《对叔丁基苯甲酸》

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对叔丁基苯甲酸

警示——如果不遵守适当的防范措施，本文件所属产品在生产、运输、装卸、贮存和使用等过程中

可能存在危险。本文件不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和防

范措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了对叔丁基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输、

贮存和安全。

本文件适用于对叔丁基甲苯在催化下发生氧化反应生成的对叔丁基苯甲酸。

分子式：C11H14O2

结构式：

CAS号：98-73-7

相对分子质量：178.23（按2018年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T3143液体化工产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钴色号）

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9739化学试剂铁测定通用方法

GB/T16631高效液相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

1

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4.1外观

白色粉末或结晶，无机械杂质。

4.2技术要求

对叔丁基苯甲酸应符合表1的技术要求。

表1产品技术要求

项目指标

对叔丁基苯甲酸，w/%≥99.0

酸值（以KOH计），mg/g311.0~317.0

水分，w/%≤0.10

熔点范围，℃164.0~167.0

Fe含量，mg/kg≤4

灰分，w/%≤0.01

色度，（铂-钴色号）/Hazen单位≤20

5试验方法

5.1一般规定

本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级

水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T

601、GB/T602、GB/T603的规定制备与标定。

5.2外观的判定

取适量试样在自然光或日光灯下目视观察。

5.3对叔丁基苯甲酸含量的测定

5.3.1酸碱滴定法（仲裁方法）

5.3.1.1方法提要

对叔丁基苯甲酸试样溶解于乙醇中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

5.3.1.2试剂和材料

5.3.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

5.3.1.2.2乙醇：c（CH3CH2OH）≥95%。

5.3.1.2.3酚酞指示液：c=10g/L。

5.3.1.3仪器设备

5.3.1.3.1分析天平：感量0.1mg。

5.3.1.3.2锥形瓶：250mL。

5.3.1.3.3量筒：50mL。

5.3.1.2.4滴定管：50mL。

2

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5.3.1.4测定方法

量取50mL95%乙醇注入锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴

定至溶液呈微红色为终点（不记录氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积），保持30s不变色，制得中性乙

醇溶液。

称取0.5g试样（精确至0.0001g）置于中性乙醇溶液中，溶解，加入2滴酚酞指示液，用0.1mol/L

的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点，保持30s不变色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定

溶液体积V。

5.3.1.5结果计算

对叔丁基苯甲酸质量分数푤1，数值以%表示，按公式（1）计算：

퐶푉×178.23

푤×100………（1）

1=푚×1000

式中：

푉—滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

178.23—对叔丁基苯甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。

m—试样的质量的数值，单位为克（g）；

5.3.1.6允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.20%。

5.3.2液相色谱法

5.3.2.1方法提要

试样经流动相溶解、提取，0.45μm的滤膜过滤，溶液注入高效液相色谱仪检测，用面积归一法定

量。

5.3.2.2仪器设备

5.3.2.2.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T16631中的有关规

定，该液相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。

5.3.2.2.2分析天平：感量0.1mg。

5.3.2.2.3超声振荡器。

5.3.2.2.4抽滤泵。

5.3.2.3试剂

5.3.2.3.1除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为超纯水。

5.3.2.3.2甲醇：色谱纯。

5.3.2.3.3醋酸铵，分析纯。

5.3.2.3.4缓冲盐水。称取1.54g醋酸铵溶解到1000mL超纯水中。

5.3.2.3.5流动相。甲醇：缓冲盐水=80%：20%。流动相配好后，用有机膜过滤并超声15min。

5.3.2.4色谱柱及操作条件

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本文件推荐的色谱管柱及典型操作条件见表B.1。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能

