淀粉糊化温度的测定

关于淀粉糊化温度的测定

Methodsformeasuringtemperatureofgelatinizationandexamples糊化测定方法实例定义影响因素过程DSC热分析法电导率法Ohmicheating布拉班德粘度仪(BV)快速粘度分析仪（RVA）莲藕淀粉糊化温度的测定电导率法淀粉糊化温度测定及其影响因素的研究Determinationofstarchgelatinizationtemperaturebyohmicheating大米糊化特性曲线探讨用RVA仪分析玉米淀粉的糊化特性第2页,共28页，2024年2月25日，星期天定义：淀粉在常温下不溶于水，但当水温至53℃以上时，淀粉的物理性能发生明显变化。淀粉在高温下溶胀、分裂形成均匀糊状溶液的特性，称为淀粉的糊化

。

淀粉糊化过程是淀粉颗粒结晶区熔化，分子水解，颗粒不可逆润胀过程，糊化后淀粉―水体系直接表现为粘度增加。根据淀粉颗粒吸水膨胀、粘度增大、偏光特性改变，其糊化过程可分为淀粉乳中水分子被淀粉粒无定形区极性基团吸附并加热到初始糊化前的可逆润胀阶段，及继续加热达到糊化起始温度后的不可逆润胀阶段。淀粉颗粒体积膨胀到一定程度出现破裂，淀粉分子最后稳定形成网状含水胶体。可逆吸水阶段不可逆吸水阶段颗粒解体阶段影响因素：A淀粉的种类和颗粒大小；B食品中的含水量；C添加物：高浓度糖降低淀粉的糊化，脂类物质能与淀粉形成复合物降低糊化程度，提高糊化温度，食盐有时会使糊化温度提高，有时会使糊化温度降低；D酸度：在pH4-7的范围内酸度对糊化的影响不明显，当pH大于10.0，降低酸度会加速糊化糊化第3页,共28页，2024年2月25日，星期天糊化温度测定方法

DSC法电导率法欧姆加热法BV法RVA法莲藕淀粉糊化温度的测定大米糊化特性曲线探讨利用欧姆加热测定淀粉糊化温度电导率法淀粉糊化温度测定及其影响因素的研究用RVA仪分析玉米淀粉的糊化特性第4页,共28页，2024年2月25日，星期天DSC热分析法

第5页,共28页，2024年2月25日，星期天莲藕淀粉制备流程第6页,共28页，2024年2月25日，星期天3试验方法3.1偏光十字消失法取淀粉试样0.5g,加50mL蒸馏水,混匀,在一定温度下保温5min,取一滴淀粉浆(或糊)于载玻片上,在偏光显微镜下分别记录视野内淀粉粒偏光十字2%消失和98%消失时的温度并测定不同温度下的粒径,重复测定三次,取平均值。

第7页,共28页，2024年2月25日，星期天从图中可以清楚的看到原始淀粉和淀粉在糊化过程中淀粉颗粒的变化。偏光十字法测定莲藕淀粉的糊化温度为63.8~71.8℃。第8页,共28页，2024年2月25日，星期天3.2动态流变仪法称取莲藕淀粉4.8g,加入80mL蒸馏水,搅拌均匀后上样进行流变特性测试。将称取好的淀粉乳放置在载物台上,启动仪器使平板进入设置间隙,刮去平板外多余淀粉乳,加上盖板,并加上液体石蜡防止水分蒸发。采用动态振荡程序,设置三个温度扫描步骤:从20e升温到100℃使淀粉体系糊化,然后从100℃降温至20℃

