钢中非金属夹杂物的测定K值评定法

2钢中非金属夹杂物的测定K值评定法1范围本标准规定了钢中非金属夹杂物K法显微检验的试验方法，用以对钢中以硫化物和氧化物形式存在的非金属夹杂物的检验，用与夹杂物的含量成正比的参数值来表征钢中夹杂物水平。参数值的计算与夹杂物的类型、大小、出现频次有关，自规定的夹杂物等级大小开始，参数值可分别按氧化物、硫化物的含量以及两类夹杂物的总含量予以计算。本标准适用于各类优质钢，对于扁平钢材，如薄规格钢板、钢带以及锻造方向不呈直线的锻件必须考虑其特点，并对取样方式和评定达成协议。根据供需双方协议，也可用于其他钢种。本标准仅作为推荐性试验方法，不规定被检钢种是否合格。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。DIN50602-1985Microscopicexaminationofspecialsteelsusingstandarddiagramtoassessthecontentofnon-metallicinclusionsGB/T18876.1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相含量的图像分析与体视学测定GB/T18876.2应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定方法GB/T13298金属显微组织检验方法3术语和定义GB/T30067以及下列术语和定义适用于本文件。按本标准评定的非金属夹杂物分为氧化物和硫化物，包括炼钢过程中产生的内生夹杂物以及钢中浇注过程中带来的外来夹杂物。3.2显微夹杂物在金相磨片上它们的最大面积为0.03mm²,此面积限值相当于在放大100倍的金相显微镜下夹杂物长100mm、宽3mm,考虑到相同面积的夹杂物由于不同的变形程度，相应有不同的长宽比，所以上述长度和宽度可能更短些或更长些。3.3宏观夹杂物当夹杂物面积超过显微夹杂物极限面积(0.03mm²)时为宏观夹杂。本标准中使用的纯净度值是指与硫化物或(和)氧化物的含量成正比的参数值，其计算方法是：对某一级别n以上的夹杂物计数，乘以相应系数并求和，再换算成1000mm²面积的参数值，该参数值是非金属夹杂物的含量在产品中的检验结果，计为Kn。3.5SS型夹杂物条状硫化物夹杂：具有高的延展性，有较宽范围形态比(长度/宽度)的单个灰色夹杂物，一般端部3.60A型夹杂物链状氧化物夹杂：大多数没有变形，带角的，形态比小(一般<3),黑色或带蓝色的颗粒，沿轧制方向排成一行(至少有3个颗粒；)3条形氧化物夹杂：具有高的延展性，有较宽范围的形态比(一般≥3)的单个呈黑色或深灰色夹杂球状氧化物夹杂：圆形或者近似圆形的单颗粒夹杂物。4取样和试样制备4.1检验一个炉次或一个供货批量纯净度不能基于单个试样，一般情况下必须至少取6个试样。4.2在不满6个试样的条件下，若委托方必须检验纯净度，则可根据协议按少于6个试样进行检验。4.3试样表面应严格平行于材料的热加工轴线(如轧向),在旋转对称截面情况下，取通过产品轴线的4.4圆钢、方钢、管材和具有较小宽厚比的扁钢的取样部位按照表1及图1执行。4.5试样检验面的大小取决于产品类型、横截面尺寸，试样抛光面一般按照200mm²切取，至少保证单个试样检验面积尺寸应不小于100mm²,建议将单个试样抛光面积适当放大，以避免边缘的影响，同时建议同一试验组6个试样的检验面积尽量基本一致。4.6试样的制备试样制备按照GB/T10561和GB/T13298规定执行，推荐使用自动磨料抛光机。抛光后的试样面不应有任何人为污染、外来物及划痕等干扰物。在试样研磨和抛光过程中，夹杂物不得被断开或使其形状改变，亦不得有研磨或抛光剂的小颗粒被嵌入试样表面，必要时可对试样进行淬硬处表1不同尺寸产品取样位置钢材尺寸(直径、最大边长或壁厚)取样位置整个横断面通过整个横断面或者由周线至纵轴位于周边至纵轴之间或按协议宽扁钢的试样磨面应在成品宽度的1/3处垂直于表面沿着厚度和轧制方向截取，钢管则沿着管厚度、轧制方向或者轴向方向截取。