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文档简介
PAGE填空题用液体做流动相的色谱成为液相色谱。色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。色谱定量分析的依据是峰高或峰面积与组分的含量成正比。气路控制系统的作用是将载气和辅助气体进行稳压、稳流和净化。柱效率可用理论塔板数或理论塔板高度来表示。色谱峰的最高点与基线之间的距离称为峰高。色谱峰的峰高一半处的宽度称为半峰宽。FID喷嘴故障主要包括堵塞,污染和损坏。液相色谱使用的紫外可见光检测器的工作原理是郎伯-比尔定律。在液相色谱分析中,预处理柱可以防止来自流动相的污染。气相色谱的特点是:选择性好,分离效率高,灵敏度高,速度快。载气的作用一是样品通过色谱柱和检测器,作为色谱过程的动力源,二是作为流动相成为实现样品分离的重要组成部分。色谱分析中的两相是指流动相和固定相。固定相的作用是分离试样组分。气相色谱法的流动相是气体。氢气是易燃易爆气体,使用应特别注意,它的钢瓶一般漆成绿色,阀门连接丝是反丝。进样时间的长短对柱效影响较大,进样时间过长,使色谱峰加宽,峰高降低,柱效变差,因此,要求进样时间小于1秒。流动相的作用是载送样品。气化室的作用是迅速气化样品,并预热载气。固定液的选择一般依据相似性原则。色谱程序升温适于分析沸程很宽而组分数目较多样品。根据检测原理不同,可将检测器分为浓度型和质量型。FID检测器的燃烧气是氢气,助燃气是空气。色谱图中有峰分不开,原因可能是色谱柱不对,柱温太高或者载气流速太快。被分离组分分子与固定液分子的性质相近,则它们之间的作用力越强,该组分在柱中停留时间越长。热导检测器的灵敏度与电桥通过的电流有关,桥电流越大,灵敏度越高。氢火焰检测器(或FID检测器)适用于检测有机物样品。色谱柱的内径大小与长短都能影响分离效率,一般而言,内径越小,长度越长,分离效率越高。热导检测器可以检测无机和有机样品。色谱分析法实际上是一种利用物质在二相(固定相,流动相)中不同的分配系数而建立的高效分离技术。对于热导检测器的气相色谱仪的开机顺序是先通载气,后通电。气相色谱仪中汽化室的作用是保证样品迅速汽化,汽化室温度一般要比柱温高。速率理论范式方程:H=A+B/u+,A为涡流扩散项,B/u为分子扩散项,Cu为传质阻力项。柱容量又称柱负荷,指在不影响柱效能的情况下的最大进样量。固定液按其极性强弱分为非极性,中极性,强极性和氢键型四类。固定液的性质对分离起决定作用,液膜薄,柱效提高,并可缩短分析时间,但允许进样量少。气相色谱固定相为担体表面涂固定液的液膜,流动相为载气。气相色谱法在应用的主要特点是选择性高,分离效率高,灵敏度高,分析速度快在操作条件下,当仅有载气进入检测器时,记录笔所划出的线称基线。为防止有害组分进入色谱分析柱,有时要用反吹系统。开启高压气瓶时应缓慢,不得将出口对人。检测器污染时,灵敏度降低,干扰信号增大。被分离组分分子与固定液分子的性质相近,则它们之间的作用力越强,该组分在柱中停留时间越长,流出越慢。使用热导检测器做色谱分析时,常用氢气做载气。热导检测器用氢气做载气的优点是热导系数大,便宜易得。热导检测器用氢气做载气的缺点是易燃易爆,故一定要注意安全。使用氢火焰离子化检测器要用三种气体,开机时首先开通载气,在开通空气,直到点火时才开通氢气。热导检测器可以检测无机和有机样品,氢火焰检测器适用于检测有机样品。载气是气相色谱的流动相,常用载气有氢气、氮气、氩气和氦气。被测组分从进料开始到出峰最大值所用的时间称为保留时间。利用色谱峰的位置,可以进行定性检测。在色谱分析中常用的检测器有:热导池检测器(简称TCD)、氢火焰离子化检测器(简称FID)、火焰光度检测器(简称FPD)、电子捕获检测器(简称ECD)气相色谱是一种分离分析方法,气相色谱仪主要有五部分组成:进样系统、气路系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。色谱分析中,组分出峰的先后顺序,大体上是低沸点的组分先出峰,高沸点的组分后出峰。测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_离子交换(或离子)色谱法。在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为______苯____。在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳数的有机化合物先流出色谱柱,__高碳数的有机化合物_______后流出色谱柱。气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是热容量较大、死体积较小和无催化效应。气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性固定液,试样中各组分按沸点高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节衰减旋钮;若采用氢火焰离子化检测器,则可调节衰减和灵敏度旋钮。在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_脱气处理。色谱柱的柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比(k')等于2.0m柱的分配比。在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为正庚烷。在色谱法分析中,一般采用选择性(α)来评价固定液选择得是否得当。在气相色谱定量分析中,对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为1.065×峰高×半峰宽。在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,低沸点的有机化合物先流出色谱柱,高沸点的有机化合物后流出色谱柱。气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按极性的大小分离,极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。在涂布固定液后的载体若再粉碎,所产生的危害是粒度变得不均匀,未涂布固定液的载体表面暴露,使柱效降低_。在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值___越大.高效液相色谱仪的荧光检测器是____选择性__类型的检测器,有机物产生荧光的电子跃迁类型有:___n→π*____和___π→π*____。气化室温度的选择,一般是要求在该温度下,能使___试样瞬间气化而不分解___。一般地讲是选在__试样沸点___附近.在气相色谱定量分析中,若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的色谱流出曲线,并需测定每一组分,则可采用的定量方法为___归一化____法。在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有静电力(定向力,库仑力)、诱导力、色散力__和__氢键作用力___等四种气相色谱中对载体的要求是___多孔性___、___化学惰性__、___热稳定性好___和有一定的___机械强度。在液相色谱中,常用的一种通用型检测器是___示差折光检测器___。