土壤全氮含量测定

第第页土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏,用硼酸汲取NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。重要反应：含N化合物+H2S04———（NH4）2S04+CO2+SO2+H20（NH4）2S04+2NaOH——2NH3+Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03+H2S04一（NH4）2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒（Se）粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。2．浓H2S04、3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。4．硼酸汲取液（2％）：60g硼酸（H3B03）溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调整pH为4.5～5.0（紫红色），然后加水至3000ml。5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。6．0.01～0.02MOL.L—1标准酸（1/2H2SO4）：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。标定：精准称取硼砂（Na2B204）1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管（半微量）。四、操作步骤1．称土样（100目）0.5～1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入浓H2S045ml，摇匀。2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色（无黑色）后再消煮0.5～1小时。取下冷却后，加水约50ml。3．取20ml硼酸汲取液（2％H3B03）放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入汲取液中。4．开氏瓶（内有消煮液）接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20～25ml40％浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在靠近结束前，使冷凝管口离开汲取液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。6．用0.01MOL.L—1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为尽头。五、计算土壤全N（g.Kg—1）=[（V—V0）*C*14*10—3*103]/W式中：C：标准酸浓度（MOL.L—1）。V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）14：N的摩尔质量（g/mol）W：土样重（g）六，注意事项：1．土样应避开沾在开氏瓶颈部，如因颈部不干而沾丁土样，应用H2S04或少量水冲入瓶底，否则会因消煮不到而使结果偏低或失误。2．加入少量水湿润的目的是为了防止土与H2S04不能混匀而成团粒，不利于充分消化。但水份多了会降低消煮温度，延长消化时间。所以不可加入太多水。可将土样在瓶底摇动散开，然后加H2S04，这样土样不至成团粒，能与H2S04混匀。3、消煮过程中，应摇动开氏瓶数次，让土样集中在瓶底与H2S04充分反应。消化开始时，由于有机物炭化，溶液为棕黑色等深颜色，随有机物氧化，颜色变浅，至显现兰绿色时（此为CuS04的颜色），大部分有机物都已分解，再消化半小时以上，使一些难转化的含氮化合物也转化为NH4+—N。假如开氏瓶内还有黑色或棕色，必需连续消化至该色消失。4．有时某些土样消化时会有溶液溅动现象，应掌控温度不使反应局部过猛烈。消化土样也可以用硬质试管—铝锭消化器或其它定氮消煮仪器。催化剂中Se有毒，且在高温下易挥发，消化过程中还有S02等毒气产生，所以消煮必需在通风柜内进行。5、消化后开氏瓶内为浓H2S04，应冷却后当心加入水稀释，否则会因水与浓H2S04激烈作用，而使消化溶液冲出，造成损失或失败。6，如用常量蒸馏器，可将开氏瓶直接接在蒸馏器上蒸馏。如用半微量定氮蒸馏器，可将消化溶液全部转移人lOOml容量瓶中，用水洗几次开氏瓶，洗液也转入容量瓶。用水定容后，取10～20ml溶液加入半微量定氮蒸馏器进行蒸馏测定，*后计算时需乘上分取倍数（10～5倍）。7．常量定氮蒸馏时，由于蒸出NH3，H20量较大，冷凝管下口（可接皮管或塑料管加长些）应插入硼酸汲取液，避开可能有的挥发损失。*后为避开管口沽有硼酸汲取液，．所以结束前2分钟将冷凝管口离开硼酸汲取液，让蒸馏溶液这时含NH3·H20已经很少）冲洗管内口。在取出三角瓶时，还应用水冲洗一下冷凝管下口。假如是用半微量定氮蒸馏，由于蒸出NH3·H20量较少，一般不会有挥发损失问题，所以冷凝管口可不插入汲取液中。8．蒸馏加入的40％NaOH的量要适合。少了，不能完全中和浓H2S04，因此不能使NH3蒸出；过多了，反应过猛烈，简单造成氮的损失。加入的量要依据溶液中含H2S04的量来决议，如消化时用5ml浓H2S04，则蒸馏时用20～25ml40％NaOH（10N）。如用半微量蒸馏，取20ml稀释液（20ml／100ml），则只需加5ml40％NaOH口添加NaOH的过程要快速，防止反应生成的NH3损失。9．该测定中不包括土壤中的N03—N。如土样有较多NO3—和NO2——N，则需加入水杨酸和Na2S203