达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件亦可使用。

表B.1推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目参数

色谱柱型号XB-C18柱

色谱柱规格250mm×4.6mm×5μm

柱温（℃）25

泵流量/（mL/min）1.0

检测器波长/（nm）230

进样量/μL20

运行时间（min）15

注：流动相水相为0.15%醋酸铵水溶液。

5.3.2.5测定步骤

5.3.2.5.1样品的制备

称取0.05g样品（精确至0.0001g），用20mL甲醇溶解，取1mL样品溶液，用流动相稀释至10mL，

0.45μm的滤膜过滤后，进样。

5.3.2.5.2色谱测定

启动液相色谱仪，仪器稳定后，进样。待各组分出峰完毕，由色谱工作站记录峰面积，采用面积归

一化法计算结果。对叔丁基苯甲酸色谱图参见附录A。

5.3.2.6结果计算

对叔丁基苯甲酸的含量wi，单位为%，按式（2）计算：

퐴푖

푤푖=×100…………………（2）

∑퐴푖

式中：

Ai——对叔丁基苯甲酸的峰面积；

∑Ai——各组分的峰面积的总和；

5.3.2.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.4酸值的测定

5.4.1方法提要

酸值的测定可与产品含量测定的酸碱滴定法5.3.1同时进行。

5.4.2结果计算

酸值푤2以氢氧化钾（KOH）计，数值以mg/g表示，按公式（3）计算：

푐×푉×푀

푤………（3）

2=푚×1000

式中：

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c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

푉—滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

M—氢氧化钾（KOH）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M=56.11]；

m—试样的质量的数值，单位为克（g）。

5.4.3允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.20%。

5.5水分的测定

按GB/T6283的规定进行测定。

5.6熔点范围的测定

按GB/T617的规定进行测定。

5.7铁含量的测定

按GB/T9739的规定进行测定。

5.8灰分的测定

按GB/T7531的规定进行测定。

5.9色度的测定

按GB/T3143规定进行测定。称取10g试样于清洁、干燥的烧杯中，加入50mL甲醇，溶解试样，

移至比色管检测。

6检验规则

6.1第4章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。

6.2产品在原材料、工艺不变的条件下，以同等质量、均匀的产品为一批。可按生产周期、生产班次

或产品储罐进行组批。

6.3按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679中的规定确定采样单元数和采样方法。所采试样总量不少

于250g。将所采的试样摇匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，并贴上标签，注明产品

名称、批号、采样日期、采样者姓名等。一瓶作分析检验用；另一瓶密封保存，留样备查。

6.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件第4章的要求为

合格。若检验结果如有指标不符合本文件的要求，应重新自该批次产品中加倍采样进行复验，复检结果

即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品应做降等或不合格处理。

7标志、标签和随行文件

7.1标志和标签

对叔丁基苯甲酸包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产企业名称、详细地址、产品名

称、产品型号、批号或生产日期、净含量、本文件编号。标志和标签的规定应符合GB/T191。

7.2随行文件

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每批生产的对叔丁基苯甲酸都应附有质量证明书和化学品安全技术说明书。