一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效___越高____利用保留指数法进行色谱定性分析,其Ix的计算公式为lgt'R(x)-lgt'R(n)100(n+─────────)lgt'R(n+1)-lgt'R(n)键合相反相色谱是以___非极性烷基键合硅胶___为固定相,以___水及水溶性有机溶剂___为流动相。固定液相对极性P的测定方法中规定强极性的β,β'-氧二丙腈P=___100___,非极性的角鲨烷P=__0____。在液相色谱中,为了减少固定液的流失,一般用___化学键合___固定相。气相色谱的固定相大致可分为两类,它们是___固体固定相(吸附剂)____和___液体固定相(固定液)___。在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_测定结果。气相色谱分析中常用的检测器有__热导池检测器__,__氢火焰离子化检测器__,__氮磷检测器__,__电子捕获检测器__和___火焰光度检测器___。1941年由马丁和辛格建立了液-液色谱法,因此荣获1952年诺贝尔化学奖。气相色谱中最常用载气有___H2___、___N2___、____He___.如果试样组分比较复杂,且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,那么要较准确测量保留值进行定性分析有一定困难,可采用___加入已知物增高峰高的办法____进行定性分析较为简便可靠。根据H=A+B/u+Cu,最佳流速为___(B/C)1/2___。衡量色谱柱的柱效能的指标是___理论塔板数____离子交换色谱用来分离__离子型__化合物或在溶液中__可离解__的化合物在液相色谱中,改变相对保留值是通过选择合适的固定相和流动相来实现的。气相色谱分析中,固定液的选择一般可根据___相似相溶__原则,其主要的原因是___结构相似,极性相似的分子,其分子间作用力强,选择性高____。气相色谱分析中,当使用氢焰离子化器时,测量死时间常用的物质是_甲烷_。指出下述情况下,色谱出峰次序的大致规律:─────┬─────┬──────混合物性质│固定液性质│出峰次序规律─────┼─────┼──────非极性│非极性│按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出强极性│强极性│按组分极性大小分离,极性小先流出─────┴─────┴──────用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用___热导池__检测器.色谱分析中,对于中等极性的试样,应首先选用__中等极性__固定液,组分与分子间的作用力为___色散力___和___诱导力___采用硅藻土作为载体,在涂渍固定液前应对载体进行预处理,使其表面钝化。常用的预处理方法有___酸洗____、___碱洗___和__硅烷化___。气相色谱仪气化室的作用是___使试样瞬间气化____理论塔板数反映了___柱的效能___为了减小涡流扩散和色谱峰展宽程度,一般采用__颗粒细且大小均匀的固定相__,__均匀填充___等措施色谱法定量的依据是峰高或峰面积。热导检测器可以检测无机和有机样品,氢火焰检测器适用于检测有机样品。色谱柱的内径大小与长短都能影响分离效率,一般而言,内径越小,长度越长,分离效率越高。若气体流速保持不变则分析时间将随柱长增加而增长,且又必须加大进样口压力使设备复杂化,故希望在满足分离的条件下,使柱长减到最短。利用色谱峰的位置,可以进行定性检验。利用色谱峰的峰面积或峰高,可以进行定量计算。依据色谱峰的位置和宽度,可以对色谱柱的分离情况进行评价。浓度型检测器有热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器有氢火焰电离检测器和火焰光度检测器。对带有TCD的色谱仪,换进样垫时要首先将检测器关掉,以免漏气,烧断钨丝,待检测器温度降到100℃以下时,才可更换进样垫。柱容量指在不影响柱效能的情况下的最大进样量。根据进样量选用注射器的容量,一般应在刻度的30%~80%之间。固定液的性质对分离起决定作用,液膜薄,柱效提高,并可缩短分析时间,但允许的进样量少。气相色谱,固定相为担体表面涂固定液的液膜,流动相为载气。被测组分从进料开始到出峰最大值所用的时间成为保留时间。不被固定相滞留的组分(如空气或甲烷)从进样到出峰最大值所需的时间称为死时间。在相同操作条件下,组分与参比组分的调整保留时间之比称为相对保留时间。由气相色谱检测器出来电信号可以由记录器或色谱处理机和色谱工作站进行记录和数据处理。减压阀俗称氧压表,通常10~15Mpa压力减小至0.1~0.5Mpa.灵敏度高是指气相色谱法可以分析极微量组分的含量。检测限也称敏感度,是指检测器恰能产生和噪音相鉴别的信号时,在单位时间内所需向检测器引入的最小物质量对质量型检测器或引入检测器的最小物质浓度对浓度性检测器。通常认为产生色谱峰高于两倍噪音时的最小检测量为检测限,定义为D=2N/SN:检测器噪音S:检测器灵敏度色谱分析法实际上是一种利用物质在两相中不同的分配系数而建立的高效分离技术。速率理论是从动力学观点出发,研究各种操作条件对理论塔板高度的影响。载气是气相色谱的流动相,常用载气有H2、N2、Ar、He色谱分析中把基线在短时间内波动叫噪音色谱分析中把基线在一段较长时间(一般以半小时计)内的变化叫漂移。对于热导检测器的气相色谱仪的开机顺序是先通载气后通电。色谱分析法按所用流动相的不同,可分为气相色谱法和液相色谱法等分离效率高是指气相色谱法能分离分配系数很接近的组分。气相色谱仪中汽化室的作用是保证样品迅速汽化,汽化室温度一般要比柱温高。选择题进样口温度应该比柱箱温度(A)A、高B、低在色谱分析中,升高柱箱温度使流出时间变(A)A、快B、慢C、不变两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关?(A)A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是(A)A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜?(C)A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是(A)A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是(A)A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取(C)A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为(B)A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? (D)A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于(D)A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关?