分析气相毛细管柱色谱仪不分流进样 色谱仪解决方案

第第页分析气相毛细管柱色谱仪不分流进样色谱仪解决方案气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。

分流进样是由于柱容量小和样品浓度高而不得不接受的方法，那么低浓度样品接受不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样广泛，只是在分流进样不能充分分析要求时（紧要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。不分流进样操作参数的选择包括分流阀打开的时间、气化温度、载气流速、隔垫吹扫气流量、进样量、样品注射时间和柱温等方面。

一、分流阀打开的时间：

打开分流阀的目的是用大流量（50～150mL/min）快速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不适时打开分流阀，在分析过程中，残余蒸气可能不断被载气稀释，使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要依据气化温度、载气流量和进样量等确定，一般为30～90s，较优时间通过试验确定。

二、气化温度：

气化温度可以比分流进样时稍低，由于不分流进样时样品在气化室中的滞留时间长，气化速度稍慢不会影响分别结果。气化温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化。气化温度过低会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。气化温度过高会造成样品分解。因此，要依据样品的实在情况确定气化温度。当气化温度更改后，必需重新优化设置瞬间不分流时间。

三、载气流速：

从减小初始谱带宽度的角度考虑，载气流速大些有利。但流量太大，能使样品蒸气和载气完全混合，溶剂在柱上冷凝困难，会降低或损失柱溶剂效应。

四、隔垫吹扫气流量：

隔垫吹扫气流量较大时，可能造成样品损失，对分析重复性有较大不利。可在进样时关闭隔垫吹扫气路，在打开分流阀时，同时也打开隔垫吹扫气路。

五、进样量：

进样量大些有利于形成或加大柱溶剂效应。

进样量还和溶剂性质、气化温度、衬管容积和进样速度有关，常用2～3μL。

六、样品注射时间：

样品注射时间对分析结果影响较小，一般为3～15s。注射速度快，样品蒸气反冲大，若隔垫吹扫气流量大，会损失样品。注射速度太慢，可能使样品蒸气和载气充分混合而影响柱溶剂效应。试验表明，在保证分别的情况下，注射速度快些有利。

七、柱温：

初始柱温必需低于溶剂沸点15～30℃。试验室新手碰到气相色谱仪闹情绪就摸不着头脑。鬼峰有很多种类型，拖尾、负峰、台阶峰、波浪峰等等。开始走基线显现波浪峰，可能是哪些原因造成的？

（1）高灵敏度操作仪器未稳定之前；

（2）操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化；

（3）环境温度对仪器控温影响；

（4）电压不稳，对柱温掌控精度影响；

（5）过温保护设置低于掌控温度；

（6）压力（流量）调整阀失调，周期变化。

在怀疑峰形异变找寻可能原因、排出方法之前ZUI好先做以下工作：

认真核查操作条件，与分析方法要求是否一致；

和起初分析所存的标准色谱图对比，判定是否真出了问题；

逐项认真察看仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常；

高效液固吸附色谱仪分析的洗脱次序

高效液固吸附色谱仪多为“正相色谱”，即固定相的极性大于流动相的极性。流动相的洗脱本领紧要由其极性决议，极性强的流动相分子占据极性中心的本领强，洗脱本领强。流动相的选择要依据样品的极性和吸附剂的活性而定。吸附本领弱的组分先被洗脱，吸附本领强的组分后被洗脱。吸附本领的强弱与组分的极性、取代基的类型与数目、构型等性质有关。

一、非极性组分吸附本领弱。

二、基本母核相同，组分分子中取代基的极性越强或极性