(高清版)GBT 22919.6-2024 水产配合饲料 第6部分：石斑鱼配合饲料

水产配合饲料第6部分：石斑鱼配合饲料2024-03-15发布2024-10-01实施I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T22919《水产配合饲料》的第6部分。GB/T22919已经发布了以下部分：——第1部分：斑节对虾配合饲料；——第3部分：鲈鱼配合饲料；——第4部分：美国红鱼配合饲料；——第5部分：南美白对虾配合饲料；—第6部分：石斑鱼配合饲料；——第7部分：刺参配合饲料；——第8部分：巴沙鱼配合饲料；——第9部分：大口黑鲈配合饲料；——第10部分：罗非鱼配合饲料；——第11部分：泥鳅配合饲料；——第12部分：鲫鱼配合饲料。本文件代替GB/T22919.6—2008《水产配合饲料第6部分：石斑鱼配合饲料》,与GB/T22919.6—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了术语和定义“石斑鱼”(见第3章);b)增加了饲料含粉率指标要求及试验方法(见5.2、7.3);c)删除了原料与添加剂要求、粉化率、钙和净含量的要求(见2008年版的4.1、4.3、4.4、4.6、5.4、d)更改了水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、总磷和赖氨酸指标要求(见5.2、5.3,2008年版的4.4);e)增加了赖氨酸/粗蛋白质、组胺和丙二醛指标要求及试验方法(见5.3、7.12、7.13、7.14);g)更改了检验规则(见第8章，2008年版的第6章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本文件起草单位：广东恒兴饲料实业股份有限公司、广东海洋大学。本文件主要起草人：谭北平、张海涛、邓君明、王卓铎、韦振娜、孙广文、汤燕平、谢瑞涛、张卫、本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2008年首次发布为GB/T22919.6—2008;——本次为第一次修订。Ⅱ为了保障水产配合饲料的质量，并为产品生产、质量检验、市场监督、产品认证和产品贸易等提供技术依据，制定了GB/T22919《水产配合饲料》。根据“中国渔业统计年鉴”统计，水产养殖动物共计17目、43科、61属，种类多，且对水产配合饲料产品质量需求既有一定的共性，也有种类特殊性。GB/T22919对养殖产量大、区域分布广、市场需求大的代表性种类的配合饲料质量要求设置分部分文件。GB/T22919拟由以下27个部分构成。——第1部分：斑节对虾配合饲料。目的在于确立斑节对虾的配合饲料质量要求。——第2部分：军曹鱼配合饲料。目的在于确立军曹鱼的配合饲料质量要求。——第3部分：鲈鱼配合饲料。目的在于确立鲈鱼的配合饲料质量要求。——第4部分：美国红鱼配合饲料。目的在于确立美国红鱼的配合饲料质量要求。——第5部分：南美白对虾配合饲料。目的在于确立南美白对虾的配合饲料质量要求。——第6部分：石斑鱼配合饲料。目的在于确立石斑鱼的配合饲料质量要求。——第7部分：刺参配合饲料。目的在于确立刺参的配合饲料质量要求。——第8部分：巴沙鱼配合饲料。目的在于确立巴沙鱼的配合饲料质量要求。——第9部分：大口黑鲈配合饲料。目的在于确立大口黑鲈的配合饲料质量要求。——第10部分：罗非鱼配合饲料。目的在于确立罗非鱼的配合饲料质量要求。——第11部分：泥鳅配合饲料。目的在于确立泥鳅的配合饲料质量要求。——第12部分：鲫鱼配合饲料。目的在于确立鲫鱼的配合饲料质量要求。——第13部分：真鲷配合饲料。目的在于确立真鲷的配合饲料质量要求。——第14部分：鲍鱼配合饲料。目的在于确立鲍鱼的配合饲料质量要求。——第15部分：斑点叉尾鲍配合饲料。目的在于确立斑点叉尾鲷的配合饲料质量要求。——第16部分：鳗鲰配合饲料。目的在于确立鳗鲫的配合饲料质量要求。——第17部分：虱目鱼配合饲料。目的在于确立虱目鱼的配合饲料质量要求。——第18部分：鳜鱼配合饲料。目的在于确立鳜鱼的配合饲料质量要求。——第19部分：黄鳝配合饲料。目的在于确立黄鳝的配合饲料质量要求。——第20部分：梭子蟹配合饲料。目的在于确立梭子蟹的配合饲料质量要求。——第21部分：翘嘴红鲌配合饲料。目的在于确立翘嘴红鲌的配合饲料质量要求。——第22部分：龟类配合饲料。目的在于确立龟类的配合饲料质量要求。——第23部分：青虾配合饲料。目的在于确立青虾的配合饲料质量要求。——第24部分：牛蛙、青蛙配合饲料。目的在于确立牛蛙、青蛙的配合饲料质量要求。——第25部分：罗氏沼虾配合饲料。目的在于确立罗氏沼虾的配合饲料质量要求。——第26部分：牙鲜配合饲料。目的在于确立牙鲜的配合饲料质量要求。——第27部分：长吻鮑配合饲料。目的在于确立长吻範的配合饲料质量要求。随着科学技术的发展和行业需求的变化，将对GB/T22919进行增补和修订。