(D)A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的(C)A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量,最合适的检测器为:(D)A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度空心毛细管柱的涡流扩散项等于(D)A、AB、2ldpC、B/uD、0在气-液色谱分析中,良好的载体为(D)A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度D、均可能将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435mg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653mg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是(C)A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462组分与固定液分子之间的作用力主要有(C)A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?(A)A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻空间排斥色谱法的分离原理是(D)A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡物质A和B在长2m的柱上,保留时间为16.40min和17.63min,不保留物质通过该柱的时间为1.30min,峰底宽度是1.11min和1.21min,该柱的分离度为:(4)(1)0.265(2)0.53(3)1.03(4)1.06对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率,最好采用的措施为(2)(1)改变载气速度(2)改变固定液(3)改变载体(4)改变载气性质在下列载气中,哪一个不属于气相色谱法常用的载气(3)(1)氢气(2)氮气(3)氧气(4)氦气采用极性固定液制成色谱柱,用于分离极性组分时,分子间作用力主要是(3)(1)色散力(2)诱导力(3)库仑力(定向力)(4)色散力和诱导力在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用?(2)(1)组分与载气(2)组分与固定相(3)组分与组分(4)载气与固定相在GC和LC中,影响柱选择性的不同的因素是(3)(1)固定相的种类(2)柱温(3)流动相的种类(4)分配比硅藻土型载体,常用的处理方法有(4)(1)酸洗(2)碱洗(3)硅烷化(4)(1)、(2)和(3)使用热导池检测器时,为使检测器有较高的灵敏度,应选用的载气是(2)(1)N2(2)H2(3)Ar(4)N2-H2混合气在一定的柱温下,下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变?(1)(1)改变检测器性质(2)改变固定液种类(3)改变固定液用量(4)增加载气流速下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值2,1?(4)(1)t'(2)/t'(1)(2)V'(2)/V'(1)(3)k'(2)/k'(1)(4)t(2)/t(1)将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435g时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653g时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是(3)(1)2.44(2)1.08(3)0.924(4)0.462对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法?(3)(1)离子交换色谱法(2)液-固色谱法(3)空间排阻色谱法(4)液-液色谱法相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关?(4)(1)基准物(2)检测器类型(3)被测试样(4)载气流速在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?(2)(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(1)(1)H2(2)He(3)Ar(4)N2在气-液色谱分析中,良好的载体为(4)(1)粒度适宜、均匀,表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度(4)(1)、(2)和(3)测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用(1)(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰离子化检测器程序升温气相色谱采用双柱双气路的作用是(1)(1)使基线漂移得到补偿(2)使色谱柱加热均匀(3)防止固定液流失(4)使载气流量稳定镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于0.90min,在1.5m的色谱柱中理论塔板数是(3)(1)62(2)124(3)242(4)484应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量,宜选用的检测器为(4)(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器(硫磷检测器)在液相色谱中,通用型检测器是(1)(1)示差折光检测器(2)极谱检测器(3)荧光检测器(4)电化学检测器在气-液色谱分析中,色谱柱中的固定相为(4)(1)一般固体物质(2)固体吸附剂(3)载体(4)载体+固定液在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为(3)(1)用加入已知物增加峰高的方法(2)利用相对保留值定性(3)用保留值双柱法定性(4)利用保留值定性用离子交换色谱分析阴离子时,保留时间的顺序为(2)(1)F->Cl->NO3->SO42-(2)SO42->NO3->Cl->F-(3)Cl->F->SO42->NO3-(4)NO3->F->Cl->SO42-当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?(4)(1)H2(2)He(3)Ar(4)N2载气分子量大,分子扩散小为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:(3)(1)苯(2)正庚烷(3)正构烷烃(4)正丁烷和丁二烯用超临界流体色谱分析分配比变化范围宽的复杂试样时,采用下列哪种方法?(2)(1)程序升温(2)程序升压(3)梯度洗脱(4)混合固定相用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物,应采用下述哪一种检测器?(2)(1)紫外吸收检测器(2)示差折光检测器(3)荧光检测器(4)电化学检测器在液相色谱中,梯度洗脱最宜于分离(4)(1)几何异构体(2)沸点相近,官能团相同的试样(3)沸点相差大的试样(4)分配比变化范围宽的试样采用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是(4)(1)固定液的极性(2)载气的种类(3)载气的流速(4)标准物的选用对同一样品,程序升温色谱与恒温色谱比较,正确的说法是(D)A、程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同
B、程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数
C、改变升温程序,各色谱峰保留时间改变但峰数不变
