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文档简介
第第页薄层色谱的试验器材选择薄层色谱操作规程
薄层色谱有好几种类型,试验时使用的器材也有不同的材料可以选择。使用薄层色谱进行分析时,需要依据目标物质选择合适的试验器材,才能更好地进行试验,保证结果精准。
背衬板
背衬板的材料一般有三种:玻璃、铝和塑料。玻璃板具有高耐化学性和良好的热稳定性,可重复使用,适用于炭化,是常用的背衬。但是特别简单破损,而且不能轻易切割成所需尺寸,厚度1.0mm比铝板或塑料背板要厚很多。
铝箔板易于操作且抗破损,比玻璃板轻薄,可降低运输成本,节省仓储空间,还可以很简单地用剪刀剪成所需尺寸。铝箔板具有强吸附层附着力,适用于含有高浓度水的洗脱液。但是不能重复使用,而且对于诸如无机酸和浓氨的试剂而言,不如玻璃具有耐化学性。
塑料或聚酯(PET)板背衬也灵活且快捷。与铝箔板一样,它们可以切割成所需尺寸并存储在试验室笔记本中以备将来参考。它们还具有很好的耐溶剂性能。但是塑料板热稳定性低,炭化必需在比玻璃更低的温度下进行,而且柔性吸附层可能更简单开裂。
吸附层/基质
硅胶:微酸性极性固定相,适用于酸性、中性物质分别。常见的薄层色谱吸附剂,不具有氧化铝的催化性能。
氧化铝:碱性极性固定相,适用于碱性、中性物质分别
纤维素:含有羟基的极性固定相,适用于分类亲水性物质。可以是微晶纤维素或纤维纤维素。当在微晶纤维素层上分别时,斑点通常比在纤维纤维素层上分别时更紧凑。
聚酰胺:含有酰胺基极性固定相,适用于酚类、醇类化合物的分别。具有低扩散性,允许具有大强度的严格限制的样品点。不推举使用腐蚀性显影试剂。
粘合剂
聚合物(有机)粘合剂:含有聚合物粘合剂的吸附层板通常坚固,使样品处理和应用更简单。它们还允许在显影溶剂中使用更高的水含量。适用于全部薄层色谱应用(使用炭化进行可视化的应用除外)。
无机粘合剂:比没有粘合剂或石膏粘合剂的吸附层板更坚固,耐水的并且与水性显影剂相容。通常用于制备型薄层色谱板,对于需要炭化以便可视化的应用,或开发或可视化试剂与有机粘合剂相互作用时,推举使用带有无机粘合剂的板。
石膏:简单断裂,不建议将它们用于含有超过20%水的显影溶剂。但是允许含有目标分子的斑点简单地从洗脱和回收支持物上刮下,推举用于需要炭化以便可视化的应用。
薄层色谱仪的适用薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分别和定性分析少量物质的一种很紧要的试验技术,属固—液吸附色谱;
它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分别;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大;
因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。
此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上;
凉干或吹干后置薄层板于盛有打开剂的打开槽内,浸入深度为0.5cm。待打开剂前沿离顶端约1cm相近时;
将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。
薄层色谱(ThinLayerChromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。
是近年来进展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。
一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分别;
另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分别多达500mg的样品。
因此又可用来精制样品。故此
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