玩具中9种初级芳香胺含量的测定 气相色谱-质谱联用法 编制说明

《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明1批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”起草《玩具中9种初全国玩具标准化技术委员会于2023年6月下达了“关于确定<玩具及儿童用品中苯酚的测定高效液相色谱法>等2项标准起草组成员的通知”（国玩标与儿童用品检测中心、万代玩具（深圳）有限公司、广东精正检测有限公司、广州检验检测认证集团有限公司、奥飞娱乐股份有限公司、国家文教用品质量监督检验中心、广东省汕头市质量计量检测所、江门海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院、山东省产品质量检验研究院、浙江省产品质量安全科学研究院、明门（中国）幼童用品有限公司、亿科检测认证有限公司、中家院（北京）检测认证有限公司、莱茵技术（上海）有限公品）质量检验研究院、河北铁牛自行车业有限公司、浙江尚绒文化创意有限公司和北京中轻联认证中心有限公司等组成，杭州职业技术学院负责主确定初步实验方案、探索实验方法。2023年11月完成标准草案稿，组织专谱-质谱联用法，并经浙江省产品质量安全科学院、浙江方圆检测集团股份有限公司、南京海关轻工产品与儿童用品检测中心、国家文教用品质量监《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明26379.1—2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则和定义》和GB/T6379.2—2004《测量方本标准起草原则是尽量采用目前玩具检测实验室普遍具有的先进的分析技术，选择准确、可可靠和便于实际操作分析条件，保证检测方法的可中国制造的，主要出口到欧美国家。据数据显示起社会极大关注，党中央、国务院对玩具及2023年，美国消费品安全委员会（CPSC）共发布323），数的57.0%，涉及金额约72亿美元。《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明3初级芳香胺（PAAs又称芳香族伯胺，是一类典型化学健康造成严重危害。玩具中PAAs的主要来源为玩规定了苯胺（CAS：62-53-5）、邻甲苯胺（CAS：95-53-4）、22021年6月3日，欧盟官方公报发布(EU)2021/903指令，对玩具《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明4学物质）法规2022》(S.I.2022No.659我国玩具标准GB6675.14—2014《玩具安全第12893—2011《出口食品接触材料高分子材料食品模口食品接触材料高分子材料有害芳香胺迁移量法》给出了24种PAAs的检测方法，另外对纺织品中等样品进行了这9种初级芳香胺的监测，结果显示检出《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明5用法》，在方法的建立中，考察了造型黏土、水晶泥、皮革、纺织、塑料等材质的玩具样品，并进行了方法的确认，所以本标准的适用范围为所有行业有害物质测定时样品制备的通用做法，最终确定制备方法为：对于纺《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明6化合物的样品制备和提取》中初级芳香胺化合物采用的溶剂为水，国内现有的芳香胺测定方法所用的提取溶剂有热水、甲醇、甲醇、二氯甲烷、三氯乙酸等，经试验考察比较了水、甲醇、甲醇的萃取效果，结合玩具行业通用做法及绿色环保经济，最终确定纺织、皮革、纸张和液体试样直接用水提取，而黏土、水晶泥等粘性较强的试样先用2mL~3mL甲醇溶解后，再g（精确至0.1mg）样品于50mL的离心管中，加水15mL混匀后超声提20min，用40mL叔丁基甲基醚洗脱2次，将收集的洗脱液在40蒸发仪蒸发至约5mL，然后用氮吹仪吹至1mL以下（不可吹干），并用甲b）进样口温度：280℃;《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明7n）溶剂延迟时间：4.0min。2-甲氧基苯胺（CAS号：90-04-0）、对氯苯胺（CAS号：106-47-8）、氧基联苯胺（CAS号：119-90-4）标准品10mg（精确到0.0001g用甲醇溶解，配制成质量浓度为1000µg/mL标准储备液。或直接购买持证的质量《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明8配置成浓度为10µg/mL的标准中间混合溶液。根据需要，采用逐级稀释的绘制标准曲线，9种初级芳香胺的定性定量信息见表1。标准曲线线性关系12345678胺9《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明9胺在不含上述9种初级芳香胺的黏土和水晶泥样品中分别加入质量浓度2个平行试验，计算各初级芳香胺的回收率，试验结果见表3~表8。结果表12123456789胺12123456789胺12123456789胺121234567891212345678912123456789取自制阳性样品，在不含上述9种初级芳香胺的样品中分别加入质量果相对标准偏差为2.0%~6.7%，表%%《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明做2个平行试验，试验结果见表10~表12。结果表明，方121234567891212345678912123456789分别为（1）浙江方圆检测集团股份有限公司、（2）国督检验中心、（3）浙江省产品质量安全科学研究院、（产品与儿童用品检测中心，按照本方法进行《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明///////////%///////《玩具中9种初级芳香胺含量的测定气相色谱-质谱联用法》编制说明123456