D、程序升温色谱法能缩短分析时间,改变保留时间、峰形,从而改善分离度及提高检测灵敏度,峰数也可能改变,并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离在气象色谱中,不影响相对校正因子的因素有(A)A、柱温
B、栽气种类
C、标准物
D、测定器类型
气相色谱检测器的传感器不包括
(B)A、火焰电离FID,
B、紫外可见UV
C、热导TCD,
D、氮磷NPD气相色谱中,影响两组分分离度的因素有(A)A、柱长、固定液性质
B、柱的死体积
C、栽气种类
D、测定器灵敏度在定量工作曲线的线性范围内,进样量越大,不会产生的变化为(C)A、峰面积比例增大
B、峰高比例增高
C、半峰宽比例增大
D、半峰宽不变
在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于(B)A、样品中沸点最高组分的沸点
B、样品中各组分沸点的平均值
C、固定液的沸点
D、固定液的最高使用温度选择程序升温方法进行分离的样品主要是(C)。A、同分异构体
B、同系物
C、沸点差异大的混合物
D、分子量接近的混合物在GC中,与保留值无关的是(C)A、分离度
B、固定液的相对极性
C、塔板高度
D、相对质量校正因子、检测器的灵敏度在相反色谱法中固定相与流动相极性的关系是(
B)A、固定相的极性>流动相的极性
B、固定相的极性<流动相的极性
C、固定相的极性=流动相的极性HPLC与GC比较,可忽略纵向扩散项,主要原因是(C)A、柱前压力大
B、流速比GC的快
C、流动相黏度大
D、柱温低有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品,用(D)类型的高效液相色谱法分离为好。A、离子交换色谱法
B、吸附色谱法
C、正相分配色谱法、一般反相色谱法D、离子抑制色谱法、离子对色谱法用ODS柱,分析一有机弱酸混合物样品。以某一比例甲醇-水为流动相时,样品容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的办法是(C)A、增加流动相中甲醇的比例
B、增加流动相中水的比例
C、流动相中加入少量Hac
D、流动相中加入少量的氨水水在下述(B)中洗脱能力最弱(作为底剂)。A、正相色谱法
B、反相色谱法
C、吸附色谱法
D、空间排斥色谱法正相色谱法中常用固定相有(C)A、ODS
B、硅胶
C、氨基键合相、氰基键合相
D、高分子多孔微球(E
)既可用于反相色谱法的固定相,又可作为正相色谱法的固定相。A、苯基固定相
B、氰基固定相
C、氨基固定相
D、烷基固定相
E、醚基固定相样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是(D)。A、离子交换色谱
B、环湖精色谱
C、亲和色谱
D、凝胶色谱分离结构异构体,最适当的选择是(A)。A、吸附色谱
B、反相离子对色谱
C、亲和色谱
D、空间排阻色谱不能提高色谱柱柱效的可行方法是(D
)。A、选择粒度为3~5μm的固定相B、降低固定相的粒度分布
C、选球型固定相,匀浆装柱
D、增加柱长色谱柱温升高的结果是
(C)A、组分在固定液中的溶解度增大
B、两组分的相对保留值不变
C、组分的保留体积减小
D、易形成前延峰影响组分调整保留时间的主要因素有(A)A、固定液性质、用量
B、载气种类
C、载气种类
D、载气流速
影响组分容量因子的主要因素有(A)A、固定液性质、柱温
B、载气种类
C、柱长
D、柱的直径用于评价固定液选择得是否适宜的物理量是(B)A、组分的保留时间
B、麦氏或罗氏常量、各组分间的相对保留值
C、组分的峰形
D、有效塔板数气象色谱中以下何保留值河流动相流速相关(C)A、保留体积
B、调整保留体积
C、保留时间
D、保留指数以下(D)不属于描述色谱峰宽的术语。A、标准差
B、半峰宽
C、峰宽
D、容量因子
E、基线宽度影响两组分相对保留值的因素是(B)
A、载气流速
B、柱温、固定液性质
C、柱长
D、检测器类型
两组分能在分配色谱柱上分离的原因为(A)A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同
B、分子量不同
C、相对较正因子不等
D、沸点不同不用于衡量色谱柱柱效的物理量是(D)A、理论塔板数
B、塔板高度
C、色谱峰宽
D、组分的保留体积降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有(A)A、增加柱温、适当降低固定液膜厚度
B、提高栽气流速
C、增加气流量
D、增加柱压常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是(C)A、理论塔板数
B、塔板高度
C、分离度
D、死时间
E、最后出峰组分的保留时间流动相的截止波长是(B)。A、流动相的透光率为0时的波长
B、流动相的吸光度为1(透光率为10%)时的波长
C、流动相的吸光度为0.5时的波长
D、流动相的吸光度为0.1时的波长气象色谱中不影响样品在柱中纵向扩散的因素有(D)A、栽气流速
B、栽气相对分子质量
C、柱温
D、柱长、柱子内径衡量色谱柱选择性的指标是(C)A、理论塔板数
B、容量因子
C、相对保留值
D、分配系数衡量色谱柱选择性的指标是(C)A理论塔板数
B容量因子C相对保留量D分配系数衡量色谱柱柱效的指标是(A)A、理论塔板数
B、容量因子C、相对保留量D、分配系数若在一根1cm长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.9,现欲仅改变柱长使其完全分离,其他条件不变,则柱长至少应为(B)m。A、.0
B、3.0
C、4.0
D、5.0在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的(B)A、保留值
B、扩散速度C、分配系数
D、容量因子在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的(A)A、流动相的体积(相当于死体积)
B、填料的体积
C、填料孔隙的体积
D、总体积在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中,正确的说法是(A)A、组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强
B、物质的相对分子质量越大,越有利于吸附
C、流定向的极性越强,组分越容易被固定相所吸附
D、吸附剂的活度级数越小,对组分的吸附力越大纸色谱法适用于分离物质的是(A)A、极性物质、糖类
B、非极性物质
C、氨基酸D、烃类纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5,体积比)作为展开剂,正确的操作方法是(B)A、三种溶剂混合后直接用作展开剂
B、三种溶剂混合、静置分层后,取上层作展开剂
C、三种溶剂混合、静置分层后,取下层作展开剂
D、依次用三种溶剂作展开剂样品在薄层色谱上展开,10min时有一Rf值,则20min时的展开结果使(B)A、Rf值加倍
B、Rf值不变
C、样品移行距离加倍
D、样品移行距离增加,但大于2倍薄层色谱常用的通用型显色剂有(A)A、碘、硫酸溶液
B、茚三酮
C、荧光黄溶液
D、蒽酮离子交换色谱法中,对选择性无影响的因素是(B)A、树脂的交联度
B、树脂的再生过程
C、样品离子的电荷
D、样品离子的水合半径
E、流动相的PH
F、流动相的离子强度下列说法错误的是(C)A、用纸色谱分离时,样品中极性小的组分Rf值大
B、用反相分配薄层时,样品中极性小的组分Rf值小