质量证明书上应注明生产企业名称、详细地址、产品名称、批号或生产日期、净含量、本文件编号。

8包装、运输和贮存

8.1包装

应用干燥、清洁、具有耐腐蚀衬里的容器包装产品，可使用纸塑复合袋、塑编柔性吨袋。

用户对包装规格有特殊要求时，可供需协商。

8.2运输

产品应遵守化学品运输的相关规定，采用专用运输工具运输。

运输过程中应轻搬、轻放，避免碰撞，防止雨淋、日晒，防止包装污染和破损，应按标识要求操作。

8.3贮存

产品应遵守化学品贮存的相关规定，贮存于阴凉、通风、干燥处，避免烈日暴晒、雨淋，隔绝热源

和火种。

9安全

本产品有关安全信息的提示参见附录B。

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附录A

（资料性）

对叔丁基苯甲酸含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间

A.1对叔丁基苯甲酸典型色谱图

对叔丁基苯甲酸典型色谱图见图A.1。

标引序号说明：

1——对叔丁基苯甲酸。

图A.1对叔丁基苯甲酸典型色谱图

各组分的保留时间见表A.1。

表A.1各组分的保留时间

标引序号组分名称保留时间/min

1对叔丁基苯甲酸3.329

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附录B

（资料性）

安全

C.1危害信息

对叔丁基苯甲酸为可燃固体，中等毒性。热分解排出有毒辛辣刺激烟雾。

C.2安全措施

本产品吞咽有害，如溅到皮肤上、进入眼睛，应立即用水冲洗，严重者应立即就医。

操作人员在进行作业时应远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源，工作场所严禁吸烟。使

用防爆型的通风系统和设备。

可采用水雾灭火，适用灭火剂为干粉、二氧化碳、耐醇泡沫。

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制定《对叔丁基苯甲酸》石油和化学工业联合会（CPCIF）团体标准编制

说明（征求意见稿）

一、任务来源

根据中国石油和化学工业联合会中石化联质标函[2020]28）号《关于下达2020年第一批中国

石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》的要求，在2022年完成《对叔丁基苯甲酸》团

体标准的制定工作。本标准是由中国石油和化学工业联合会提出，中国石油和化学工业联合会标

准化工作委员会归口。标准由中国化工信息中心有限公司组织编制，江西永通科技股份有限公

司、宿迁科思化学有限公司、菏泽远东强亚新材料有限公司、海城市华诚化工有限公司为主要标

准起草单位。

二、产品概述

对叔丁基苯甲酸(PTBA)为无色针状结晶或结晶粉末，属苯甲酸的衍生物，熔点162-167℃，闪

点158℃（闭杯），是重要的有机合成中间体。

1.用途

对叔丁基苯甲酸的主要用途有：(1)用作生产醇酸树脂的改进剂；(2)用作切削油、润滑油添加

剂；(3)用作聚丙烯成核剂；(4)其钡盐、钠盐、锌盐等可用作聚氯乙烯的稳定剂；(5)用作食品防腐

剂；(6)聚酯聚合作用的调节剂。

2.生产工艺

国内对叔丁基苯甲酸的合成一般采用液相非溶剂氧化法。以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料，氧

