可溶性硫酸盐中硫的测定

关于可溶性硫酸盐中硫的测定重量分析法原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质含量的定量分析方法。分类（根据待测组分与其他组分分离方法不同）：挥发法：采用加热或其他方法使试样中的挥发组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。第2页,共21页，2024年2月25日，星期天重量分析法沉淀重量法：利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分的含量。试样试液沉淀式称量式计算含量溶解沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧第3页,共21页，2024年2月25日，星期天电解法：利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，电极增加的质量即为金属质量。第4页,共21页，2024年2月25日，星期天用重量法分析法可溶性硫酸盐中硫的测定第5页,共21页，2024年2月25日，星期天实验目的实验原理实验试剂实验步骤数据计算实验讨论第6页,共21页，2024年2月25日，星期天实验目的1.了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；2.练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；3.测定可溶性硫酸盐中硫的含量，并用换算因数计算测定结果。

第7页,共21页，2024年2月25日，星期天实验原理BaSO4的溶解度很小Ksp=1.1×10-11，100ml溶液中在25℃时仅溶解0.25mg，在过量沉淀剂存在下，溶解度更小，一般可以忽略不计。BaSO4性质非常稳定，干燥后的组成与分子式符合。但是BaSO4沉淀初生成时，一般形成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸，引起沉淀的损失，因此进行沉淀时，必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件。第8页,共21页，2024年2月25日，星期天实验原理为了防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4)及Ba(OH)2等沉淀，应在酸性溶液中进行沉淀。同时适当提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得颗粒较大的纯净而易于过滤的沉淀，一般在0.05mol/L左右HCl溶液中进行沉淀。溶液中也不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(如Fe3+、NO3-等离子)存在，否则应预先予以分离或掩蔽。Pb2+、Sr2+离子干扰测定。第9页,共21页，2024年2月25日，星期天实验原理应用玻璃砂芯坩埚抽滤BaSO4沉淀，然后烘干、称重，这样可缩短分析时间，其准确度比灼烧法稍差，但可用于工业生产的快速分析。用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法应用很广。磷肥、萃取磷酸、水泥以及有机物中硫含量等都可用此法分析。第10页,共21页，2024年2月25日，星期天实验试剂瓷坩埚2只坩埚钳1把2mol/LHCl溶液100g/LBaCl2溶液0.1mol/LAgNO3溶液，6mol/LHNO3溶液定性滤纸(7-9cm)1张，慢速或中速定量滤纸无水Na2SO4(试样)第11页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤1、准确称取在100-120℃干燥过的试样(无水Na2SO4)0.2-0.3g，置于400ml烧杯中，用水25ml溶解，加入2mol/LHCl溶液5ml，用水稀释至约200ml。将溶液加热至沸，在不断搅拌下逐滴滴加5-6ml100g/L热BaCl2溶液(预先稀释约1倍并加热)。第12页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤2、静置1-2min让沉淀沉降，然后在上层清液中加1-2滴BaCl2溶液，检查沉淀是否完全。此时若无沉淀或浑浊产生，表示沉淀已经完全，否则应再加1-2mlBaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后将溶液微沸10min，在约90℃保温陈化约1h。3、陈化后的沉淀和上清液冷却至室温，用定量滤纸倾泻法过滤，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-离子为止。第13页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤4、将两只洁净的瓷坩埚，放在800℃±20℃马弗炉中灼烧至恒重。第一次灼烧40min，第二次及以后每次灼烧20min。5、将沉淀和滤纸移入已在800-850℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，烘干、灰化后，再在800-850℃下灼烧至恒重。坩埚放入电炉前，应用滤纸吸去其底部和周围的水，以免坩埚因骤热而炸裂。沉淀在灼烧时，若空气不充足，则BaSO4易被滤纸的碳还原为BaS,将使结果偏低，此时可将沉淀用浓H2SO4润湿，仔细升温，灼烧，使其重新转变BaSO4。第14页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤6、根据所得BaSO4质量，计算试样中含硫(或SO3)的百分率。一、用SO3表示硫含量时的公式如下：第15页,共21页，2024年2月25日，星期天实验步骤二、用S来表示硫的含量公式如下：第16页,共21页，2024年2月25日，星期天数据记录与处理一二三（称量瓶+试样）再倒出前的质量（称量瓶+试样）再倒出后的质量2mol̸LHcL溶液的体积100g̸L热氯化钡的体积已称取恒重的坩埚的质量坩埚+硫酸钡灼烧后的横中的质量第17页,共21页，2024年2月25日，星期天数据记录与处理测得的硫酸钡的质量经计算测得硫的含量测得的硫的平均含量结果的平均偏差结果的相对平均偏差第18页,共21页，2024年2月25日，星期天实验讨论1、加100g̸L的沉淀剂氯化钡溶液5̶6mL的依据是应该怎样计算得到的？反之如果用硫酸沉淀Ba离子，硫酸用量应如何计算？2、为什么试液和沉淀剂都要预先稀释，而且试液要预先预热？3、沉淀完毕后，为什么要将沉淀与母液一起保温放置一段时间后才进行过滤？4、洗涤至无Cl离子的目的和检查Cl离子的方法如何？第19页,共21页，2024年2月25日，星期天实验