C、用凝胶色谱法分离,样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来
D、用离子交换色谱时,样品中高价离子后被洗脱下来在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸,结果如下,从中选出最好的溶剂系统是(C)A、氯仿-丙酮(8:2):咖啡碱的Rf为0.1,氯原酸的Rf为0.0
B、氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5):咖啡碱的Rf为0.48,氯原酸的Rf为0.05
C、正丁醇-乙酸-水(4:1:1):咖啡碱的Rf为0.68,氯原酸的Rf为0.42固定相老化的目的是(D)A、除去表面吸附的水分
B、除去固定相中的粉状物质
C、进行活化
D、固定相中残留的溶剂及其他挥发性物质,使固定相均匀LC中的通用型检测器是(B)。A、紫外检测器B、示差折光检测器C、热导检测器
D、荧光检测器指出在下列色谱术语中,数值在0~1之间的是(B)。A、α
B、Rf
C、κ
D、Ri影响组分容量因子的主要因素有(A)A、固定液性质、柱温
B、载气种类
C、柱长
D、柱的直径气相色谱实验过程中,流量计指示的流量突然加大,主要原因可能是:(A)A、进样的胶垫被扎漏
B、稳压阀漏气
C、检测器接口漏气
D、钢瓶漏气在色谱中对流动相要求:(E)A、高纯度、粘度小
B、对样品各组分均有一定的溶解度
C、与检测器相匹配
D、不溶解固定相
E、以上都是液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为:(E)A、高压输液系统
B、进样系统
C、分离系统
D、检测系统
E、以上都是在液相色谱中流动相选择原则:(C)A、极性大的样品用极性大的洗脱剂
B、极性小的样品用极性小的洗脱剂
C、以上都是气相色谱中与含量成正比的是(D、E)A、保留值
B、保留时间
C、相对保留值
D、峰高
E、峰面积在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作(A、B)A、改变流动相的种类和配比
B、改变固定相的种类
C、改变填料粒度
D、改变色谱柱的长度色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为(A)A、3200
B、1600
C、800
D、400液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是(B)A、流动相流速
B、流动相种类
C、柱温
D、检测器色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是(D)A、R≥0.1
B、R≥0.7
C、R≥1
D、R≥1.5某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为(A)A、4.71mm
B、6.66mm
C、9.42mm
D、3.33mm表示色谱柱效率可以用(A、D)A、理论塔板数
B、分配系数
C、保留值
D、塔板高度
E、载气流速下列属于气相色谱检测器的有(A、C、D、E)A、FID
B、UVD
C、TCD
D、NPD
E、FPD高效离子分离交换色谱的英文简称是(B)A、HPIEC
B、HPIC
C、MPIC
D、RPLC给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有(A、C)A、固定相的性质
B、流动相的性质
C、温度
D、流动相和固定相的体积在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是(D、E)A、吸附能力小的
B、吸附能力大的
C、溶解能力大的
D、挥发性大的
E、溶解能力小的有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好(B、D、E)A、填充柱
B、毛细柱
C、恒温分析
D、程序升温
E、FID检测器
F、TCD检测器所谓检测器的“线性范围”是(A、D)A、标准曲线呈直线部分的范围
B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比
C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差
D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比
E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差在气相色谱中,要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施(D)
A、采用最佳线速
B、增加柱温
C、增加柱长
D、使用高选择性固定相基线噪音是指(A)A、各种因素引起的基线波动
B、基线随时间的缓慢变化拖尾峰是指(A)A、后沿较前沿平缓的不对称峰
B、前沿较后沿平缓的不对称峰死时间是指(B
)A、不被流动相保留的组分的保留时间
B、不被固定相保留的组分的保留时间峰底指(A
)A、连接峰起点到终点之间的距离
B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离假(鬼)峰指(B)A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰
B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰下列哪个参数在色谱分析中其特征与被测物浓度成正比(C)A、保留时间
B、保留体积
C、峰面积
D、相对保留值表示色谱柱效率可以用(A)A、理论塔板数
B、分配系数
C、保留值
D、载气流速在四级杆质谱中将离子分离的主要部件是(C)A、离子聚焦
B、入口透镜
C、四级杆
D、推斥级用气相色谱-质谱联用进行检测,分别用全扫描离子采集方式(Scan)和选择离子采集方式(SIM)时,二者灵敏度的关系是(B)A、Scan法高于SIM法
B、Scan法低于SIM法
C、二者灵敏度相同以下溶剂按极性由强到弱的顺序排列正确的是(D)A、乙睛、乙醚、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、苯、正己烷
B、乙醇、乙睛、苯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮
C、正己烷、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、乙睛
D、乙睛、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、苯、正己烷在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间(C)A、作用力越小,保留值越小
B、作用力越小,保留值越大
C、作用力越大,保留值越大
D、作用力越大,保留值越小在离子色谱中,下列属于流动相影响分离选择性的因素是(A、B、C)A、淋洗液的组成
B、淋洗液浓度
C、淋洗液流速
D、温度造成GC/MS灵敏度下降的原因有(A、B、C、D)A、GC条件不当
B、进样口污染
C、真空度不够
D、调谐不好下列属于质量型检测器的有(B、C、D)A、TCD
B、FID
C、NPD
D、FPD气相检测器FID对下列物质没有响应的是(A、C)A、二氧化碳
B、甲烷
C、水
D、乙醇FPD称为(A)A、火焰光度检测器
B、氮磷检测器
C、火焰电离检测器
D、热导检测器DAD称为(D)A、折光指数检测器
B、荧光检测器