气为氧化剂，醋酸钴为催化剂。

其他生产路线包括高温气相氧化法，液相溶剂氧化法，电化学氧化法。高温气相氧化法反应

温度较高(420°C)，催化剂制备复杂，虽然对叔丁基苯甲酸的转化率达97%，但产品的收率仅为

62.4%左右，副产品多能耗大而很少采用。液相溶剂氧化法则以醋酸作溶剂，醋酸铅作为氧化剂，

在较低温度下合成对叔丁基苯甲酸。

液相非溶剂氧化法不用任何溶剂，用醋酸钴和溴化钠作为催化剂，以过量的对叔丁基甲苯作

为溶剂，反应温度170°C左右，接近原料的沸点。国内生产企业经过多年的研发改进，工艺技术

越来越成熟。

3.国内外生产现状

目前，国内主要生产厂家有江西永通科技股份有限公司、宿迁科思化学股份有限公司、菏泽

远东强亚新材料有限公司、鄄城鼎晟化工有限公司、海城市华诚化工有限公司几家企业，且原料

全部实现国产，质量稳定，供应稳定。

目前国内对叔丁基苯甲酸的产能约为1.5万吨/年。

表1国内对叔丁基苯甲酸生产企业产能列示

企业名称产能（吨/年）工艺备注

江西永通科技股份有限公司6000液相非溶剂氧化法

宿迁科思化学股份有限公司2000液相非溶剂氧化法

菏泽远东强亚新材料有限公司3000液相非溶剂氧化法

鄄城鼎晟化工有限公司2000液相非溶剂氧化法

1

海城市华诚化工有限公司--待复产

各企业指标与拟定标准指标对比表见表2。

表2各企业指标与拟定标准指标对比表

项目拟制定标准指标鼎盛化工菏泽远东宿迁科思永通科技

白色粉末或结白色结晶，无白色结晶，无白色结晶，无机白色晶体，无

外观

晶，无机械杂质机械杂质机械杂质械杂质机械杂质

对叔丁基苯甲酸质量分数，

99.099.0099.0099.099.0

w/%≥

酸值（以KOH计），mg/g311.0~317.0312.0~315.0312.0~315.0311~317312~315

水分，w/%≤0.10.10.10.10.1

熔点范围，℃164.0~167.0164.0~167.0164.0~167.0164.0~167.0164~166

Fe含量，mg/kg≤433-3

灰分，w/%≤0.010.010.01-0.01

色度，（铂-钴色号）/Hazen

202025-20

单位≤

各企业标准质量、检测方法存在差异，对于实际反映产品的质量存在阻碍。

三、制定标准的目的、意义、必要性

对叔丁基苯甲酸从投放市场伊始至今，一直没有制定统一的产品标准，各企业标准质量、检测

方法存在差异，无法实际反映产品的质量。为了促进行业的发展，保证产品各项技术要求指标能很

好的控制产品质量，防止伪劣产品流入市场，迫切需要制定统一的团体标准。

建立和规范对叔丁基苯甲酸产品标准，将对对产品技术要求、相应的检测方法及包装、运输、

贮存等提出要求，有助于有效规范国内市场，指导工艺生产控制、产品检测、贮存、运输，促进产

品市场推广，推动产品在国内外市场的应用。同时提高相关部门对生产企业进行监督检查的水平：

可使相关部门对对叔丁基苯甲酸产品生产企业的监督检查工作更具科学性和针对性，提高对行业

企业的监督管理水平。标准的制定将促进对叔丁基苯甲酸生产企业的公平竞争，提高产品的质量，

从而带来良好的市场信誉和经济效益，同时也能起到样板作用，调动企业执行对叔丁基苯甲酸产

品团体标准的积极性。通过加强对叔丁基苯甲酸产品的质量规范，还可淘汰一些不具备生产条件

的企业，起到扶优劣汰的作用。

三、编制过程

1．制定标准调研阶段

为推动对叔丁基苯甲酸产品的发展，促进生产企业的公平竞争，2020年，江西永通科技股份

有限公司、宿迁科思化学股份有限公司、菏泽远东强亚新材料有限公司、海城市华诚化工有限公

司、鄄城鼎晟化工有限公司参加了在北京组织召开的研讨对叔丁基苯甲酸制定标准的必要性和紧

迫性的视频会议。

会议研究确定了《对叔丁基苯甲酸》标准的基本内容和制定计划，并决定启动标准的立项申

