移液管-粒度分析法修正版

无机非金属材料实验移液管粒度分析法

粉体粒度分析粉体，即固体颗粒的集合体。颗粒尺寸的大小：颗粒最重要的几何特征参数表征颗粒尺寸的主要参数：粒径，粒度，及粒度分布

粒径：以单个颗粒为对象，表征单颗粒几何尺寸的大小粒度：以颗粒群为对象，表征所有颗粒在总体上几何尺寸大小的概念。

粉体粒度分析粒度测量方法主要包括：直接观察法：光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法；筛分法：振动筛分，音波筛分法；沉降法：比重计、比重天平、沉降天平、光透过和X光透过等重力沉降法；或光透过和X射线透过等离心力沉降法；激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法；电感应法：小孔通过电感应法；其它方法：光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。粒度在线测试方法：超声波衍射法、光脉动法和消光法等。

粉体粒度分析

粉体粒度分析移液管粒度分析法

移液管粒度分析法一.目的意义(1)学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法；

(2)加深对St

okes颗粒沉降速度方程的理解，灵活运用该方程；(3)根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、累积分布图，并建立粒度分布方程。二.

基本原理

移液管粒度分析法将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒度分布，称之为移液管粒度分析法。

移液管粒度分析法颗粒在流体中的运动方程：颗粒在无限大静止的流体中，不受干扰的作重力沉降时（所谓自由沉降），受三个力的作用（假设是球形颗粒）：ρp

gπ3①颗粒的重力：

G

=

Dp6②颗粒受流体浮力：GF

RpF

=

πD

3

ρgg6

匭

2

4③颗粒运动时受到流体的阻力：R=C匭

Dp

π

2

ρu

2

=

4

22

匭

3D6

dtpp p 6 p p

ρu2

π(ρ藝ρ)g藝C匭3

ρ

duπD

πD颗粒在流体中的运动方程：

移液管粒度分析法颗粒沉降速度：当颗粒运动加速度时，其临界沉降速度，即为颗粒m的沉降速度

u

:dtdu

=

0颗粒直径；颗粒真密度；流体密度；4d(ρp

藝ρ)gm3Cρu =式中：阻力系数。ρpρdC

移液管粒度分析法St

okes定律：则颗粒沉降速度符合Stokes定律：d

2

(ρ藝ρ)g=

p Re

p当颗粒雷诺数Rep<1时，即在层流区内，阻力系数

C

=

24

,18μum式中：μ

流体动力粘度(Pa匭S)根据Stokes定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后，不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。

移液管粒度分析法根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：18μum(ρp

藝ρ)gd

=若颗粒在t时间内，沉降的距离为H，则相应的颗粒直径为：

18μ

H

(ρp

藝ρ)g

td

=令

K

=

18μ

(ρp

藝ρ)g则：tHd=

K匭

移液管粒度分析法由此可得：在沉降距离为H的高度上，要获得粒径为d的颗粒，其所需的沉降时间为：dHt=K匭2该式即为移液管粒度分析法中，抽取各粒级颗粒所需对应的抽取时间。需要注意沉降距离H随着沉降液的抽取而减小。

移液管粒度分析法颗粒在移液管中沉降基本原理示意图HH0H1H2d1

d2

d3

d4H3t

=

0C

=

C0(a)t

=

t1C

=

C1(b)t

=

t2C

=

C2(c)t

=

t3C

=

C3(d)

移液管粒度分析法

当t=0时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为H0处的悬浊液浓度为C0；当t=t1时，沉降速度为(H1/t1)的颗粒（粒径为d1)，全部通过H1处的液面，而在H1处的液面上，只有沉降速度<(H1/t1)的颗粒(即粒径<d1)，此时，距液面深度为H1处的悬浊液浓度为C1；当t=t2时，沉降速度为(H2/t2)的颗粒（粒径为d2)，全部通过H2处 的液面，而在H2处的液面上，只有沉降速度<(H2/t2)的颗粒(即粒径<d2)，此时，距液面深度为H2处的悬浊液浓度为C2；当t=t3时，沉降速度为(H3/t3)的颗粒（粒径为d3)，全部通过H3处 的液面，而在H3处的液面上，只有沉降速度<(H3/t3)的颗粒(即粒径<d3)，此时，距液面深度为H3处的悬浊液浓度为C3；

移液管粒度分析法同理，当t=ti时，沉降速度为(Hi/ti)的颗粒（粒径为di)，全部通过

Hi处的液面，而在Hi处的液面上，只有沉降速度<(Hi/ti)的颗粒(即粒径<di)，此时，距液面深度为Hi处的悬浊液浓度为Ci。根据粒度分布关于筛下累积百分数概念，可以得出粒径小于

di

的颗粒，其累积百分数Ui：0×100%CCU

=ii

移液管粒度分析法三.