C、可变波长紫外吸收检测器
D、二极管阵列检测器TCD称为(D)A、火焰光度检测器
B、氮磷检测器
C、火焰电离检测器
D、热导检测器下列检测器可用于检测山梨酸的是(A、D)A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、折光指数检测器
D、质量选择检测器FID称为(C)A、火焰光度检测器
B、氮磷检测器
C、火焰电离检测器
D、热导检测器下列可用高效液相色谱仪分析的有(A、B、C、D)A、沸点高的物质
B、分子量大的物质
C、热稳定性差的物质
D、生物活性物质用于分析痕量物质时,应优选何种液相质谱仪?(B)A、单四极杆
B、串联四极杆
C、离子阱
D、飞行质谱当目标化合物是极性分子时,优选的气相色谱柱是(C)A、非极性柱
B、弱极性柱
C、极性柱
D、以上都可以可用于检测有机磷残留的检测器有(B、C)A、FID
B、NPD
C、FPD
D、ECD按照色谱动力学过程不同,色谱可分为洗脱法、顶替法和(D)A、薄层法
B、吸附法C、分配法
D、迎头法火焰离子化检测器为质量敏感型检测器,它更适宜用(B)来进行定量分析。A、峰高B、峰面积
C、归一化法
D、内标法对于热导检测器常用载气中,导热系数最大的为(A)A、H2
B、He
C、N2
D、CH4下列物质可用电子捕获检测器检测的为(A)。A、氰戊菊酯
B、安赛蜜
C、敌百虫
D、呋喃丹固相微萃取技术是一种简便的预处理技术,其固相涂层有许多种,分析极性有机化合物时,一般选用(B)做固相涂层。A、聚二甲基硅氧烷B、聚丙烯酸酯C、活性炭
D、石墨碳黑检测器按其性质可分为总体性质检测器和溶液性质检测器,下列属于总体性质检测器的为(A)A、电导检测器
B、紫外吸收检测器C、极谱检测器
D、荧光检测器TCD的基本原理是依据被测组分与载气(D)的不同A、相对极性
B、电阻率
C、相对密度
D、导热系数为延长色谱柱的使用寿命,每种固定液使用都不能超过(A、B)。A、最高使用温度
B、最低使用温度
C、最佳使用温度色谱检测器的温度必须保证样品不出现(A)现象A、冷凝
B、升华
C、分解
D、气化影响热导池灵敏度的最主要因素是(C)A、池体温度
B、载气速度
C、热丝电流
D、池体形状两个色谱峰能完全分离时的R值应为(A)。A、R≥1.5
B、R≥1.0
C、R≤1.5
D、R≤1.0汽化室温度要求比柱温度(A)。A、50℃以上
B、100℃以上
C、200℃以上气相色谱定性的依据是(C)A、物质的密度
B、物质的沸点
C、物质在气相色谱中的保留时间
D、物质的熔点色谱分析的定量依据是组分的含量与(C)成正比。A、保留值
B、峰宽
C、峰面积气固色谱分离,主要利用各组分在固定相上的(B)差异A、溶解度
B、吸附能力
C、挥发能力气液色谱分离,主要利用各组分在固定相上的(A)差异A、溶解度
B、吸附能力
C、挥发能力三乙醇胺、丙腈醚等都属(C)固定液A、非极性
B、中等极性
C、强极性属于高分子微球系列固定相的为(A)A、GDX
B、TDX
C、13X色谱用载体进行酸洗,主要去除(A)A、—OH
B、—X
C、无机杂质对于强腐蚀性组分,色谱分离柱可采用的载体为(C)A、6201载体
B、101白色载体
C、氟载体
D、硅胶在色谱分析中相对校正因子是物质I与参比物质S的(D)之比。A、保留值
B、峰面积
C、绝对响应值
D、绝对校正因子正构烷烃的保留指数规定为100乘以正构烷烃的(C)A、分子量
B、沸点
C、碳原子数气相色谱分离一个组分的分配系数取决于(A、B、C)A、固定液
B、柱温
C、载气流速
D、检测器FID是(C)检测器。A、通用型
B、测定无机物
C、测定有机物电子捕获检测器(ECD)是(B)检测器A、通用型
B、对具有电负性的物质有响应的选择性
C、对放射性物质有响应的选择性色谱定量中的归一化法的要求是(C)A、样品中被测组分有响应产生色谱峰
B、大部分组分都有响应,产生色谱峰C、所有组分都有响应,并都产生色谱峰色谱定量分析中不需要准确进样的方法是(A、C)A、归一化法
B、外标法
C、内标法热导检测器在仪器上清洗时不能(C)。A、通载气
B、升高柱温至200℃
C、通电桥电流
D、检测器温度升至200℃分离甲苯、苯、乙苯混合物时采用的固定液为(C)A、SE-30
B、聚乙二醇10000
C、邻苯二甲酸二壬酯测定废水中苯含量时,采用气相色谱仪的检测器为(B)A、FPD
B、FID
C、TCD
D、ECD测定废水中极微量的CHCl3时,采用气相色谱仪的检测器为(D)。A、FPD
B、FID
C、TCD
D、ECD毛细管柱的分离效能最高的是(C)A、多孔层毛细管色谱柱
B、填充毛细管色谱柱
C、空心毛细管色谱柱色谱分析腐蚀性气体宜选用(B)载体A、101白色载体
B、GDX系列载体
C、6201红色载体
D、13X分子筛如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用(B)。A、相对保留值进行定性
B、加入已知物以增加峰高的办法进行定性C、文献保留值定性
D、利用选择性检测器进行定性气相色谱用FID检测器时,基线一直单向漂移,造成的原因是(A)A、固定液流失
B、检测器中有积水
C、衰减不恰当汽化室的作用是将样品瞬间汽化为(C)。A、固体
B、液体
C、气体
D、水汽热丝型热导检测器的灵敏度随桥流增大而增高。因此在实际操作时应该是(D)A、桥电流越大越好
B、桥电流越小越好C、选择最高允许桥电流
D、满足灵敏度前提下尽量用小桥流用气相色谱法测定O2、N2、CO、CH4、HCl等气体混合物时应选择(A)检测器A、TCD
B、FID
C、ECD
D、FPD评价气相色谱检测器的性能好坏的主要指标是(A、B)A、稳定性
B、灵敏度
C、检测器的线性范围
D、检测器体积的大小所谓检测器的线性范围是指(B)A、检测曲线呈直线部分的范围
B、检测器响应呈线性时,最大和最小进样量之比C、检测器响应呈线性时,最大和最小进样量之差
D、最大允许进样量与最小检测量之比气液色谱法中,火焰离子化检测器(B)优于热导检测器A、装置简单化
B、灵敏度
C、适用范围
D、分离效果毛细色谱柱(D)优于填充色谱柱A、气路简单化
B、灵敏度
C、适用范围
D、分离效果气相色谱法测定空气中的氧含量时,应选择(D)作固定相A、活性炭
B、硅胶
C、活性氧化铝
D、分子筛欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布,应选用(C)色谱。A、液液分配
B、液固吸附
C、凝胶渗透
D、离子交换凝胶渗透色谱测定高聚物相对分子质量时应选用(C)检测器A、荧光
B、紫外
C、示差折光
D、电化学用液相色谱法测定样品中的苯胺时选择(B)检测器最佳;A、荧光
B、紫外
C、示差折光
D、电化学测定三羟甲基丙烷时选择(C)检测器。A、荧光
B、紫外
C、示差折光
D、电化学反相分配色谱中作为流动相主体的是(A)A、水
B、甲醇
C、乙腈
D、四氢呋喃一般反相烷基键合固定相要求在pH=(D)之间使用,pH值过大会引起基体硅胶溶解A、3~6
B、2~10
C、1~9
D、2~8(C)属于液液分配色谱固定相A、氧化铝
B、聚苯乙烯
