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铝及铝合金化学分析方法2001-07-10发布国家质量监督检验检疫总局铝及铝合金化学分析方法新亚铜灵分光光度法测定铜量—Determinationofcoppercontent—2,9-Dimethyl-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围：0.0005%～0.012%。3.2盐酸(1+1)。3.3硝酸(1+1)。3.4硫酸(1+1)。3.5氨水(1+1)。至100mL(放置过夜)。3.11铜标准贮存溶液：称取1.0000g电解铜(纯度>99.95%),置于预先盛有20ml,水和10ml.硝入1000mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含1mg铜。匀。此溶液1mL含0.1mg铜。匀。此溶液1mL含0.01mg铜。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施分光光度计。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加人5mL水，15mL盐酸(3.2)。待试料溶解完全后加入2mL硝酸(3.3),加热煮沸2min～3min,驱除氮的氧化物(空白蒸发至2mL左右),用少量水洗杯壁，冷却至室温。以慢速滤纸过滤(如清亮可不过滤)。用热盐酸(3.2)洗涤滤纸和残渣8次～10次。收集滤液和洗液于400mL烧杯中，如有大量残渣，将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，烘干后于550℃灰化完全(不要燃烧),冷却。加入2mL硫酸(3.4),5mL氢氟酸(3.1),逐滴滴入硝酸(3.3)至溶液清亮。加热蒸发至冒硫酸烟，于700C灼烧10min(不超过700℃),冷却。加入1mL～2mL盐酸(3.2)和数毫升水，加热使沉淀完全溶解(如浑浊需过滤),将此溶液合并于主试液中。6.4.2在试液中加入8mL柠檬酸铵溶液(3.8),5mL盐酸羟胺溶液(3.7),混匀，加入5mL新亚铜灵乙醇溶液(3.9),投入一小块刚果红试纸，用氨水(3.5),调到刚果红试纸变红色后，再继续用pH试纸小心调至pH4.5左右，将试液移入分液漏斗中，使体积约60mL～70mL,加入10.00mL三氯甲烷(3.10)萃取2min。6.4.3将有机相的部分试液移入1cm吸收池中，以三氯甲烷(3.10)作参比，于分光光度计在波长460nm处测量其吸光度，将所测得吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的铜6.5工作曲线的绘制移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL铜标准溶液(3.13)于一组250mL烧杯中，各加入20mL水和3mL盐酸(3.2),混匀。以下按6.4.2进行，无需调整pH值，以试剂空白溶液(未加铜标准溶液者)为参比，于分光光度计在波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲

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