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文档简介
中草药化学容量分析汇报人:曾志平学号:02081053第1页主要内容一、预备知识二、中草药有效成份提取三、中草药经典分离纯化及精制四、中草药化学成份检测技术第2页一中草药特点多为植物药材有复杂化学成份组成有药性成份含量小比如:长春花一个降压镇痛药,全株总生物碱含量1%,从中分离60各种生物碱:-------长春新碱。治疗恶性肿瘤成份含量百万分之三,第3页二中草药主要成份生物碱:生物体内含氮有机物总称;糖类与甙(dai)类:是糖衍生物(氨基糖)与另一类非糖物质经过糖端基碳连接成化合物:醌类和蒽衍生物苯丙素酚类与黄酮类化合物萜类及甾类成份第4页中草药主要成份氨基酸及蛋白质鞣质:一类分子较大复杂多元酚类化合物,可与蛋白质结合成不溶于水沉淀;第5页主要内容一、预备知识二、中草药有效成份提取三、中草药经典分离纯化及精制四、中草药化学成份检测技术第6页有效成份提取1:溶剂提取法原理:依据中草药中各种活性成份在溶剂中溶解性质,选取适当溶剂将有效成份从药材组织中溶解出来方法;第7页溶剂扩散渗透可溶性物质溶解可溶性物质溶剂可循环动力:细胞内外浓度差(1)
微观解释:第8页(2)溶剂选择———依据提取成份性质A:水B:亲水性有机溶剂——乙醇C:亲脂性有机溶剂——与水不互溶(石油醚,氯仿)等!第9页(3)提取方法:A:冷浸法:将中草药装进适当容器中,加适当溶剂(水,乙醇)等!B:连续流法:索式提取器C:超声波提取:超声波振荡器——时间30分钟!第10页2:水蒸气蒸馏法:适合用于挥发成份(油类,丹皮酚)或小分子生物碱提取;3:直接升华法:幛木中升华樟脑;第11页主要内容一、预备知识二、中草药有效成份提取三、中草药经典分离纯化及精制四、中草药化学成份检测技术第12页二、中草药经典分离纯化及精制1:溶剂分离法:将总提取物选择3.4中不一样极性溶剂。从低极性到高极性分步进行提取分类离。如:利用酸碱液进行分离:溶于酸中————碱性成份(生物碱)容于碱水————酸性成份均不溶————中性成份(醇类)第13页2:两相溶剂萃取法(液-液萃取法)利用混合物中各个成份在两种不相溶溶剂中分配系数不一样而到达分离目标.如:1)适宜溶剂直接除去杂质————石油醚除去色素:2)利用被测成份性质,经处理而转化溶于亲脂及亲水溶剂中——生物碱提取:3)利用被测成份与一些试剂反应而改变溶解度,使之被提取——生物碱与酸性染料结合离子对而被有机溶剂提取第14页3:沉淀法;利用被测成份与一些试剂生成沉淀,经过滤过使杂质存在与溶液中而得到纯化!也可是杂质析出而使被测物质保留在母液中:如:1):黄梣水煎液加入明矾溶液,黄梣甙就与铝盐络合生成难溶于水络合物而分离,用水洗净就可直接用药;2):一些蛋白质溶液,能够改变PH值,利用其在等当点溶解度最小性质而使之沉淀!第15页4:盐析法在中草药水溶液中,加入无机盐到一定程度,可使一些成份在水溶液中溶解度降低而析出沉淀,从而到达分离效果!三七水溶液加硫酸镁至饱和,三七皂甙乙即可沉淀析出!5:膜分离技术--透膜生物特征6:结晶,重结晶及分步结晶法提纯研究化学结构须制备成单体纯品7:色谱法:最惯用纯化分离技术第16页主要内容一、预备知识二、中草药有效成份提取三、中草药经典分离纯化及精制四、中草药化学成份检测技术第17页化学成份检测法:
1:中药化学成份系统预试第18页第19页中草药化学成份定性检测
1:理化法经过测定起理化参数,观察理化性质,或进行有一定特征性化学反应;如:含皂苷类样品成份可选取泡沫试验或溶血试验等2:色谱法:主要是做薄层色谱与标准谱图比较而加以判别第20页中草药化学成份含量测定
如维生素C测定(已学)1:生物碱四苯硼钠沉淀重量法原理:RH++B(C6H5)4-RH.B(C6H5)4
第21页10ml0.01M生物碱溶液醋酸对石蕊试纸呈酸性100ml溶液并加热到70度过量1.5倍四苯硼钠溶液放置一天沉淀水洗,100度干燥称重第22页2:鞣质络合沉淀滴定法
原理:鞣质与金属离子生成络合物沉淀鞣质水溶液标准锌氨溶液(过量)沉淀过量锌离子EDTA溶液返滴定第23页3:杂质检验(中药制剂)1:普通杂质检验如酸不溶物。砷盐,灰分,重金属等检验以及样品农药残留量检测2:特殊物质检验:指一些药材伪品,有毒成份检验!第24页参考文件
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