GB T 1919-2000工业氢氧化钾

2000-07-31发布本标准非等效采用俄罗斯标准TOCT9285—1978(1995)《工业氢氧化钾技术条件》,对本标准与俄罗斯标准的主要技术差异：——本标准的固体产品按生产工艺分为两类：1类为离子膜法，I类为隔膜法。——本标准的固体产品I类中的优等品设8项指标、一等品设7项指标，I类产品设5项，液体设4项。而俄罗斯标准比国标多设硅、钠、钙、铝四项仅为生产电池和试剂而规定，该四项指标已在高品质氢氧化钾行标中设置。——试验方法中氢氧化钾含量的测定，本标准采用四苯硼钠重量法，俄罗斯标准采用酸碱滴定法。本标准与原国标相比：——扩大了标准的适用范围。——在试验操作细节做相应的改进，使之更严谨完善。——增加包装规格。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、解放军9715工厂、重庆嘉陵化学制品有限公司、大连染料化工有限公司。本标准首次发布于1979年，第一次修订于1994年。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1Potassiumhydroxideforindustrialuse代替GB/T1919—1994相对分子质量：56.11(按1997年相对原子质量)。2引用标准GB190—1990危险货物包装标志GB191—1990包装储运图示标志GB/T325—1991包装容器钢桶GB/T601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法GB/T3051—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T6680—1986液体化工产品采样通则工业氢氧化钾分为两类：1类为离子膜法生产的工业氢氧化钾；1类为隔膜法生产的工业氢氧化钾。4.1外观4.2工业氢氧化钾应符合表1要求。国家质量技术监督局2000-07-31批准2001-03-01实施2要求%1类I类合格品优等品一等品一等品合格品氢氧化钾(KOH)含量48.045.0碳酸钾(K:CO₂)含量氯化物(以Cl计)含量铁(Fe)含量0.0010.002硫酸盐(以SO,计)含量硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)者地0.001钠(Na)含量0氯酸钾(KCIO₂)含量 一注：用户对硫酸盐和钠项指标无要求时，可不控5试验方法试验中所用位的商定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注5.1氯氧化钾卷磁确测定5.1.1方法提薯在弱酸性条他钾离子与四苯翩钠生成四苯硼钾沉淀。5.1.2试剂和材*○用前用玻璃砂坩埚过滤5.1.2.4乙醇-四苯硼钾饱电治液：称取α试验所得的四苯硼钾(5.4.2),加50mL无水乙醇、5.1.4分析步骤5.1.4.1试验溶液A的制备用称量瓶迅速称取约40g(固体)或80g(液体)试样(精确至0.0002g)。置于250mL,烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于以下各项含量的测定。5.1.4.2测定必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用乙酸调至微GB/T1919—20003红色。加热至40C取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL～9ml,约5min加完。放置10min。用已恒重的玻璃砂坩埚过滤，用40ml～50mL乙醇-四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL,每次都要抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干。于120℃±5℃烘干至恒重。5.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量X,按式(1)计算：=1.(0.8TT9+1.5825X₃)…(1)式中：m——四苯硼钾沉淀的质量农；m——试料的质量，g;0.1566——四苯硼钾换算为氢氧化押的系数；X₂——5.2测得的碳酸的至量，%0.8119——碳酸钾换算为系氧化钾的原数；5.1.6允许差取一份试液，鼻电转橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加入氯北钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡括工以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴由两次滴定古果上差求得碳酸钾含量。5.2.2试剂和材料5.2.2.1氯化钡溶配Ag/1.(用氢氧化的溶液调书至酸酞指感粉红色);5.2.3分析步骤用移液管移取两份50A-施容液A,分别置于250mL锥形瓶中。一位加入1～2滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至位红选；员一份加入10-ml.氯化铷溶液，摇动2min～3min,加入2~~3滴酚酞指示波，用盐酸标准滴定溶液简定至溶液无色5.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钾(K,CO₃)含虽X按式栏开算：……(2)式中：V₁——以酚酞为指示液滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V₂—以甲基橙为指示液滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;e——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m——试料的质量，g:40.06910——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钾的5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.3氯化物含量的测定5.3.1方法提要5.3.2试剂和材料同GB/T3051-2000第4章以及标准终点比对溶液：于250mL锥形瓶中加入100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(1+15)至黄色，过量2滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。5.3.4分析步骤用移液管移取试验溶液A(固体I类取20mL,固体I类和液体取10mL),置于250mL锥形瓶中。加水至约100mL。加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至试液呈黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色。然后滴加硝酸溶液(1+15)至黄色，过量2滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至与比对溶液相同的紫红色。收集滴定后的含汞废液，按GB/T3051—2000附录D的规定处理。5.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量X₃按式(3)计算：式中：V——滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V₀——滴定比对溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;c—-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V₁——移取试验溶液A的体积，mL;0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液[c(1/2Hg(NO₃)₂)=1.000的质量。