报工作。会后，就技术要求，试验方法，专利等重要内容进行充分调研，对立项建议书进行多次修

改讨论后，向中国石油和化学工业联合会提交该标准的立项申请。

2

中国石油和化学工业联合会中石化联质标函[2020]28号《关于下达2020年第一批中国石油和

化学工业联合会团体标准项目计划的通知》的要求，批准立项。立项计划下达后，牵头单位面向全

国征集工作组成员单位，广泛征集各相关单位意见，查阅了对叔丁基苯甲酸生产、技术要求、使用

情况等相关资料，并向相关单位发函，了解对制定对叔丁基苯甲酸团体标准的建议及产品生产、

使用情况，在此基础上，初步拟定了《对叔丁基苯甲酸》团体标准的总体架构。

2．制定标准工作方案会阶段

2022年1月21日在北京召开了制定《对叔丁基苯甲酸》团体标准工作方案会，会上与会代表

经过讨论，初步确定了该产品的技术要求，提出指标项目及基于各生产企业的企业标准的相关参

数、试验方法，形成标准初稿。此次方案会，针对国内生产企业对产品含量检测方法存在的不一

致，在拟定标准中提出液相色谱法和酸碱滴定法两种检测方法，哪种方法作为仲裁，将作为后期

标准研制过程中的商议要点。

根据讨论结果，标准起草工作小组提出了工作方案及工作进度安排。

3.制定标准起草阶段

工作组积极开展标准研制工作，通过腾讯视频会议、微信和电话等通讯会议形式就标准的研

制工作进行多轮次讨论。

2022年3月，召开标准起草工作组第一次全体成员会议。与会代表就技术内容进行深入交

流，初步确定了该产标准品的指标项目，相应的试验方法等内容。根据讨论结果，标准起草工作

组按照工作方案及工作进度安排，依据“基于科学、基于数据、基于最佳实践”的标准编制原

则，组织生产企业共同开展检验证工作，以验证标准规定的试验方法的有效性和可操作性。验证

试验由科思化学、永通科技互相邮寄样品5批次，两家企业各安排两名质检人员，对每批次样品

按拟定标准技术要求的指标项目-产品含量、酸值、水分、熔点范围、铁含量、灰分、色度进行5

平行验证试验，以确认试验方法的可行性。

2022年4月至7月，工作组通过腾讯视频会议、微信、电话等多种通讯形式，对试验中发现

的问题进行了多次及时讨论、确认，以保证测试方法、测试样品、测试项目的一致和试验的进度。

2022年7月15日，工作组在北京召开标签起草工作组第二次腾讯视频全体成员会议。会议详

细讨论试验结果，通过比对、分析，确认标准的技术要求及试验方法，并对组批、包装、运输、贮

存等要求进行规范，其中含量检测选择酸碱滴定法为仲裁方法。

会后，按会议讨论确认的要点，形成标准征求意见稿。

五、标准编制原则及依据

本拟定标准按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。参照国内对叔丁基苯甲酸生产、使用的相关

资料，同时参考国内企业的相关要求，引进生产的先进理念，充分考虑国内相关的法规、标准要

求，结合国内企业的实际情况，以确保标准的科学性、先进性、可操作性。

1.编制原则

（1）确保对叔丁基苯甲酸产品使用安全；随着人们生活水平的提高，以及近年来安全的事件

时有发生，人们越来越重视安全生产。人们希望所在单位和部门不再发生安全事故，对人员造成

危害，消除生产安全隐患。因此，生产安全是首要的原则。

（2）标准要具有科学性、先进性和可操作性；标准的指标值确定应有充分依据，有利于新产

品开发，有利于产品质量的提高；标准要尽可能采用国际标准或发达国家标准；标准不能脱离我

国国情，有70％企业能做到，30％企业需要经过努力才能做到。

3

（3）与相关标准法规协调一致；与现有的相关标准，包括产品标准和检验方法以及安全生产

法、产品质量法等相关法规要相一致。

（4）促进行业健康发展与技术进步。制定对叔丁基苯甲酸团体标准，是我国对叔丁基苯甲酸