使凝胶形成,最后再从20e升温到100℃

考察凝胶的破坏情况,升降温速率均为5℃/min。第9页,共28页，2024年2月25日，星期天模具选用直径为30mm的平板,狭缝间隙设置为1.0mm,形变为2%,角频率为5rad/s。它通过测定凝胶体的耗能模量G”和储能模量G’以及二者的比值tgδ来反应凝胶体的弹性和黏性的变化。储能模量G’对应着凝胶体的刚度和弹性,耗能模量G”对应凝胶体的黏度和流动,二者比值则tgδ反应凝胶体中弹性组分和黏性组分的比值。图2是在莲藕淀粉升温糊化、降温冷却和重新升温时,体系的耗能模量G”变化图。第10页,共28页，2024年2月25日，星期天结论：从图2中可以看出在升温糊化阶段,随着温度的升高,到达一定温度时,淀粉体系耗模量显著升高,到达一定高度后又开始快速下降。这可从淀粉的糊化过程来合理解释:随着温度的升高,淀粉粒吸水膨胀,到达糊化温度时,淀粉粒大量吸水膨胀,直链分子从淀粉粒中渗析出来形成凝胶包裹淀粉粒。淀粉体系黏度和流动性显著增加,G”值升高;随着温度的进一步升高,膨胀的淀粉粒间的碰撞加剧,部分淀粉粒破裂,同时直链的链的迁移能力增强,凝胶网络中的部分氢键断裂。

动态流变仪法测得糊化温度为60.1~66.2℃

。这与偏光十字消失法测得的糊化温度相比范围偏小。耗能模量的变化在降温和再升温过程中基本可逆,说明莲藕淀粉相当稳定,短时间内不会出现回生老化现象。第11页,共28页，2024年2月25日，星期天

3.3DSC法方法是制备6%(W/V)淀粉乳,上样测试。将样品放在DSC的加热器上,同时用一空铝盒作对照,从室温附近的温度开始,加热速度10K/MIN,测试范围30~100℃

。结果以吸热曲线表示,曲线上的吸热峰是计算糊化温度和反应热的依据。从峰的形成到结束可以得到起始温度、峰值温度和结束温度,峰的面积则表示糊化所需的热焓(J/G)。备注：先测出淀粉的水份。如W，称取质量为6/(1-w)克的淀粉样品，加水为100-6/(1-w)克，搅拌均匀就是所求的淀粉乳第12页,共28页，2024年2月25日，星期天

