大米中淀粉含量的测定

第第页大米中淀粉含量的测定大米中淀粉含量的测定一、原理本法是依据GB/T5009.9—2023酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。二、仪器与试剂水浴锅粉碎机40目筛附250mL锥形瓶的回流装置台称电炉锥形瓶烧杯量筒容量瓶移液管棕色酸式滴定管手套乙醚乙醇（85%）盐酸（1+1）NaOH溶液（400g/L）NaOH溶液（100g/L）乙酸铅溶液（200g/L）硫酸钠溶液（100g/L）甲基红溶液（2g/L,用乙醇配）0.01mol/LKMnO4标准溶液裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O35g及亚甲基蓝0.05g，加水溶解，定容至1000mL，摇匀。裴林氏B液：称取117g酒石酸钾钠，126.4g氢氧化钠，9.4g亚铁***溶解后，定容至1000mL,摇匀。0.1%标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，精准称取1.000g无水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。三、测定步骤1、样品处理将大米磨碎并过40目筛，称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去试样中脂肪，弃去乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL（1+1）盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立刻置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加2滴甲基红溶液，先以NaOH溶液（400g/L）调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再20mL硫酸钠溶液（100g/L），以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中，加入水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。2、裴林氏液的标定（空白滴定）：1准备滴定:精准吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立刻由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至尽头（由蓝色变为淡黄色），记下消耗的体积。2正式滴定:精准吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,预加比准备滴定少0.5—1mL的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立刻由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至尽头，记下消耗的体积。3、大米水解液中淀粉的测定1准备滴定:精准吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立刻由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至尽头，记下消耗的体积。2正式滴定:精准吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL，预加比准备滴定少0.5—1mL的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立刻由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至尽头，记下消耗的体积。四、计算还原糖%=V0—空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液，mLV1—样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液，mLW—硬糖的质量，gV2—测定时吸取的样液体积，mL500—大米水解液总体积，mL0.9—还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数试验十一维生素C（抗坏血酸）的测定——2，6—二氯靛酚滴定法1、原理：维生素C是一种已糖醛基酸，有抗坏血病的作用，所以被人们称做抗坏血酸，重要为还原型及脱氢型两种。还原型抗坏血酸还原染料2，6—二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，肯定量的样品提取液还原标准2，6—二氯靛酚的量与样品中所含抗坏血酸的量成正比。2、试剂⑴1%草酸溶液：⑵2%草酸溶液：⑶抗坏血酸标准液：精准称20mg抗坏血酸溶于1%草酸中，并稀释至100ml，吸5ml于50ml容量瓶中，加入1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有0.02mg抗坏血酸；⑷0.02%2，6—二氯靛酚溶液：称取2，6—二氯靛酚50mg，溶于200ml含有52mg碳酸氢钠的热水中，冷却后，稀释至250ml，过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内，应用过程中每星期标定一次。⑸0.001mol/LKIO3标液：吸0.1mol/LKIO3溶液5ml→于500ml容量瓶内→加水至刻度，每毫升相当于抗坏血酸0.008mg；⑹0.5%淀粉溶液；⑺6%KI溶液；3．溶液的标定（1）抗坏血酸溶液的标定吸取抗坏血酸标准溶液5ml于三角瓶→加6%KI溶液0.5ml→加1%淀粉3滴→用0.001mol/LKIO3标液滴定到淡蓝色。计算：抗坏血酸浓度c（mg/ml）=（V1×0.088）/V2V1——滴定时消耗0.001mol/LKIO3标准溶液的体积（ml）V2——滴定是时所取抗坏血酸的体积（ml）0.088——1ml0.001mol/LKIO3标液相当于抗坏血酸的量（mg/ml）（2）2，6—二氯靛酚溶液标定：吸5ml已知浓度抗坏血酸溶液标准溶液→加5ml1%草酸→用染料2，6—二氯靛酚滴定至溶液呈粉红色，在15秒不褪色为尽头。计算：每毫升2，6—二氯靛酚相当于抗坏血酸的毫克数等于滴定度（T）T=C——抗坏血酸的浓度（mg/ml）V1——抗坏血酸标准溶液的体积（ml）V2——消耗2，6—二氯靛酚的体积（ml）4．操作方法⑴提取：称样50g→加2%草酸100ml→到入捣碎机中→处理→过滤→颜色若深可加白陶土⑵滴定：吸5ml样液→于三角瓶→用染料滴定至粉红色→15秒内不褪色。计算：抗坏血酸（mg/100g）=（V×T）/W×100V——消耗染料体积（ml）T——1ml染料所能氧化抗坏血酸的毫克数W——滴定时全部滤液中含有样品的克数5．注意事项⑴靛酚法测定的是还原型抗坏血酸，方法简便，较灵敏，但特异性差，样品中的其他还原性物质（如Fe2+、Sn2+、Cu2+等）会干扰测定，使测定结果偏高。⑵全部试剂的配制*好都用重蒸馏水；⑶样品进入试验室后，应浸泡在已知量的2%草酸液中，以防氧化，损失维生素C；贮存过久的罐头食品，可能含有大量的低铁离子（Fe2+），要用8%的醋酸