1水产配合饲料第6部分：石斑鱼配合饲料1范围本文件界定了石斑鱼配合饲料的术语和定义，给出了产品分类，规定了技术要求、检验规则、标签、本文件适用于石斑鱼配合饲料的生产和使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5918饲料产品混合均匀度的测定GB/T6432饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法GB/T6433饲料中粗脂肪的测定GB/T6434饲料中粗纤维的含量测定GB/T6435饲料中水分的测定GB/T6437饲料中总磷的测定分光光度法GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10647饲料工业术语GB10648饲料标签GB13078饲料卫生标准GB/T14699.1饲料采样GB/T18246饲料中氨基酸的测定GB/T18823饲料检测结果判定的允许误差GB/T18868饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法GB/T20195动物饲料试样的制备NY/T4128—2022渔用膨化颗粒饲料通用技术规范SC/T1074—2022团头鲂配合饲料3术语和定义GB/T10647界定的以及下列术语和定义适用于本文件。石斑鱼grouper硬骨鱼纲(Osteichthyes)、辐鳍亚纲(Neopterygii)、棘鳍总目(Acanthopterygii)、鲈形目(Perci-2formes)、鲈亚目(Percoidei)、偕科(Serranidae)、石斑鱼亚科(Epinephelinae)鱼类的总称。注：常见养殖种类有斜带石斑鱼(Epinepheluscoioides)、点带石斑鱼(Epinephelusmalabaricus)、鞍带石斑鱼(Epi-nepheluslanceolatus)、赤点石斑鱼(Epinephelusakaara)、棕点石斑鱼(Epinephelusfuscoguttatus)、青石斑鱼(Epinephelusawoara)、云纹石斑鱼(Epinephelusmoara)、虎龙杂交斑(Epinephelusfuscoguttatus子×E.lan-ceolatus含)、云龙石斑鱼(Epinephelusmoara早×E.lanceolatus含)和红鳍九棘鲈(Cephalopholisaitha)等。4产品分类产品按石斑鱼的生长阶段分为稚鱼配合饲料、幼鱼配合饲料、中鱼配合饲料和成鱼配合饲料。产品分类见表1。表1产品分类类别稚鱼配合饲料幼鱼配合饲料中鱼配合饲料成鱼配合饲料饲喂阶段(适用喂养对象体重，g/尾)5～<5050～<3005技术要求5.1外观与性状产品为碎粒，或大小均一、色泽一致、形状规则的颗粒。产品无霉变、结块、异味和虫5.2加工质量指标应符合表2的规定。表2加工质量指标%类别稚鱼配合饲料幼鱼配合饲料中鱼配合饲料成鱼配合饲料形态碎粒饲料膨化颗粒饲料膨化颗粒饲料混合均匀度(变异系数，CV)含粉率水中稳定性(溶失率)水分5.3理化指标应符合表3的规定。3表3理化指标稚鱼配合饲料幼鱼配合饲料中鱼配合饲料成鱼配合饲料粗蛋白质/%45.0～58.042.0～52.040.0～52.038.0～52.0粗脂肪/%粗纤维/%粗灰分/%总磷/%赖氨酸/%赖氨酸/粗蛋白质/%组胺/(mg/kg)丙二醛(以饲料所含粗脂肪为基础计)/(mg/kg)6取样按GB/T14699.1的规定执行。7试验方法7.1外观与性状取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在正常光照、通风良好、无异味的环境下，通过感官进行评定。按GB/T5918的规定执行。按NY/T4128—2022中附录A的规定执行。7.4水中稳定性(溶失率)按NY/T4128—2022中附录C的规定执行。7.5水分按GB/T6435或GB/T18868的规定执行，其中GB/T6435为仲裁方法。47.6粗蛋白质按GB/T6432或GB/T18868的规定执行，其中GB/T6432为仲裁方法。7.7粗脂肪按GB/T6433或GB/T18868的规定执行，其中GB/T6433为仲裁方法。7.8粗纤维的规定执行，其中GB/T6434为仲裁方法。7.9粗灰分的规定执行。7.10总磷按GB/T6437的规定执行。7.11赖氨酸按GB/T18246的规定执行。7.12赖氨酸/粗蛋白质按SC/T1074—2022中附录C的规定执行。7.13组胺按附录A的规定执行。7.14丙二醛(以饲料所含粗脂肪为基础计)按附录B的规定执行。7.15卫生指标按GB13078的规定执行。8检验规则以相同的原料、相同的生产配方、相同的生产工艺和生产条件，连续生产或同一班次生产的同一规格产品为一批，每批产品不超过120t。8.2出厂检验出厂检验项目为外观与性状、水分和粗蛋白质。