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文档简介

1食品与药品工程系赵荣敏

项目六

正溴丁烷的制备1.学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。3.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法。一、实验目的二、实验原理

本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，本反应是可逆反应。HBr是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。因此，实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方法，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率。但是由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，所以在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr气体吸收，以免造成对环境的污染。3三、实验设计结合同学设计的方案，实验室制备正溴丁烷需要仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；球形冷凝管（1支）；直型冷凝管（1支）；分液漏斗、水银温度计（150℃1支）；烧杯等。药

品：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、碳酸氢钠、无水氯化钙等。4

四、设计步骤

1.投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。2.加热回流以电热套为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。加热至沸，调整电热套的旋钮，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30～40min。5

四、设计步骤

3.分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。4.洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1～2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。5.收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99～103℃的馏分。6

五、注意事项

1.投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。2.反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。3.洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。4.反应终点和粗蒸馏终点的判断是本实验的成败关键。7

六、问题讨论

1.反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？

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