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文档简介

化学制药工艺无溶剂有机合成的反应方法（一）用球磨法反应

在圆筒形金属制反应器中加入金属球和要进行反应的物质，使反应器旋转，进行研磨以实现反应。为除去环境污染物中的有害有机氯化物，如DDT（双对氯苯基三氯乙烷(ClC6H4)2CH(CCl3)）、PCB（多氯化联(二)苯）、氯苯、二恶英等把污染物与Mg、或Ca、CaO等混合用球磨法研磨6h可脱氯。

是比球磨法更强的机械作用方法，在密封的不锈钢制反应器中加入不锈钢球，反应器以3500rpm的转速旋转，使加入的物质发生反应。（二）用高速振动粉碎法反应如C60的(2+2)加成生成二聚体C120

的反应，是将C60

与KCN或KOAc、K2CO3

及微量的Li或Na、K等碱金属一起进行高速振动粉碎条件下的反应，无机物是作触媒的，反应30min达到平衡，二聚体含量为30%。无溶剂有机合成的反应方法无溶剂有机合成的反应方法以离子液体(BMIM)AlCl4

为催化剂((BMIM：1-丁基-3-甲基咪唑阳离子)，进行醇或酚的四氢吡喃化反应，四氢吡喃化是多步有机合成中最常用的保护与去保护方法。（三）用离子液体催化反应无溶剂有机合成的反应方法使用有光学活性的主体进行固相不对称还原反应。（四）应用主体-客体包接化合物的方法1、不对称还原反应2、不对称合成中的Wittig反应无溶剂有机合成的反应方法二苯乙二酮与2倍量的KOH用研钵混合研磨，在80℃反应12min后，混合物用稀酸洗净，得酸22，产率90%。苯环上有吸电子基时反应加快，有供电子基时反应变慢。（五）用研钵研磨反应文献报道用蒙脱土K-10担载的Fe(NO3)3为氧化剂，使伯醇、仲醇氧化为醛和酮的反应。用超声波照射，反应时间15～

60s醛或酮的产率达87%～

96%。文献报道用Al2O3

担载的醋酸钾KAc与1-溴辛烷反应，用超声波照射，反应时间2min，醋酸酯的产率达99%。（六）用超声波照射反应无溶剂有机合成的反应方法8显然室温下静置能耗最少，最为简易；其次是加热静置或加热搅拌；相比之下其它机械方法能耗较高，或仪器多、操作较复杂。如2-甲基环己酮与甲基乙烯基甲酮在无溶剂条件下发生Robinson缩环反应：在室温下放置3h，产物31的产率为

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