8.3型式检验型式检验项目为第5章规定的所有项目；在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一，也应进行型式检验：5a)产品定型投产时；b)生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产3个月或以上，恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e)饲料行政管理部门提出检验要求时。8.4判定规则8.4.1所检项目全部合格，判定该批次产品合格。8.4.2检验项目中有任何指标不符合本文件规定时，应自同批产品中重新加倍取样进行复检。复检结果有任何一项指标不符合本文件规定，判定该批产品不合格。微生物指标不予复检。8.4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中的修约值比较法的规定执行。8.4.4水分、理化指标和卫生指标检验结果判定的允许误差按GB/T18823的规定执行(GB/T18823未规定的项目除外)。8.4.5含粉率、水中稳定性(溶失率)检验结果判定的允许误差分别按NY/T4128—2022中附录A和附录C的规定执行；组胺、丙二醛检验结果判定的允许误差分别按附录A和附录B的规定执行。9.1标签按GB10648的规定执行。9.3运输运输工具应清洁卫生，不应与有毒有害物品混装混运，运输中应防止曝晒、雨淋与破损。9.5保质期未开启包装的产品，在符合上述规定的包装、运输、贮存条件下，产品保质期与标签中标明的保质期一致。6(规范性)组胺的测定A.1原理试样中的组胺用高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生，高效液相色谱仪测定，外标法定量。A.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.2.3氨水。A.2.6高氯酸提取溶液(0.4mol/L):准确量取高氯酸32.3mL,用水定容至1000mL,混匀。A.2.10丹磺酰氯衍生溶液(10mg/mL):称取1g丹磺酰氯(CAS:605-65-2,纯度≥99%),用丙酮溶解，定容至100mL,混匀。临用现配。A.2.11组胺标准储备溶液(1mg/mL):称取组胺(CAS:51-45-6,纯度≥97%)10mg(精确至0.01mg),置于10mL棕色容量瓶中，用盐酸溶液(A.2.9)溶解并定容，混匀。于一18℃以下保存，有效期6个月。A.2.12组胺标准中间溶液(100μg/mL):准确移取组胺标准储备溶液(A.2.11)1mL于10mL棕色容量瓶中，用盐酸溶液(A.2.9)定容，混匀。于2℃~8℃保存，有效期1周。A.2.13组胺标准系列溶液：准确移取适量组胺标准中间溶液(A.2.12)于10mL棕色容量瓶中，用水稀释定容，混匀，配制成质量浓度为0.25μg/mL、0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL标准系列溶A.3仪器设备A.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。A.3.4涡旋混合仪。A.3.5离心机：转速不低于5000r/min。A.3.6氮吹仪。A.4样品按GB/T20195制备样品至少200g,粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装入7A.5试验步骤平行做两份试验。称取试样1g(精确至0.0001g),置于50mL离心管中，准确加入10mL高氯酸提取溶液(A.2.6),涡旋混合1min,室温下200r/min振荡10min,5000r/min离心10min,上清液倒旋混合1min,备用。准确移取上清液(A.5.1)1mL于15mL具塞离心管中，依次加入200μL氢氧化钠溶液(A.2.7)、300μL饱和碳酸氢钠溶液(A.2.8)和2mL丹磺酰氯衍生溶液(A.2.10),涡旋混合1min,置于摇床上，45℃避光反应45min。加入100μL氨水(A.2.3)终止反应，混匀，静置15min,45℃氮气吹去丙准确移取组胺标准系列溶液(A.2.13)各1mL,与试样提取液同时衍生。A.5.3.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：d)流动相：乙酸铵溶液(A.2.5)和乙腈(A.2.2)(用前超声脱气);梯度洗脱程序见表A.1。表A.1高效液相色谱梯度洗脱程序表时间min乙酸铵溶液%乙腈%055A.5.3.2标准系列溶液和试样溶液测定在仪器的最佳条件下，分别取组胺标准系列溶液(A.5.2)和试样溶液(A.5.2)上机测定。组胺标准溶液的液相色谱图见图A.1。822919.6—2024定性以保留时间定性，试样溶液中组胺保留时间应与组胺标准系列溶液(浓度相当)中组胺的保留时间一致，其相对偏差在士2.5%之内。A.5.3.4定量以组胺的浓度为横坐标、色谱峰面积(响应值)为纵坐标，绘制标准曲线，其相关系数应不低于0.999。试样溶液中组胺的浓度应在标准曲线的线性范围内。如超出范围，用高氯酸提取溶液(A.2.6)稀释上清液(A.5.1),衍生后测定。