滴定操作实验报告

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滴定试验总结

一、天平室的设置

1、天平室应靠近试验室，远离震源，防气流，防磁场，无挥发物

2、天平室要求干燥光明，光线匀称严厉，阳光不得直射在天平上

3、感量为0.001mg的天平应单室放置

4、天平室地面不得起灰，墙壁与顶不得有脱落物

5、天平台面应水平光滑、坚固防震，

6、天平室温、湿度应相对稳定，温度掌握在10～30℃，

湿度在70％以下，并配有温湿度计并加以记录

7、天平室电源要求相对稳定，电压变化小。220±10v，频率50Hz±1Hz

8、天平室不得存放其他物品，不得转移具有挥发性与腐蚀性的液体和固体

存在问题

1、天平与其他仪器同设一室（液相仪、水分测定仪）

2、无温、湿度掌握系统，缺空调。

缺温湿度计或无记录（大多数）

3、空调风正对十万分之一天平。（加天平罩）

4、天平台为试验桌，无防震台

二、天平的使用

1、选择合适精度的天平

其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。

2、检查天平的上次使用记录及天平状况（水平、回零，清洁）

3、接通电源，预热30分钟，

外接电源不用预热，处于暖机状态，较长时间不开机，需隔断时间通电烘机，保持电子

元件的干燥

4、选择适当的积分时间和稳定度

5、校正天平（检定规程JJG98－90）

二等砝码，常用的称定重量（3个）每天校正并记录

（生化2、中威17、四药5）

偏载校正五点(上、下、左、右、中心)