……(3)mol/L]相当的以克表示的氯5.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.4铁含量的测定5.4.1方法提要5.4.2试剂和材料分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。55.4.4.1工作曲线的绘制使用1cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049—1986中5.2.5.3的规定绘制工作5.4.4.2测定用移液管移取I类产品25mL、Ⅱ类产品10mL试验溶液A和10mL水，分别置于100mL烧杯中。以下按GB/T3049—1986中5.4.1的规定从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。5.4.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X,按式(4)计算：…(4)5.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于I类产品0.0003%、1类产品0.003%。5.5硫酸盐含量的测定5.5.1方法提要5.5.2试剂和材料5.5.2.1盐酸溶液：1+3。5.5.2.3混合溶液：称取70g氯化钠置于1000mL烧杯中，加500mL水溶解，加10mL盐酸、5.5.3分析步骤用移液管移取5mL试验溶液A,置于50mL比色管中，用盐酸溶液中和至pH(3～4)(用pH试纸检验)。加入10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1min,放置5min。其浊度不得大于硫酸盐标准比浊溶硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取1.00mL硫酸盐标准溶液，置于另一只50mL比色管中，加入10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1min,放置5min。5.6氯酸钾含量的测定5.6.1方法提要5.6.2试剂和材料5.6.2.1盐酸。6以质量百分数表示的量酸钯w以质量百分数表示的量酸钯w() (5)制备：用移液管移取10ml.按GB/T601配制的溶液，置于100ml.容量瓶中，用煮沸并冷却的水5.6.4分析步骤用移液管移取5mL试验溶液A,置于250mL碘量瓶中。用盐酸中和至pH(5~7)(用pH试纸检钾溶液利75ml.水，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定至浅黄色。加入2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液无色为终点。同时做空白试验。空白试验：于250mL碘量瓶中加5ml.水，加入与中和试验旋液所消耗相同体积的盐酸，冷却后从5.6.5分析结果的表述c——硫供疏理钠标准滴定溶液的实际浓度mol/Lr0.0204——与0om1.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O,)-1.000mol/1.]相当的以克表示的氯5.6.6允许差取平行测定结果的通术平均值看结果，平行测定结果的绝对差值不大于6.01%。5.7硝酸盐和亚硝酸工全量的测定5.7.1方法提要在碱性条件下，试验济低中的硝酸患和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收。加入纳氏试剂生成红已各含动与标准比色溶液进行比较5.7.2试剂和材料5.7.2.3硫酸溶液：1+333。5.7.2.5氮标准溶液：1mL.含有0.01mgN。5.7.2.6纳氏试剂。蒸馏装置：如图1所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。5.7.4分析步骤75.7.4.1分析准备235缩瓶；2-气被分离球3一导管；4一带有夏中氨吸收管(插)5.7.4.2测定用移液管移取□类产品优等品2mL、等品4mL氮标准溶液，置于蒸馏瓶中，加65ml.无氨水，使导管末端气孔淹澡被中。混匀蒸馏厢内的溶液，放量1h,其间定时沸腾，至蒸馏出约40%中液为止。取出导管，停止加热。用少量水冲洗导管洗液收集于比色管中。于两个比色管中，入1mL氢氧化钠溶液、2mL纳区试剂，加水学刻度混匀，放置10min。5.8.1方法提要5.8.2试剂和材料5.8.2.1盐酸溶液：1+5.5.8.2.3钠标准溶液：1mL溶液含0.1mgNa。5.8.2.4钠标准溶液：1mL溶液含0.01mgNa,制备：准确移取5.8.2.3钠标准溶液10mL稀释10倍。用于调节火焰发射分光光度计。5.8.4分析步骤85.8.4.1工作曲线绘制于6个100mL容量瓶中，分别加入0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL钠标准溶液(5.8.2.3),各加10mL氯化钾溶液，5ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计上，于波长589nm处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为100。依次测量上述溶液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去试剂空白溶液的辐射强度，以钠的量(mg)为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。5.8.4.2测定用移液管移取5mL试验溶液A,置于100mL液管移取10ml.此溶液和10ml.水(试剂空白溶液),分别置于100ml.容量瓶中，各加20ml.水、2滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色，过量5mL,用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长589nm处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为100。依次测量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的量。5.8.5分析结果的表述以质量百分数表示的钠(Na)含量X。按式(6)计算：式中：m₁-—从工作曲线上查出的试验溶液中的钠的量，mg;m₀——从工作曲线上查出的试剂空白溶液的钠的量，mg;5.8.6允许差取两次测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于0.1%。6检验规则6.1本标准采用型式检验和常规检验。6.1.1要求中规定的所有八项指标为型式检验项目，在正常情况下，三个月至少进行一次型式检验。6.2每批产品不超过50t。6.3按照GB/T6678规定确定采样单元数。每一铁桶或塑料编织袋为一包装单元。采样时，对于铁桶包装或袋装的片状产品，自桶(袋)深处1/2处取出样品。将所取样品混匀，用四分法缩分至约400g。对于铁桶包装的块状产品，生产厂在包装时取代表性的熔融状态的样品进行检验。使用单位在每批中任取完整的一桶，从桶的侧面剖开桶皮，自距桶皮不少于10mm处的上、中、下三处取样，所采样品不少于400g。仲裁时以用剖桶采样为准。对于液体产品，按照GB/T6680—1986的第2章的规定采样。所采样品不少于500mL。6.4工业氢氧化钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6.5使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的氢氧化钾进行验收，验收应在货到之日算起一个月6.6试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。96.7采用GB/T1250—1989的5.2规定的修约值比较法判