锻造方向不呈直线的锻件在订货时协商取样部位。册面按表1选取图1不同尺寸产品取样位置示意图45设备k法检验可分为人工法和自动图像仪法，不同的方法对检验设备要求不同5.1人工法检验设备要求符合GB/T13298相关规定，配备合适放大倍率的明场物镜和手动载物台，载物台具有二维平面移动和Z方向微距移动功能，并可以完成定位、聚焦和测量功能。5.2自动图像仪法要求带有高灵敏度图像采集装置的图像分析仪，配备自动载物台，在100倍放大倍率下可以根据灰度门槛值将硫化物和氧化物进行分离，同时也可以根据夹杂物形态区分SS型、OA型、OS型及OG型夹杂物。软件具有测量夹杂物长度、宽度并计算夹杂物面积等功能，同时能对分类及分级别后的夹杂物进行统计分析。6评定原理K法评定夹杂物均是以夹杂物的表面积为评定准则的，夹杂物面积加倍，夹杂物尺寸系数增加1级。在用K法评定夹杂物时，夹杂物的尺寸系数用0到8表示，系数0为用放大倍率为100:1的显微镜检验出的最小显微夹杂物，而当系数为8时，该夹杂物已接近肉眼可见的范围。表2为SS类、OA类和OS类夹杂物平均宽度-平均真实长度范围的评定参考标准。为了提高检验效率和减少检验结果的误差，根据表2中不同夹杂物尺寸系数的长和宽尺寸不同(OG类夹杂物为直径),列出不同尺寸系数夹杂物对应的面积，如表3所示。若无其他约定，检验整个受检试样表面。硫化物和氧化物夹杂物被分非金属夹杂物的平均真实宽度b,μm行列系数12357平均真实长度的范围L,*(mm)00.15~0.290.065~0.150.033~0.0650.022~0.0450.015~0.030.010~0.020.0065~0.01510.29~0.560.15~0.290.065~0.150.045~0.090.03~0.060.02~0.040.015~0.02920.56~1.100.29~0.560.15~0.290.09~0.150.06~0.120.04~0.080.029~0.05130.56~1.100.29~0.560.15~0.350.12~0.220.08~0.160.051~0.1142.20~4.400.56~1.100.35~0.660.22~0.440.16~0.320.11~0.2254.40~8.802.20~4.400.66~1.400.44~0.880.32~0.600.22~0.4464.40~8.802.20~4.400.88~1.660.60~1.200.44~0.8874.40~8.802.80~5.600.88~1.6685.60~11.203.32~6.642.40~4.801)就光学分辨率产生的近似值而言，准确给出夹杂物的真实宽度是不现实的。行列系数SS、OA和OS夹杂物面积(μm²)OG球状夹杂物直径(μm)面积(μm²)0123452206~45362206~453664536~95034536~950379503~176719503~1767187.1人工法7.1.1将磨制好的试样压平后放在显微镜的载物台上，在100倍的放大倍率下对试样进行观察。7.1.2调节适宜的孔径，调节聚焦旋钮使成像清晰，调节视场光栏为φ80mm。视场移动时应严格遵从连续不重叠原则，不允许人为将某些特征夹杂物移动至一个视场范围内。若单个视场内的某些夹杂物处于视场边界被分割，且该试样中夹杂物本身呈非均匀弥散分布，可将视场稍微移动使该夹杂物位于同一视场内(该夹杂物在评定临近视场时不可重复计数),但这种做法在检验中应作为个例存在。7.1.3对同一视场中不同类型夹杂，应按表2、表3分别评定并记录。7.1.4若OG类夹杂物曳尾或呈椭圆形，则取其直径最大处与最小处的平均值作为夹杂物的等效直径；若OG类夹杂物为部分缺失的标准圆形，则以最大直径作为夹杂物的等效直径。