3.3DSC法淀粉糊化时伴随的能量变化在DSC分析图谱上表现为吸热峰。ZOBEL认为,淀粉在糊化过程中同时伴有玻璃化转变和晶体的崩解过程。6%莲藕淀粉乳的DSC图谱见图3,热特性参数见表1。在过量水分下加热淀粉乳,所有淀粉颗粒均能吸水膨胀,因此DSC图谱只出现一个峰,即淀粉的糊化峰。淀粉的糊化温度为63.5~74.7℃,这与偏光十字消失法测得的糊化温度相比大一些,其原因是一小部分淀粉颗粒发生变化时,虽没有引起淀粉出现糊化,却有吸热现象发生。第13页,共28页，2024年2月25日，星期天电导率法1材料与方法1.1实验材料和设备实验所用淀粉(质量等级:一级)均为市售。在130℃烘箱中加热淀粉4H测得水分含量。实验用水为蒸馏水。玉米淀粉:GB/8885,水分含量11.77%,北京京南食品有限公司;NACL、KCL:分析纯,北京化学试剂厂。Q10型差示扫描量热分析仪:TAINSTRUMENTS;SR8001型电子天平A:精度0.001G,METERTOLEDO;FA1004型电子天平B:精度0.0001G,上海天平仪器厂;HP34970A数据采集器:接入三个通道,美国惠普公司;S21-I磁力搅拌器;TDGC-5变压器:220V/110、V20A/8A,北京华兴电源设备厂;圆筒型加热槽:Φ=45MM长L=90MMV=143.07ML,自制;方型加热槽:宽B=105MM长L=100MM高HMAX=100MM,自制;CS020G电流传感器:20∶1;PT100温度传感器:长8MM。第14页,共28页，2024年2月25日，星期天通电加热测得温度、电压和电流的数据,通过计算得到某一温度下的电导率σ,进一步得到电导率σ对温度T的微分dσ/dT随温度T的变化曲线dσ/dT-T。在这个曲线上确定淀粉糊化温度的具体步骤为:作出淀粉糊化前和糊化后dσ/dT的值对应的两条常数线,在峰的起始边作切线,该切线与糊化前dσ/dT常数线的交点,即为糊化开始温度To;峰值温度为dσ/dT-T曲线在糊化温度范围内的最低点所对应的温度Tp;在峰的终了边作切线,该切线与糊化后dσ/dT常数线的交点,即为糊化终了温度Tc。2.原理及步骤配制好试样装入加热槽,施加一定电压的交流电,采集温度、电压和电流的数据,利用公式(1)计算出电导率值。σ=Il/UA(1)式中:σ为电导率,s/m;I为电流,A;l为两极板间距离,m;U为电压,V;A为极板有效面积,㎡。第15页,共28页，2024年2月25日，星期天3.结论DSC曲线和dσ/dT-T曲线得出的糊化特性比用dσ/dT-T曲线得出的糊化峰值温度是72.56℃。在高的升温速率10.94℃/min时,DSC确定的糊化峰值温度74.76℃,略高于电导率得出的糊峰值温度;在低的升温速率1℃/min时,DSC确定的糊化峰值温度为70.44℃,略低于电导率得出的糊化峰值温度。电导率法测得的糊化温度值在两次DSC测得的糊化温度范围之间,具有很好的代表性。所以,测定电导率的方法得到的dσ/dT-T曲线,可以用来确定淀粉的糊化温度。备注：利用差示扫描量热分析仪(DSC)进行测定。取上述试样13mg,从室温加热到120℃,升温速率和通电加热的升温速率相同,定为10.94℃/min。读取糊化峰值温度。把升温速率调为1℃/min,其余同上,进行实验。第16页,共28页，2024年2月25日，星期天欧姆加热法（ohmicheating）Introduction:Amethodformeasuringstarchgelatinizationtemperature(T),determinedfromachangeinelectricalconductivity(r),wasdeveloped.Suspensionsofnativestarcheswithdifferentstarch/watermassratiosandpre-gelatinizedstarcheswereprepared,andohmicallyheatedwithagitationto90Cusing100VbyACpowerat50Hz,andavoltagegradientof10V/cm.Theresultsshowedthatrofnativestarchsuspensionswaslinearwithtemperature(R2>0:999)exceptforthegelatinizationrange,butthelinearrelationshipwasalwayspresentforthepre-gelatinizedstarch–watersystem.Itwasseenthattheshapeofdr=dTversusTcurvewasessentiallysimilartotheendothermicpeakonaDSCthermogram,andthegelatinizationtemperaturecouldbeconvenientlydeterminedfromthiscurve.Thus,thesegmentprofileonthiscurvewascalledthe‘‘blockpeak’’.Thereasonforthedecreaseinrofnativestarchsuspensionsinthegelatinizationrangewasprobablythattheareaformotionofthechargedparticleswasreducedbytheswellingofstarchgranulesduringgelatinization.第17页,共28页，2024年2月25日，星期天2.MaterialsmethodsCommercialcornstarchandmungbeanstarch(BeijingXinghuaStarchFactory,China),andpotatostarch(BeijingHongduMaolongFoodsInc.,China)wereemployedinthesestudies.Allsamplesweresiftedthrougha100meshscreen(Tylerstandardsieve).Themoisturecontentofthestarcheswasdeterminedbytheofficialmethod925.10(AOAC,2000).Differentconcentrationsuspensionswerepreparedwithdifferentstarch/watermassratiosof1/3,1/4,1/5and1/10(w/w)bymixingtheappropriateamountofwaterwithdifferentnativestarches.Theweightofeverysamplewasstandardizedat590g.Inordertoincreasetheelectricalconductivityofthestarchsuspensionsandperformtheexperiments,alittlesaltwasputintothesuspensions(THEMASSRATIOOFSALTTODISTILLEDWATERWAS0.4/100).Forcomparingthechangesinelectricalconductivityofnativestarchsuspensionswithpre-gelatinizedstarchsuspensions,pre-gelatinizedmungbeanstarchandpotatostarchwereprepared.The60%w/wnativestarch(munbeanandpotatostarch)suspensionswereputonastainlesssteelplateandheatedfor2hat120Cinanmautoclave(YMQ-L31-400BeijingJiangtaiMedicalEquipmentFactory,China).Topreventretrogradation,thepre-gelatinizedstarchesweredriedinanovendryerat80Cfor48h.Aftercrushinginamill(SK-M10RKyoritsuRikoCo.Ltd.Japan),thepre-gelatinizedstarcheswerealsosiftedthroughthe100meshscreen(Tylerstandardsieve),andthenpackagedhermeticallywithplasticbags.Themassratioofsalttodistilledwaterandthemassratioofpre-gelatinizedstarchtodistilledwaterwerealso0.4/100and1/3,respectively.Theweightofeverysamplewasalsostandardizedat590g.第18页,共28页，2024年2月25日，星期天3、Methods