行业以及使用单位一项重大举措，是从对最终产品的被动管控转向对整个生产过程实施主动标准

化管控的标志。

2.制定标准依据

（1）国内生产企业及用户要求，调查阶段收到的建议。

（2）搜集到的国内相关企业企标：江西永通科技股份有限公司、宿迁科思化学股份有限公司、

菏泽远东强亚新材料有限公司、海城市华诚化工有限公司的指标要求。

（3）生产厂家多批次产品质量报告（参见附录二）。

（4）编制过程中的试验验证数据（参见附录一）。

六、主要条款的说明

对叔丁基苯甲酸团体标准包括范围、规范性引用文件、要求、试验方法以及检验规则、标

志、标签和随行文件、包装、运输、贮存和安全。

1、项目

本文件规定了对叔丁基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包

装、运输、贮存和安全。

2、指标

检验项目的设定参照国内企业产品的性能指标、下游客户的使用要求、生产企业的验证实验

数据（参加附录一）和多批次检测数据（参见附录二）等资源，确定了外观、含量、酸值、水分、

熔点范围、铁含量、灰分和色度，对产品质量进行系统的控制，分析方法选择现行有效的国家和

行业标准方法。指标项目及参数的确定具体说明如下：

1）外观

外观用于对产品是否正常、是否有其它机械杂质混入进行直观和定性的考察。本产品的企业

标准中均设置外观指标。本拟定标准规定为“白色粉末或结晶，无机械杂质”。方法规定用目测

法判定，对观测条件作出如下规定“取适量试样在自然光或日光灯下目视观察”。

2）产品的主要成分

产品的主要成分为对叔丁基苯甲酸。根据国内重点生产企业的产品性能、实物质量进行统计的

资料，及下游用户的需求，搜集到的国内主要生产企业企标，本标准规定了对叔丁基苯甲酸的含量

≥99.0%。

3）酸值

通过对重点生产企业实物质量进行统计分析，下游用户的需求，搜集到的国内主要生产企业

企标，本标准规定了产品的酸值（以KOH计）311.0mg/g~317.0mg/g。

4）水分

通过对重点生产企业实物质量进行统计分析，下游用户的需求，搜集到的国内主要生产企业

企标，本标准规定了产品的水分≤0.10%。

5）熔点范围

通过对重点生产企业实物质量进行统计分析，下游用户的需求，搜集到的国内主要生产企业

企标，本标准规定了产品的熔点范围为164.0℃~167.0℃。

4

6）铁（Fe）含量

通过对重点生产企业实物质量进行统计分析，下游用户的需求，搜集到的国内主要生产企业

企标，本标准规定了产品的铁（Fe）≤4mg/Kg。

7）灰分

灰分反映了反应的完成程度，及杂质含量的高低。通过对重点生产企业实物质量进行统计分

析，下游用户的需求，搜集到的国内主要生产企业企标，本标准规定了产品的灰分≤0.01%。

8）色度

色度反映了反应的完成程度，及杂质含量的高低。通过对重点生产企业实物质量进行统计分

析，下游用户的需求，搜集到的国内主要生产企业企标，本标准规定了产品的色度≤20，色度单位

为Hazen单位（铂-钴色号）。

3．试验方法

对叔丁基苯甲酸产品在本拟定标准中的含量、酸值、水分、熔点范围、铁含量、灰分和色度

的测定方法，基本采用相关标准中的试验原理。实验数据参见附录实验报告。

1）对叔丁基苯甲酸质量分数的测定

本拟定标准中，对叔丁基苯甲酸质量分数的测定推荐了酸碱滴定法、液相色谱法两种方法。

a)酸碱滴定法，将对叔丁基苯甲酸试样溶解于乙醇中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。称取

0.5g试样（精确至0.0001g）置于中性乙醇溶液中，溶解，加入2滴酚酞指示液，用0.1mol/L的

氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试样溶液呈微红色为终点。试验方法简便，易操作，为宿迁科思、菏