7.1.5对于SS类、OA类及OS类夹杂物，夹杂物宽度的确定应遵循“视场优势”原则，即以在该视场中占优势的那部分夹杂物的宽度作为评级时夹杂物的等效宽度。若该视场内不存在明显优势，则以最大宽度和最小宽度的均值作为评级时夹杂物的等效宽度。可以作为较准确的参照，大于5um小于10um以7um计，小于5um的夹杂物要区别对待，偏粗以3um计，偏细以2um计。7.1.7当夹杂物的长度(或直径)接近起评点临界值时，一律采取“从严”评定原则。7.1.8当出现面积大于0.03mm²的夹杂物时一律视为宏观夹杂单独记录，并统一将标号记为“9”。7.1.9记录所有符合试验要求的视场数量。7.2自动图像仪法7.2.1显微镜的设置按照GB/T18876.1和GB/T18876.2中的规定执行，正确设定图像采集系统的照度水平。对于带有256灰度等级的系统，亮度调节一般要使抛光基体达到254,而黑区为0。通常采用测定每类夹杂物的反射直方图来辅助确定氧化物和硫化物的正确临界设定值。氧化物颜色较深，而硫化物颜色较浅，区分门槛值设定之后，使用闪变法在数个视场的活图像和检测的图像之间将逻辑开关前后切换，以确保设定值的正确性。7.2.2将磨制好的试样置于10×物镜镜头下，调节视场光阑使视场尺寸为80mm。使用倒置式显微镜时，简单地将试样抛光面朝下放在载物台平面上，用台夹将试样夹紧。使用正置式显微镜时，将试样置于载物玻璃上，用压平器辅用粘结剂或橡皮泥将试样压平。7.2.3视场移动时应遵循连续不重叠原则，不允许人为将某些特征夹杂物移动至一个视场范围内。若单个视场内的某些夹杂物处于视场边界被分割，且该试样中夹杂物本身呈非均匀弥散分布，可将视场稍微移动使该夹杂物位于同一视场内(该夹杂物在评定临近视场时不可重复计数),但这种做法在检验中应作为个例存在。7.2.4当出现面积大于0.03mm²的夹杂物时一律视为宏观夹杂单独记录，并统一将标号记为“9”。8K法结果的计算8.1K法是测定自某一规定等级n以上的所有非金属夹杂物，并通过一个汇总的、表示夹杂物面积比率的参数Kn来表示试样的纯净度，可采用适当形式的表格表示，表格形式可参见附录A。8.2一般情况下在检验前要确定从具体尺寸系数起的非金属夹杂物，这个系数根据试样生产方法和材料的应用目的为依据。8.3在计算参数值时可按如下处理：单个试样每种夹杂物类型(SS、OA、OS、OG)根据其数量和等级6乘以各自的系数(fg,见表4),通常再按硫化物和总氧化物分别将乘积相加，得出单个试样硫化物夹杂和氧化物夹杂的一次中间总值；然后再将同批次所有试样的硫化物和总氧化物的一次中间总值相加后得到该批次所有试样的二次中间总值；再根据公式(1)换算成1000mm²面积硫化物(S:)和氧化物(0:)的总参数值。这两个总参数值可相加在一起成为一个“全总参数”。参数值计算示例见附录A。表4K法计算因数fg尺寸系数(n)012345678因数F=2m-41248计算时使用的因数fg25“:见7.1.89检验报告检验报告宜包括以下内容：9.2试样名称、牌号、规格、炉号、样品编号；9.3标准号及检验项目、检验方法；9.5图像分析法需注明检验软件及版本号；9.6检验结果(需标明评定夹杂物的起始等级，可包括中间结果或只给出最终结果);9.7报告编号以及日期；9.8检验人员与审核人员签字。7(资料性附录)A.1非真空熔炼特种钢100mm的方坯采用K4分析结果示例。试样编号检验面积(mm²)夹杂物种类夹杂物数量硫化物夹杂和氧化物夹杂一次中间总值0123456781251////31///5////2////1////2////42///8/31///2///2/1//3////2/1//42///////1////4////5////5/8////1///////5////11//8/3////1/1//1///6////4/1//221///2/1//11///总计二次中间总值总参数值**全总参数值8试样编号检验