增载或减载

（1）最大允许误差感量0.1mg≤0.5mg

感量0.01mg≤0.05mg

（2）不同载荷时的最大允许误差≤最大允许误差加载误差，减载误差

（3）重复性误差≤1/3最大允许误差

（4）偏载误差≤最大允许误差

6、样品称量

增重法：称定精确     重量，样品在空气中稳定――精确     配制的滴定液，标准杂质贮备液

动作要轻、慢、少、匀、娴熟

减重法：M1-M2

削减样品与空气的接触，操作步骤削减，称样快速――较常用

建议使用电子天平的去皮功能

7、初标者和复标者各称量3份基准物质

8、称量数据记录应有原始性，留意有效位数

9、称样结束后天平应恢复原样（回零），准时登记使用状况

存在问题

﹡1、称样前未检查天平及上次的使用登记（普遍现象）

﹡2、称量前未进行天平的校正

3、初标者全部称完8份（二药厂）去两份极值

称量范围概念不清

称取“2.00g”，系指称取重量范围可为1.995~2.005g；“精密称定”，

系指称取重量应精确     至所取重量的千分之一；“称定”，系指称取重量应精确     

至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量

的±10%。（瑞明、天禾）

称样超出范围天普、方圆、有部分超出弃去重称

4、称样时的不规范操作：

（1）裸手操作，个别洒落样品（常药厂、威龙、金远、健民、南方、中威、阳

光）

（2）称量时间较长（过份追求0.15g）

（3）应用减重法，把基准物质敲入碘量瓶。部分厂家采纳称量勺或称量纸称入

（威龙、亚邦、金远、天禾、神马、四药、康普、康丽、通用、瑞明、寅盛、武

新、亚邦、南方、中威）

（4）在天平上取用称量勺

（5）读数时不关门或数据未稳定

（6）天平的贮存（去皮）功能

5、基准物质取出后瓶未准时加盖或多余的样品又放入样品瓶中（碘化钾取用）

（二药、神马、康普、天普、康丽、瑞明、寅盛、华生、龙城、武新、亚邦、佳

尔科）

6、称量结束后，未加溶剂碘量瓶加盖

7、称样数据记录无原始性，记录在草稿纸、小纸片上（瑞明）

8、称量结束后，不准时登记。（常药厂、二药、聚荣、威龙、神马、健民、

康普、通用、瑞明、寅盛、方圆、龙城、武新、亚邦、爱利欧、盛辉、中威、佳

尔科）

9、台面不干净，未准时清理。（威龙、天禾、神马、通用、瑞明、华生、武

新）

三、基准物质

1、基准物质取用基准试剂

2、基准物质细且匀称，无明显大颗粒

3、基准物质干燥温度，恒重数据

存在问题

1、基准物质取用分析纯试剂（神马、方圆）

2、基准物质未研细（二药、威龙、亚邦强生、天禾、神马、健民、天普、康丽、

瑞明、寅盛、方圆、龙城、武新、亚邦、爱利欧、佳尔科）

3、晚上烘完后早上直接取用(武新、龙城、康丽)，烘6小时与恒重。

四、溶解

1、观看试验温度并记录

2、选择干净的碘量瓶和量具，并标识

3、加溶剂时能当心洗下容器壁上所沾样品

4、振摇溶解时，无泼洒或溅出

5、正确配制空白溶液（与基准同步操作）

6、正确操作碘量瓶（瓶盖的取放）

7、加硫酸后马上密塞、水封，暗处放置10分钟（稀硫酸放冷后使用）

8、加水稀释时，沿瓶壁当心加入，防止碘挥发

存在问题

1、未观看试验温度，准时记录

2、未选择合适碘量瓶（亚邦强生、佳尔科），未选择合适量具（加50ml水用

250ml量筒）并标识

加淀粉指示液的量具不用刻度吸管，可以用量杯、量筒，甚至可以直接用滴

管。

3、加溶剂时未冲洗容器壁，加瓶盖的试验室未冲洗盖子。（天禾、千红、方圆、

延申、龙城、武新、爱利欧、佳尔科）

4、振摇有泼洒（龙城）

5、初标者和复标者的空白同时操作，放置时间不全都。空白时间需掌握

两人只做一份空白

空白溶液未与基准同步（空白未加水250ml直接加淀粉指示液）

6、碘量瓶的盖子直接放桌上。

7、加硫酸后，未用水封，未暗处放置。

8、加水稀释时，未沿瓶壁加，有碘挥发。

五、滴定管

1、取用经校正的合适滴定管

2、检查滴定管是否漏液（如需要，以正确的方式涂抹凡士林）

3、滴定管用少量待滴定液正确荡洗3次，每次5～10ml

4、以正确的方式排解滴定管尖部的气泡

5、手持滴定管姿态正确（手指握于滴定管刻度以上部位，左手握活塞）

6、不在滴定时，滴定管下方放有接液容器

存在问题

1、未检查滴定管是否漏液，有漏液现象

2、滴定管只荡洗1次

3、未除掉尖部的气泡

4、荡洗时右手握活塞

5、不在滴定时，滴定管下方未放有接液容器

六、滴定过程

1、取滴定液时应充分摇匀

2、滴定液装至略高于满刻度

3、在滴定前，将滴定液正确放至零点（两次读数）

4、边滴边摇动碘量瓶，使瓶中液体形成漩流（不得左右晃动碘量瓶）

5、滴定过程中，液滴流速应成珠状而不成线

6、滴定过程中，无滴定液渗漏

7、加淀粉指示液时机精确     （黄绿色）

8、近终点时，能精确     应用半滴或四分之一滴等技巧

9、终点推断精确     

10、终点读数精确     ，无仰视或俯视，为液面与刻度相切处

11、读数时滴定管无漏液或悬挂液滴

12、准时记录终点读数

13、零点与终点观看方式全都

14、以给定体积的滴定液完成平行样品的滴定

存在问题

1、取滴定液时未摇匀，有的转移至小烧杯中，且未加盖

2、滴定液直接放至刻度，未放至刻度上面静置片刻

3、滴定前悬挂液未靠掉

4、左右晃动碘量瓶，振摇太猛烈

5、滴定过程中，液滴流速太快，成线状

6、滴定过程中，有滴定液渗漏

7、加淀粉指示液过早，在黄色时就加。

8、近终点时，直接加一滴，不会应用半滴或四分之一滴

9、滴定过程中，再未用到盖子，到终点时未加盖剧烈振摇

10、终点推断太早，蓝绿色时认为终点

11、终点读数有仰视或俯视

12、读数时滴