第19页,共28页，2024年2月25日，星期天Theirresultsshowedthatthemainchangesinelectricalconductivityoftheheatedpotatooccurredat40–50℃and75–80℃第20页,共28页，2024年2月25日，星期天4.ResultsDuringohmicheatingtherelationshipbetweentheelectricalconductivityandtemperatureofstarchsuspensionwaslinearbeforeandafterstarchgelatinization,butitwasnotlinearrelationshipinthegelatinizedtemperaturerange.Theshapeandlocationofdr=dT–TcurvesweresimilartotheendothermicpeakoccurringonaDSCthermogram.ThesectionofthecurvewithashapesimilartoaDSCendothermicpeak,onthedr=dT–Tcurvewascalleda‘‘blockpeak’’.Thepositionoftheblockpeakwasdifferentforthedifferentstarchspecies,aswasitsarea.Whentheconcentrationofstarchwasdifferent,thepositiononthedr=dT–Tcurvewaslittledifferentbutthedifferenceinthemagnitudeoftheblockpeakareaswasobvious.Therewasnoblockpeakonthecurveforpre-gelatinizedstarch.Themagnitudeoftheblockpeakarearepresentedtheresistanceofthestarchsystemtochargedparticles;thelargertheblockpeakarea,themoreobviousthedecreaseinelectricalconductivity.Therefore,itwasconvenienttodeterminethegelatinizationtemperatureonthedr=dT–TcurveaccordingtothemethodusedwithaDSCthermogram.第21页,共28页，2024年2月25日，星期天Brabender淀粉粘度计法(BV法）1材料1.1材料1.1.1紫金糯,属晚糯,亩产475~50公斤,江苏地区糯稻主要品种;1.1.2龙晴4号,属早熟釉稻,亩产300一350公斤,由江苏省农科院选育而成。外观紫黑色,别名紫香糯;1.1.3武复粳,属中熟晚粳,亩产50公斤,千粒重25~28克,由江苏武进县培育,1.1.4青林9号,属早熟晚梗,亩产500公斤,千粒重27克,这是江苏镇江农科所培育的优良品种;1.1.5釉稻,产地江西,当年收获,(品种情况不明);1.1.6汕优,是我闰早釉和IR36杂交的釉稻,亩产475~500公斤。上述样品分别由无锡市农业局、江阴县故山农科所、宜兴官林种子站提供。样品用浙江黄岩粮仪厂生产的出糙机、精米机脱壳、碾米(90米)并磨成米粉,通过60目。1.1.7大米淀粉制备：取大米100克在38~40℃

温度下用50毫升1%NaCI溶液浸渍2小时,然后加入