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文档简介
化学制药工艺对硝基苯酚钠是染料或农药的中间体,也广泛应用于制药工业生产。它的工艺路线成熟,产量大,成本低,由氯苯出发经硝化和碱水解等反应制得。对硝基苯酚钠再经盐酸化、铁屑-盐酸还原和醋酸的乙酰化反应而得对乙酰氨基酚对氨基苯酚的合成工艺路线的选择一、以对硝基苯酚钠为原料的路线苯酚0~5℃下与NaNO2和硫酸作用生成对亚硝基苯酚,再经Na2S还原得对氨基苯酚,收率80~85%,但使用硫化钠作还原剂,成本偏高,同时产生大量碱性废水,操作复杂,收率较低。二、以苯酚为原料的路线对氨基苯酚的合成工艺路线的选择
1.苯酚亚硝化法
苯酚硝化、还原得对氨基苯酚一、硝化反应反应温度:0~5℃,并有NO2产生,需要耐酸设备及废气吸收装置。
二:还原反应(1)铁屑还原法:目前生产上已很少使用。(2)加氢还原法:目前工业上优先采用之法。以水作溶剂并添加无机酸、NaOH或Na2CO3,催化剂采用骨架镍、铂、钯-炭。可在≤0.5MPa进行,反应温度在50~100℃,产率在85%以上。加氢还原法的优点是产品质量好、收率高,且“三废”少。2.苯酚硝化法对氨基苯酚的合成工艺路线的选择
3.苯酚偶合法
苯酚与苯胺重氨盐在碱性环境中偶合,酸化得对羟基偶氮苯,再用钯/炭为催化剂在甲醇溶液中氢解得对氨基苯酚。本法原料易得,工艺简单,收率很高(95%-98%),氢解后生成的苯胺可回收套用。但在甲醇中氢解,需用昂贵的钯/炭作催化剂,成本高对氨基苯酚的合成工艺路线的选择
硝基苯由铝屑还原或电解还原或催化氢化等方法直接制成中间体对氨基苯酚。铝屑还原法:硝基苯在硫酸中经铝屑还原得苯骇,无需分离经Banberger重排得对氨基苯酚。此路线流程短,所得对氨基苯酚质量较好,副产物氢氧化铝可回收。三、以硝基苯为
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