GBT 8077-2000混凝土外加剂匀质性试 验 方 法

2000-12-18发布国家质量技术监督局 2引用标准 3一般规定 4固体含量 58表面张力 9氯离子含量 10硫酸钠含量 12水泥净浆流动度 13水泥砂浆工作性 附录A(标准的附录)二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例 1混凝土外加剂匀质性代替GB/T8077—19872引用标准每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。将已恒量的称量瓶内放入被测试样于一定的温度下烘至恒量。国家质量技术监督局2000-12-18批准2001-07-01实施2b)鼓风电热恒温干燥箱：温度范围0℃~200℃试样称量：固体产品1.0000g～2.0000g;液体产品3.0000g～5.0000g。 室内允许差为0.30%;室间允许差为0.50%。b)固体样品溶液的浓度为10g/L;c)被测溶液的温度为20℃±1℃;35.1.4.2外加剂溶液密度p的测定液后的质量为mz。室内允许差为0.001g/mL;衡，然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码使横梁饮复平衡，所加骑码之读数d,再乘以测试条件同5.1.2。a)液体比重天平(构造示意见图1);5.2.4试验步骤横梁失去平衡，在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡，所加骑码之读数d,再乘以0.9982g/mL,即为被测溶液的密度p值。GB/T8077—20004将测得的数值d代入式(4)计算出密度p: 室内允许差为0.001g/mL;图1液体比重天平测试条件同5.1.2。5.3.3仪器测得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。6细度6.1方法提要5a)药物天平：称量100g,分度值0.1g;外加剂试样应充分拌匀并经100℃~105℃(特殊品种除外)烘干，称取烘干试样10g倒入筛内，用至0.1g。细度用筛余(%)表示按式(5)计算：室内允许差为0.40%;室间允许差为0.60%。根据奈斯特(Nernst)方程E=Eo+0.05915lg[H+],E=E。-0.05915pH,利用一对电极在不同在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。a)液体样品直接测试：b)固体样品溶液的浓度为10g/L;c)被测溶液的温度为20℃±3℃。按仪器的出厂说明书校正仪器。6室内允许差为0.2;室间允许差为0.5。b)固体样品溶液的浓度为10g/L;c)被测溶液的温度为20℃士1℃;8.3仪器8.4.6把被测溶液倒入盛样皿中(离皿口5mm～7mm),并将样品座升高，使铂环浸人溶液内5mm~溶液表面张力a按式(6)计算g=F·Pg=F·P78.7允许差室内允许差为1.0mN/m;室间允许差为1.5mN/m。9.1方法提要a)硝酸(1+1);b)硝酸银溶液(17g/L):准确称取约17g硝酸银(AgNO₃),用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀释c)氯化钠标准溶液Cc(NaCl)=0.1000mol/L)];称取约10g氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中于130℃~150℃烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L,摇匀。用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL,加4mL硝GB/T8077—20008酸(1+1),在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积Vo,,Voz。Vo=Vo₂-Vo₁……………式中：V。—10mL0.1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积，mL;Vw—空白试验中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加10mL0.1000mol/L……………(8)氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积，mL;消耗的硝酸银溶液的体积，mL。浓度c按式(9)计算：c¹氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;V'——氯化钠标准溶液的体积，mL。……………9.3仪器a)电位测定仪或酸度仪；b)银电极或氯电极；c)甘汞电极；d)电磁搅拌器；e)滴定管(25mL);f)移液管(10mL)。9.4试验步骤9.4.1准确称取外加剂试样0.5000g～5.0000g,放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。9.4.2用移液管加人10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1mL,当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积V₁。9.4.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积9.4.4空白试验在干净的烧杯中加人200mL水和4mL.硝酸(1+1)。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积Vg及Vo2。9.5结果表示用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即△²E/△V²)变成零的办法来求出滴定终点。9 (12)室内允许差为0.05%;室间允许差为0.08%。a)盐酸(1+1);b)氯化铵溶液(50g/L);d)硝酸银溶液(1g/L)。10.1.4.1准确称取试样约0.5g,于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50mL,加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴～10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯，置于加热板上，保持50℃~60℃静置2h～4h或常温静置8h。 室内允许差为0.50%;室间允许差为0.80%。10.2.4.1准确称取外加剂样品0.2000g～0.5000g,置于盛有6g717-OH型阴离子交换树脂的a)乙酸铅溶液(200g/mL):称量中性乙酸铅〔(CH₃COO)₂Pb·3H₂O〕20g,溶于水，稀释至c)斐林溶液A:称取34.6g硫酸铜(CuSO.·5H₂O)溶于400mL水中，煮沸放置一天，然后再煮d)斐林溶液B:称取酒石酸钾钠(C₄HO;KNa·4H₂O)173g,氢氧化钠50g,溶于水中并稀释至e)葡萄糖溶液：称取2.75g～2.76g葡萄糖于1L容量瓶中，加盐酸(密度1.19)1mL,加水稀释f)次甲基蓝指示剂(10g/L):称取1g次甲基蓝，在玛瑙研钵中加少量水研溶后，用水稀释至11.4.1准确称取固体试样约2.5g(液体试样称取换算成约2.5g固体的相应质量的试样)。溶于室内允许差为0.50%;室间允许差为1.20%。12.2仪器b)截锥圆模：上口直径36mm,下口直径60mm,高度为60mm,内壁光滑无接缝的金属制品；f)刮刀；g)药物天平：称量100g,分度值0.1g;h)药物天平：称量1000g,分度值1g。12.3.2称取水泥300g,倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min。室内允许差为5mm;室间允许差为10mm。d)药物天平：称量100g,分度值0.1gi砂的颗粒级配及其湿含量完全符合ISO标准砂的规定，各级配以1350g±5g量的塑料袋混合包均匀地将砂子加入，机器转至高速再拌30s。停拌90s,在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶13.4.2将水和外加剂加入锅里搅拌均匀，按13.4.1的操作步骤测出掺外加剂砂浆流动度达180mm±5mm时的用水量M₁。砂浆减水率(%)按式(15)计算：室内允许差为砂浆减水率1.0%;室间允许差为砂浆减水率1.5%。a)盐酸(1+1)。b)氨水(1+1)。d)氧化钾、氧化钠标准溶液；精确称取已在130℃~150℃烘过2h的氯化钾(KCl光谱纯)0.7920g及氯化钠(NaCl光谱纯)0.9430g,置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水分别向100mL容量瓶中注入0.00;1.00;2.00;4.00;8.00;12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液14.3.2准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中，用80℃左右的热水润湿并稀释至30mL,总碱量，%称样量，g稀释体积，mL稀释倍数n1250或5002.5或5.0大于10.00500或10005.0或10.0Xe=0.658×Xk,o+Xn₂o (18)室间允许差，%1.00～5.005.00～10.00大于10.00注1矿物质的混凝土外加剂：如膨胀剂等，不在此范围之内。2总碱量的测定亦可采用原子吸收光谱法，参见GB/T176—1996中3.11.2。GB/T8077—2000(标准的附录)二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例A1空白试验及硝酸银浓度的标定加10mL0.1000mol/L氯化钠加2