实验器材（1）移液管沉降装置

1

套20吸量管球称量瓶三通旋塞沉降瓶标线沉降管为一直径5cm，容积为

500ml的磨口玻璃管瓶。从下部基线至上部液面标线，刻有20cm刻度线，以便每次抽吸悬浊液后能读出液面下降高度，基线至瓶底不少于5cm，吸液管内径为1mm，上方有供吸液和排液用的三通旋塞，以及容积10ml的吸量管球。10020

c

m基线吸液管

移液管粒度分析法装抽取试样液的30ml称量瓶（带编号）10个；抽吸液用的50ml注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接；超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散；其它器件：干

燥：电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量1mg；量

筒：1000ml

、100ml

，各1个；漏

斗：直径约100mm，1个；吸量管球：10ml，1只；烧

杯：30ml

，1个；试剂瓶、洗净瓶：各1个；温度计：0.

1℃刻度，1只；秒

表：1块；玻璃棒：1根。

移液管粒度分析法四.

实验步骤采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。试样的处理将待测粉体试样在105～110℃的干燥箱内烘干1小时，置于干燥器内冷却，待测量。移液管装置的检定（测定数据记录于表1）(1)沉降管有效容积V的检定：①加水至沉降管标线附近（略少），用温度计测定水温并记录；②插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20c

m标线；③取出吸液管，将沉降管中的水移至1000ml量筒中，测定体积V，反复三次取其平均值。

移液管粒度分析法(2)吸量管球容积Q的标定（10ml)：①加水至沉降管标线附近；②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞；③使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出的水，用精密天平称量；④上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量m水。当水水(3)吸液一次液面下降高度△h

cm的标定：①加水至沉降管标线附近；水ρ温为t

℃时，其密度为

ρ

，则吸量管球吸水体积为

Q

=

m水

。②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20c

m标线；③用吸液管连续n次抽吸、排液，相应液面下降总高度为H0

cm，则每次吸液后，液面下降高度Δh=

L

重复三次取其平均值。n

移液管粒度分析法3.试样悬浊液的制备（测定数据记录于表2）(1)试样称量M（克）：悬浊液试样浓度为1

wt%左右，V=500ml时，M取5（克）左右（精确到0.1mg），用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。(2)分散介质与分散剂的选择及分散剂配制：采用沉降法测定粒度分布时，须使颗粒充分分散于液体中。无机粉体材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂，以减小颗粒间团聚。与水配合使用较多的分散剂为六偏磷酸钠。(3)分散介质的配制及分散剂浓度的检定：用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为0.2

wt%的溶液为宜。用吸液管抽取10ml配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，蒸发干涸称重，得出10ml液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所含分散剂的质量md

。

移液管粒度分析法V(4)悬浊液的制备及装入方法：取约5ml上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散介质液体。用超声波分散器分散2～5分钟，使试样完全分散。将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼近标线时须格外仔细）。此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为：C=M0

移液管粒度分析法4.测定（测定数据记录于表3）(1)一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降管作上下振荡，并时而倾倒振荡，持续2～3分钟。振荡终了时，迅速反复倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（t=0）。及抽吸悬浊液：(2)确定抽吸时间tiHi其中，每到所确定的时间后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸10ml所需时间约为10～15秒是宜。ti

=K匭2diK

=

18μ

(ρp

藝ρ)g=H0

藝(i藝1)Δh—直径为di

颗粒的沉降高度，Hi-

-

直径为

di

颗粒沉降

Hi

高度所需用时间。Hititi

移液管粒度分析法(3)将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。(4)试样的干燥和称量将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（～110℃），然后再置于干燥器内，冷却至常温。。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体中含分散剂质量。分别精确称量称量瓶的质量Pi试样质量为mi

：mi

=Pi

藝(m0

i

+md

)Pi

--试样烘干后称量瓶质量；m0

i--称量瓶空瓶质量；md--每次抽吸悬浊液Q

ml

移液管粒度分析法五.

实验结果及数据处理表1吸液管检定沉降管有效容积（V）吸量管球容积（Q）吸液一次液面下降值（△h）测定值(ml)平均(ml)(称量瓶)＋(水)(g)(称量瓶)(g)差值(g)n次抽吸后液面下降高度L

(cm)平均L(cm)V=

(ml)平均(g)Δh=[平均L]n=

(cm)水温

℃水的密度

ρ0

=

(g

/

cm3

)Q

=

[平均]/

ρ0

=

(ml

)移液管中吸液管有效长度

l

＝

(cm)

移液管粒度分析法表2试样及悬浊液物性试样试样名称真

密

度

(ρp

)（克/厘米3）试样质量(M)（克）分散介质分散介质名称分散介质温度（o

C）分散介质密度(ρ0

)（克/厘米3）分散介质粘度(η)（泊）分散剂分散剂名称分散剂浓度（wt%)抽吸一次分散液

Q(ml)

含分散剂量

md

=

（克）

移液管粒度分析法原理计算：(1)悬浊液初始浓度（C0）：(2)第i次抽吸的悬浊液浓度（Ci

）：VC

=

M0VmiiC

=（克/ml）（克/ml）(3)粒径为di

颗粒沉降距离（Hi

）：H

i

=H

0

藝(i藝1)Δh(

4)

粒径

di

的计算：（cm）iitK

Hid

=

移液管粒度分析法各参数单位：id

(m)，iH

=

(cm)，it

=

(sec)，ρ，ρ(g

/

cm3

)p

0η（泊），即