C、化学键合固定相在温度控制方面,最初的气相色谱仪具有(B)A没有温度控制系统,只能保持室温B基本上都有独立的柱箱,但只能保持恒温C有柱箱也可以控制恒温,并能在一定范围内作简单的程序升温D没有柱箱,但可以用电阻丝加热作简单的程序升温我国的气相色谱法起步于(A)A20世纪50年代B20世纪60年代C20世纪70年代D20世纪80年代气相色谱图的横坐标一般是(C)A检测器电平(电压)B检测器电流C时间D载气体积后沿较前沿平缓的色谱峰一般被称为(D)A不对称峰B畸形C前伸峰D拖尾峰下面不是气相色谱法德特点的是(A)A适用性广B操作简单C灵敏度高D选择性好气相色谱法检测灵敏度很高,可以检测(C)g的物质。A10-6~10-9B10-9~10-12C10-11~10-13D10-13~10-15塔板理论揭示了(A)A为什么组分可以被分离B载气流速对分离效果的影响C色谱峰为什么会出现畸形D柱箱温度对色谱峰型的影响确认色谱主机已经进入准备好的方法是(A)A色谱主机的ready灯亮B柱箱温度实际值等于设定值C数据处理机的ready灯亮D上一个样品的组分已经全部流出检查色谱仪参数是否与设定参数相当时,可以不检查的是(c)A柱箱温度B载气压力C进样阀位置D检测灵敏度在色谱流程图中,色谱柱后面的项目是(B)A气源和稳压装置B检测器C定量管D处理机要分析空气中的氧气和氮气,最好选用以下(A)A氦气B氮气C氩气D二氧化碳氮气钢瓶的颜色是(C)A绿色B蓝色C黑色如果旁通式进样六通阀的定量管被安装在阀门的1、2口上,那么载气的出入口必然是(B)A3、4口B4、5口C5、6口D6、7口色谱仪的气体六通进样阀用于(D)进样最合适A气体样品B液化气体样品C易于气化的液体样品D室温下是气体的样品早期的色谱仪,对气体进样阀一般不进行温控,但最新型的色谱仪都为气体进样阀进行单独控温这是因为(C)A新型进样阀结构精密,要求有适宜使用温度B新型进样阀材料吸附性较强,加热有利于减少对样品中极性组分的吸收C新型进样阀单独控温实际是给定量管控温,以便与控制进样量的准确性D这是为了可以预热样品,使得样品在柱子中可以得到更好的分离以下不属于汽化室结构组成部分的是(C)A进样隔垫B衬管C喷嘴D石英棉采用(A)分析法时,对进样技术的要求最高A外标法B归一化法C内标法D带校正因子的归一化法如果柱箱温度控制失灵,温度无法保持稳定,那么会造成(D)A出峰时间变短B出峰时间变长C出峰时间不变,峰宽变宽D出峰时间波动,两次分析出峰时间差异变大下列检测器中,属于浓度型检测器的是(B)AFIDBTCDCNPDDFPD不同类型的检测器的响应值R和进入检测器的组分浓度Q之间的关系一般可用R=CQn来表示。其中当n=(B)时,称为线性响应。A0B1C1.5D2一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内,如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么该组分的实际浓度一般(C)A小于计算结果B等于计算结果C大于计算结果D两次进样的偏差可能一个大一个小下面说法中,正确的是(A)A色谱的定量分析,是一种相对定量方法B色谱的定量分析都是采用峰面积来定量的C色谱法进行定量分析,需要所有组分都完全分离D色谱法定量分析,需要知道每一个组分的校正因子在计算色谱峰的面积时,最准确的方法是(D)A描图称重法B三角形近似计算法C矩形积分法D梯形积分法在进行峰面积积分时,以下关于划分时间段的说法正确的是(C)A时间段划分的越小,积分越准确,因此应尽可能小B采用梯形积分,时间段划分对积分结果影响很小,因此应尽量大C出峰时间不同的峰,峰宽不同,因此可以采用不同的时间段大小来节省计算量D时间段最长不能超过最窄的峰宽,否则可能会漏掉窄峰。某FID色谱仪测定含苯1.00%的标准样品,峰面积分别为苯1500、甲苯1560,那么,甲苯相对于苯的相对校正因子为(C)A1/1500B1/1560C1560/1500D1500/1560通常,检查进样口状态是否正常,应该检查(A)是否符合设定值A进样口温度B进样口载气压力C进样口载气流速D进样阀状态在色谱仪ready灯亮时,说明(C)A进样口温度已经高于设定值B柱箱温度达到设定值C柱箱温度稳定在设定值D检测器温度高于设定值下面关于注射器使用的说法,错误的是(D)A无论进什么样品,推针都要快B为了避免产生气饱,要在样品中推拉针芯几次,这时不能把针头拔出来C准确定容的方法是吸取较多的样品,然后倒置注射器(针尖向上)快速定容D定容后要用滤纸擦拭针头和针尖上多余的样品再进样。FID的英文含义翻译成中文是(A)A火焰离子化检测器B火焰光度检测器C热导池检测器D热导光度检测器对于一台检测器为FID的色谱仪,肯定不需要提供的气体是(C)A氢气B氮气C氧气D空气TCD的英文含义翻译成中文是(C)A火焰离子化检测器B火焰光度检测器C热导池检测器D热导光度检测器判断题保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。(×)死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。(√)保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。(√)峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。(×)色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同,从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。(×)在柱色谱中,组分的分配系数越大,保留时间越长。(√)通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物(衍生物),再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。(√)以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。(×)选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。(×)在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。(√)以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。(×)单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。(√)流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。(√)流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。(×)以离子交换剂为固定相,以缓冲溶液为流动相,分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。(√)用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。(×)在一个分析周期内,按一定程序不断改变固定相的浓度配比,称为梯度洗脱。(×)为能获得较高的柱效,节约分析时间,采用较小的流速,通常内径4.6mm的色谱柱,多用50ml/min的流量。(×)高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。(√)FID是质量型检测器,对几乎所有的有机物均有响应。(√)FID是对烃类灵敏度特别高,响应与碳原子数成反比。(×)毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。(×)调整载气、尾吹气种类和载气流速,可以提高FID检测限。(√)气相色谱法中,氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。(×)气相FID点火时,温度必须在80℃以上。(×)关气相时,先关FID加热,再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。