泽远东的出厂检测方法。相关试验对比参见附录内容。

b）液相色谱法，将试样经流动相溶解后，进行提取，0.45μm的滤膜过滤后，注入高效液相色

谱仪检测，用面积归一法定量。液相色谱法检测含量的数值略高于酸碱滴定法检测数值，为永通

科技的出厂检测方法。相关试验对比参见附录内容。

起草单位分别采用两种检测方法，对相同的样品进行多批次多平行试验，试验报告见附录

一。根据国内生产现状，参考日本、台湾等海外厂商、下游用户对产品含量的检测方法，起草工

作组成员单位经过协商，选用酸碱滴定法做为拟定标准中的仲裁方法。

2）酸值的测定

对叔丁基苯甲酸样品溶解于乙醇中，然后再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。可与产品含量检

测同步进行。

3）水分的测定

按GB/T6283的规定进行测定。

4）熔点范围的测定

按GB/T617的规定进行测定。

5）铁含量的测定

按GB/T9739的规定进行测定。

6）灰分的测定

按GB/T7531规定进行测定。

7）色度的测定

按GB/T3143规定进行测定。称取10g试样于清洁、干燥的烧杯中，加入50mL甲醇，溶解试

样，移至比色管检测。

5

5、检验规则

本部分规定了对叔丁基苯甲酸产品检验型式，产品批量、样品的采样、留样及合格产品的判

定要求。

6、标志、标签和随行文件及包装、运输、贮存和安全

对叔丁基苯甲酸产品标志、标签和随行文件及包装、运输、贮存和安全的要求均应符合相关

规定。

七、主要试验验证情况分析

本次制定主要按拟定的标准方法，对对叔丁基苯甲酸的含量、酸值、水分、熔点范围、铁含

量、灰分和色度进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，试验数据见验证报告及各企业实

验报告。

八、专利说明

本标准不涉及专利。

九、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况

随着对叔丁基苯甲酸合成工艺的不断研究与成熟，应用开发的不断深入，其应用范围不断扩大，

市场需求量逐步上升，出口量稳定。

十、采用国际标准和国外先进标准情况

本标准不涉及国际国外标准。

十一、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性

本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的国家标准及行业标准。本标准与其它现行法

律、法规、规章保持一致。

十二、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在制定过程中无重大分歧意见。

十三、标准性质的建议说明

本标准的性质为推荐性标准。

十四、贯彻标准的要求和措施建议

本标准目前正在制定阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，使用单

位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。

十五、废止现行相关标准的建议

无。

十六、标准水平分析

本标准为适应目前国内实际生产及使用的要求，标准的指标项目设置、技术要求及试验方法方

面均能满足使用的要求。试验方法可操作性强，结果准确可靠。综合分析，本标准在各项指标项目

设置方面满足了国内外用户的使用要求，保证了产品的使用安全，分析方法适用、可行。

6

附录一产品验证实验报告

由江西永通科技股份有限公司、宿迁科思化学有限公司分别提供产品试样，邮寄交换。按拟定

标准规定的试验方法，分别由两家公司各安排两名试验人员，分别进行5批次5平行试验。

1.对叔丁基苯甲酸质量分数的测定

按本拟定标准中5.3.1酸碱滴定法及附录A的液相色谱法，两种方法进行测定。

液相色谱法，试样经流动相溶解后，进行提取、离心，0.45μm的滤膜过滤，溶液注入高效液

相色谱仪检测，用面积归一法定量。

（1）宿迁科思及永通科技分别检测两家样品色谱图列示

a)宿迁科思检测科思样品-S22120127，色谱图见图1-1。

图1-1对叔丁基苯甲酸典型色谱图

7

b)永通科技检测科思样品-S22120127，色谱图见图1-2

图1-2对叔丁基苯甲酸典型色谱图

c)宿迁科思检测永通样品-CS-220330，色谱图见图1-3

图1-3对叔丁基苯甲酸典型色谱图

8

d)永通科技检测永通样品-CS-220330，色谱图见图1-4

图1-4对叔丁基苯甲酸典型色谱图

永通科技和宿迁科思两家企业分别按相同的色谱操作条件对同一样品进行检测，色谱图显示

出峰时间接近，永通科技检测的对叔丁基苯甲酸峰面积大于宿迁科思的检测峰面积，平均偏差绝

对值为0.29%。色谱图保留时间与峰面积比对见表1：

表1色谱图保留时间与峰面积比对

试验项目对叔丁基苯甲酸,w/%

样品来源永通样品-CS-220330科思样品-S22120127

试验单位永通科技宿迁科思永通科技宿迁科思

保留时间保留时间保留时间保留时间

项目面积%面积%面积%面积%

[min][min][min][min]