单点校准定量时，试样溶液中组胺的浓度与标准溶液浓度相差不超A.6试验数据处理试样中组胺的含量以质量分数w₁计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。多点校准按公式(A.1)计算；单点校准按公式(A.2)计算：……(A.1)式中：p——从标准曲线查得的试样溶液中组胺的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——衍生化时所用试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——氮气吹干后复溶的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g)。……(A.2)式中：A——试样溶液中组胺的色谱峰面积；A、——标准溶液中组胺的色谱峰面积；p、——标准溶液中组胺的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)V——试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——衍生化时所用试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——氮气吹干后复溶的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g)。测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。A.7精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。A.8组胺标准溶液液相色谱图组胺标准溶液的液相色谱图见图A.1。9timin(规范性)丙二醛的测定B.1原理试样中的粗脂肪用石油醚提取，再用三氯乙酸溶液提取粗脂肪中的丙二醛，与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成粉红色复合物，高效液相色谱法测定，外标法定量。B.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。B.2.4无水硫酸钠。B.2.5磷酸二氢钾溶液(50mmol/L):称取6.804g(精确至0.001g)磷酸二氢钾，用水溶解，并定容至中，加入适量水，加热溶解，冷却后定容至10B.2.7三氯乙酸混合溶液：准确称取75.0g三氯乙酸、1.0g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(精确至0.01g),用水溶解，稀释至1000mL,混匀。纯度不低于97%),用水溶解后稀释至1000mL,混匀。于2℃~8℃保存，有效期B.2.9丙二醛标准中间溶液(1μg/mL):准确移取丙二醛标准储备溶液(溶液(B.2.7)稀释至100mL,混匀。于2℃~8℃保存，有效期2周。8.0mL、10.0mL,分别置于50mL容量瓶中，用三氯乙酸混合溶液(B.2.7)稀释定容，混匀，配制成质量浓度为0μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.16μg/mL、0.20μg/mL标准系列溶液。临用现配。B.3.3往复式振荡器：不低于180次/min,温度能保持在25℃±1℃。B.3.4恒温水浴锅：温度能保持在90℃±1℃。B.3.5冷冻离心机：转速不低于12000r/min。B.4样品按GB/T20195制备样品至少200g,粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装入B.5试验步骤B.5.1试样中粗脂肪的提取平行做两份试验。称取100g试样，分别包在10个滤纸包中(勿用脱脂棉线捆扎),置于500mL具塞三角瓶中，加入300mL石油醚(B.2.2)浸泡滤纸包，加入无水硫酸钠(B.2.4)10g,通氮气30s,立即加塞。于25℃下在往复式振荡器上以180次/min振荡1h,静置2min～3min,转移提取液于鸡心瓶或圆底烧瓶中，用100mL石油醚(B.2.2)再次洗涤一次滤纸包，合并提取液，于35℃旋转蒸发至无石油醚溢出，残留物为提取的粗脂肪。B.5.2粗脂肪中丙二醛的提取完成试样中粗脂肪的提取后，立即称取粗脂肪(B.5.1)1g(精确至0.001g),置于250mL具塞三角瓶中，准确加入50mL三氯乙酸混合溶液(B.2.7),于25℃下180次/min振摇30min,取约20mL提取液于50mL离心管中，于4℃~6℃、5000r/min离心5min,上清液备用。准确移取上清液(B.5.2)、丙二醛标准系列溶液(B.2.10)各5mL,分别置于25mL比色管内，加入5.0mLTBA溶液(B.2.6),涡旋混合1min,置于90℃水浴中保温20min,取出，用冰水浴迅速冷却，移入离心试管内，于4℃~6℃、12000r/min离心5min,取1mL上清液过微孔滤膜(B.2.12)