(×)用冷的金属光亮表面对着FID出口,如有水珠冷凝在表面,表示FID已点火。(√)NPD的响应与氮磷检测器的杂原子流速成正比。(√)ECD的电离源用63Ni源优于3H氚源(√)ECD池要有利于收集负离子,而不收集电子。(×)ECD的色谱柱要选用含多卤原子的固定相。(×)通常要求接ECD的色谱柱,其最高使用温度比接其他气相色谱检测器要低50-140℃。(√)ECD可广泛应用于PCB和有机氯化合物的痕量检测。(√)当ECD的使用温度过高时、将使放射性同位素流失。(√)FPD是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长的光。(√)ECD主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。(×)FPD系统主要由二部分组成:火焰发光和光、电系统。(√)FPD检测器将所有的光变成电信号进行检测。(×)FPD检测器用526nm滤光片可对含磷化合物进行检测。(√)FPD检测器用394nm滤光片可对含磷化合物进行检测。(×)PFPD检测器的灵敏度通常比FPD检测器高100倍。(√)FPD检测器对硫的响应,不同于其他检测器,是独特的非线性响应。(√)FPD检测器点火较FID困难,FPD温度必须加热到120℃。(√)氮磷检测器专用于痕量氮磷化合物的检测,只能对氮磷化合物产生响应。(×)FPD是利用富氧火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解,形成激发态分子,当它们回到基态时,发射出一定波长的光。(×)通常要求接ECD的色谱柱,其最高使用温度比接其他气相色谱检测器要高50-140℃。(×)ECD的电离源用3H氚源优于63Ni源(×)FID是质量型检测器,只对烃类有机物均有响应。(×)调整载气、尾吹气种类和载气流速,不能提高FID检测限。(×)以离子交换剂为固定相,以缓冲溶液为流动相,分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为凝胶色谱法。(×)面积归一化法定量分析,简便,定量结果与进样量无关,操作条件对结果影响较小。(√
)用内标标准曲线法进行定量,内标物与试样组分的色谱峰能分开,并尽量靠近。(√
)在凝胶柱色谱法中,分子量大的组分先出柱。(√)离子色谱的检测器分为电化学检测器和光化学检测器两大类。(√)单电位安培即为脉冲安培检测器。(╳)因淋洗液的pH、离子强度不受流速改变的影响,待测离子的洗脱顺序也不受流速的影响,所以降低流速以改善分离仅在有限范围是可能的。(√)离子色谱柱的保存:一般而言,大多数阴离子分离柱在酸性的条件下保存,而阳离子分离柱在碱性条件下保存。(╳)基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。(
√
)在质谱图中,质量数最大的峰为分子离子峰。(╳)基线飘移是指基线随时间的基线波动。(╳)高效液相色谱适合于分析沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。(√)检测有机磷所用的检测器是ECD。(╳)FID是破坏型的质量型检测器。(√)色谱法定量的依据是保留时间。(╳)气相色谱所用载气应该经过净化。(√)质谱可以用来测定样品中的水分含量。(╳)质谱除了和气相色谱联用外还可以与液相色谱联用。(√)新色谱柱老化的目的是赶走残余溶剂,低沸点杂质以及低分子量的固定液。(√)热导检测器(TCD)除载气外对其它所有物质都有响应。(√)气质联用仪中的质谱仪其实就是质量选择检测器。(√)离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。(√)离子色谱只能检测阴离子,不能检测阳离子。(╳)气相检测器ECD是灵敏度最高的气相检测器。(√)检测器的动态范围就是线性范围。(╳)在检测食品中的农药残留时,既可用内标法定量,也可用面积归一法定量。(╳)进样器的温度过低可造成非线性分流。(√)在液相色谱仪中,流动相中有气泡不影响灵敏度。(╳)载气中的水分不会对毛细管柱的寿命造成影响。(╳)液相色谱的DAD可用于被测组分的定性分析。(√)用液相色谱仪检测氨基甲酸酯类农药残留时,所用的检测器是紫外检测器。(╳)在气质联用仪中用选择离子采集方式(SIM)可以对目标化合物定性。(╳)荧光检测器属于溶质性质检测器。(√)气相色谱的固定相可以是固体,也可以是液体。(√)气相色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两种。(√)描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。(√)在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。(√)在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。(╳)在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。(√)热导检测器属于质量型检测器。
(×)FID检测器属于浓度型检测器。
(×)热导检测器中最关键的元件是热丝。
(√)常用的白色和红色载体都属于硅藻土载体。(√)A=S•m中S为绝对响应值,即单位量物质所产生的峰面积。
(√)相对响应值和相对校正因子,不受操作条件的影响,只随检测器的种类而改变。
(√)绝对响应值和绝对校正因子,不受操作条件的影响,只随检测器的种类而改变。
(×)气相色谱最基本的定量方法是归一化法、内标法和外标法。
(√)TDX是碳分子多孔小球,做固定相对的使用温度可以大于500℃。
(×)177、C1~C4的直链脂肪酸可以用GDX-102作色谱柱的固定相,不需要涂固定液,可进行分离。
(√)色谱中对载体的釉化处理仅是屏蔽或惰化载体表面的活性中心。
(×)含有氢键样品在选择固定液时,不能选氢键的固定液。
(×)在涂渍固定液时,为使固定液均匀的涂布在载体上,涂渍时应不断搅拌载体。
(×)新涂渍和新装的色谱柱子需要老化,目的仅是为了彻底除去固定相中的残余溶剂和某些易挥发物质。
(×)热导检测器必须严格控制工作温度,而其他检测器不要求太严格。
(×)峰增高法定性时的操作条件稍有变化,不影响定性结果。
(√)半峰宽是指峰底宽度的一半。
(×)只要使用检测器种类相同,不论使用载气是否相同,相对较正因子必然相同。
(×)热敏电阻可用作热导检测器的检测元件。
(√)FPD是一种高选择性的检测器,它只对卤素有信号。
(×)含氯的农药可以用ECD检测器检测。
(√)气相色谱法测定低级醇时,可用GDX类固定相来分离。
(√)气相色谱法用FID测定CH4时,当样品气中CH4含量比载气中CH4含量低时会出现负峰。
(√)程序升温色谱法主要是通过选择适当温度,而获得良好的分离和良好的峰形,且总分析时间比恒温色谱要短。
(√)分离非极性组分,一般选用非极性固定液,各组分按沸点顺序流出。
(√)色谱柱的寿命与使用条件有关,分离度下降时说明柱子失效。
(√)利用化学反应将固定液的官能团连接到载体表面上形成键合固定相。
(√)气固色谱中,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的溶解和析出能力不同。
(×)气相色谱分析,汽化温度必须相当于或高于被测组分沸点。
(×)测量同一组分,用毛细柱时的柱温要高于填充柱。
(×)FID检测,响应值以峰面积表示时,载气流速在20~100mL/min范围内对峰面积无
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