数值3.3399.743.44599.423.32599.723.45699.47

注：宿迁科思采用液相色谱仪品牌：安捷伦；

永通科技采用液相色谱仪品牌：岛津。

9

（2）永通科技检测科思样品-S22120130，色谱图见图2，放大色谱图见图2-1、图2-2。

图2对叔丁基苯甲酸典型色谱图

永通科技检测科思样品-S22120130，第一次放大色谱图见图2-1。

图2-1对叔丁基苯甲酸放大色谱图

10

（3）宿迁科思检测科思样品-S22120127，酸碱滴定法试验记录见图3。

称取0.5g试样置于中性乙醇溶液中，溶解，加入2滴酚酞指示液，用0.1mol/L的氢氧化钠标

准滴定溶液滴定至溶液呈微红色为终点。

图3酸碱滴定法检测产品含量试验记录

宿迁科思检测宿迁科思样品和永通科技样品的试验记录参见

附件1试验数据\科思\宿迁科思-（永通+科思）对叔丁基苯甲酸样品检测检验记录.zip

（4）对叔丁基苯甲酸含量的试验数据（平均值）见表2、表3。

表2对叔丁基苯甲酸含量的检测试验数据（液相色谱法）

试验项目对叔丁基苯甲酸，w/%

样品来源永通样品科思样品

试验单位永通科技永通科技宿迁科思宿迁科思永通科技永通科技宿迁科思宿迁科思

批次/实验员廖荣辉曹福林刘婷婷沈思雪廖荣辉曹福林刘婷婷沈思雪

199.7499.7499.5399.5899.2799.2999.3999.33

299.8299.8299.4599.5299.6299.6199.3699.34

399.8299.8299.3599.4599.8699.8799.4999.39

499.8799.8699.3699.5099.8499.8499.3899.26

599.7999.7999.3799.4999.7399.7399.4199.27

最大值99.8799.8699.5399.5899.8699.8799.4999.39

最小值99.7499.7499.3599.4599.2799.2999.3699.26

平均值99.8199.7299.4199.5199.6699.6799.4199.32

绝对偏差0.0340.0330.0620.0340.1750.1740.0350.042

注：宿迁科思采用液相色谱仪品牌：安捷伦；永通科技采用液相色谱仪品牌：岛津。

11

以上试验数据分别为两家企业各两名工作组人员进行检测提供，由于操作环境、人员、仪器配

置等条件的不同，对相同样品的试验数据存在一定偏差。液相色谱法检测对叔丁基苯甲酸含量，永

通科技检测平均值高于宿迁科思的检测平均值。

表3对叔丁基苯甲酸含量的检测试验数据（酸碱滴定法）

试验项目对叔丁基苯甲酸,w/%

样品来源永通样品科思样品

试验单位永通科技永通科技宿迁科思宿迁科思永通科技永通科技宿迁科思宿迁科思

批次/实验员廖荣辉曹福林刘婷婷沈思雪廖荣辉曹福林刘婷婷沈思雪

199.7199.7199.7999.7799.5799.4299.5499.44

299.7099.7499.7899.7999.6099.5999.5399.45

399.5699.6699.7899.7399.5199.5399.5799.48

499.8899.7899.7899.7699.5599.6499.4799.44

599.6499.6399.7499.7899.7499.7199.4699.47

最大值99.8899.7899.7999.7999.7499.7199.5799.48

最小值99.5699.6399.7499.7399.5199.4299.4699.44

平均值99.7099.7099.7799.7799.5999.5899.5199.46

绝对偏差0.0780.0470.0140.0170.0610.0820.0390.015

以上试验数据分别为两家企业各两名工作组人员进行检测提供，由于操作环境、人员、仪器配

置等条件的不同，对相同样品的试验数据存在一定偏差。酸碱滴定法检测对叔丁基苯甲酸含量，永

通科技检测平均值高于宿迁科思的检测平均值。

本拟定标准中规定了对叔丁基苯甲酸含量≥99.0%，对各企业检测结果进行分析，液相色谱法、

酸碱滴定法检测数据均具有较好的重复性。综合目前国内生产现状，参考海外生产企业，日本、台

湾生产厂商的检测方法，确定酸碱滴定法为仲裁法。液相色谱法作为检测方法同时推荐，两种检测

方法相互配合、互为补充，以满足检测产品的需要。

2.酸值的测定

按本拟定标准中5.4规定的方法进行测定。可与含量检测的酸碱滴定法同步进行。

试验数据见表4。

表4酸值的试验数据（平均值）

试验项目酸值（以KOH计），mg/g

样品来源团体标准征求意见稿永通样品科思样品

试验单位永通科技永通科技宿迁科思宿迁科思永通科技永通科技宿迁科思宿迁科思

批次/