FZ∕T 50029-2015 合成纤维原料切片阻燃性能试验方法氧指数法

合成纤维原料切片阻燃性能试验方法氧指数法Testmethodforflameretardantpropertyofsyntheticfibergradechips—Oxygenindexmethod中华人民共和国工业和信息化部发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、华峰集团有限公司、中国石化上海石油化工股份有1合成纤维原料切片阻燃性能试验方法氧指数法1范围本标准规定了合成纤维原料切片阻燃性能试验方法——氧指数法。本方法适用于聚酯(PET)切片、聚己内酰胺切片和聚己二酰己二胺切片。其他合成纤维原料切片可参照使用。本标准仅用于测定在实验室条件下材料的燃烧性能，控制产品质量，而不能作为评定实际使用条件下着火危险性的依据，或只能作分析某特殊用途材料发生火灾时所有因素之一。本标准不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4146.1纺织品化学纤维第1部分：属名GB/T4146.3纺织品化学纤维第3部分：检验术语3术语和定义GB/T4146.1、GB/T4146.3中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。氧指数oxygenindex;OI积分数表示。将一个试样垂直固定在向上流动的氧、氮混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，并观察试样的燃烧特性。把试样的连续燃烧长度与给定的判据相比较，通过在不同氧浓度下的一系列试验，估算氧浓度的最小值。试验的试样中要有40%～60%超过规定的连续燃烧长度。5仪器和设备5.1氧指数仪如图1所示。同等效果的仪器也可使用。2由内径为75mm～100mm、高度为(500±50)mm的耐热透明玻璃管构成。垂直固定在可通过氧、氮混合气流的基座上。底部用直径为3mm～5mm的玻璃珠填充，填充高度为80mm～100mm。在玻璃珠(图1中5)的上方放置一金属网(图1中4),以防下落的燃烧碎片阻塞气体入口和配气通路。说明：1——燃烧筒；3——试样支架；4——金属网；5——玻璃珠；6——燃烧筒支架；7——氧气流量计；8——氧气流量调节器；9——氧气压力计；10——氧气压力调节器；12——氮气流量计；13——氮气流量调节器；14——氮气压力计；15——氮气压力调节器；17——混合气体流量计；18——混合器；19——混合气体压力计；20——混合气体供给器；21——氧气钢瓶；22——氮气钢瓶；图1氧指数测定仪装置示意图能固定在燃烧筒轴中心位置上，并能垂直夹住试样的构件。试样夹及其支撑物的轮廓应光滑，使上升气流受到的干扰最小。合适的气体流量计，测量混合气体中氧气浓度(体积分数),准确至±0.5%。当在(23±2)℃通过燃烧筒的气流为(10±0.5)L/min时，调节浓度的精度为±0.1%。3b)能连续取样的顺磁氧分析仪(或等效的分析仪)和能指示通过燃烧筒内的气流流速在要求范围内的流用纯度99.99%以上的氧和纯度99.99%以上的氮及所需的氧、氮气钢瓶和调节装置。由一根金属管制成，尖端为内径(2±1)mm的喷嘴。火焰长度可以随意控制，并能进入燃烧筒上方点燃试样，当喷嘴垂直向下时，火焰的长度为(16±4)mm。热源为丙烷或丁烷、石油液化气、煤气和天5.4排烟系统能排除燃烧产生的烟尘和灰粒，但不应影响燃烧筒中气体的流速和温度。5.5其他仪器和设备5.5.4钢直尺：分度值为1mm。6试验通则6.1样品量至少50g。试验环境应无强空气对流。试验条件：——温度(23±2)℃;——相对湿度30%～80%。6.3.1将样品放入干燥箱中，聚酯(PET)切片的干燥温度为(135±5)℃,聚己内酰胺切片和聚已二酰己二胺切片的干燥温度为(110士5)℃。烘2h后，取出冷却。6.3.2根据品种选择口模，聚酯(PET)切片的口模直径1.4mm;聚己内酰胺切片和聚己二酰己二胺切片的口模直径为1.5mm。6.3.4将制成的样条裁取50mm长度，作为试样。每组试验不少于15根。4FZ/T50029—20157试验步骤7.1设备检查7.2开始试验时氧浓度的确定根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始试验时的氧浓度。如在空气中迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度(体积分数)为18%左右；在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即灭，则至少为25%以上。7.3安装试样将试样装在试样夹中间并加以固定，试样的顶端距夹持处至少40mm。试样夹垂直安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm,试样暴露部分的最底端应高于燃烧筒底部至少100mm。7.4调节气体控制装置调节气体混合及流量控制装置至氧浓度设定值，让调节好的混合气流以(40±2)mm/s的流速通过燃烧筒。在点燃试样前用混合气体冲洗燃烧筒至少30s,以除去燃烧筒中的空气。在点火和燃烧过程中保持此流量不变。按式(1)计算氧浓度：式中：co——氧浓度，以体积分数表示；………………Vo——在温度23℃时单位体积混合气体中的氧气体积，单位为升每分(L/min);Vx——在温度23℃时单位体积混合气体中的氮气体积，单位为升每分(L/min)。7.5点燃试样将点火器的火焰调到5.3规定的长度，把点火器喷嘴伸人燃烧筒内。让火焰充分接触试样顶端表面，但不能与侧面接触。施加火焰时间不超过10s,其间每隔3s移开点火器观察一次，看试样是否被点燃。如果试样整个顶端面都燃烧起来，就认为试样已被点燃。立即移去点火器，并开始计时和观察试样的燃烧长度。7.6燃烧行为的观察和记录7.6.1如果试样点燃后燃烧长度不到30mm时，表明氧浓度过低，记录反应符号为“O”;如果试样点燃7.6.2应记下材料燃烧特性，例7.6.3移出试样，清洁燃烧筒及点火器。冷却或更换燃烧筒，使燃烧筒温度保持(23±2)℃。7.7逐步选择氧浓度用“少量样品升-降法”这一特定条件，试验中按下述原则选5a)如果上一次试验反应符号是“O”,则提高氧浓度以任意合适的步长，重复7.3～7.7的操作，直到所得两个氧浓度相差≤1.0%,而且其中一个反应符7.9.1利用由7.8得到的初始氧浓度，按7.3～7.6的操作，测试一个试样，记录所用的氧浓度和反应7.9.2取氧浓度改变的步长d=0.2%,重复7.3～7.7的操作，测得一系列氧浓度值及对应符号，直到得到与7.9.1的反应符号不同为止，记录这些氧浓度及相应的反应符号。7.9.3保持d=0.2%,重复7.3～7.7的操作，再测试4个试样，记下各次的氧浓度及其所对应的反应符8结果计算和表示8.1氧指数的计算以体积分数表示的氧指数(OI),按式(2)计算：OI=cg+kd OI——氧指数，%;cp——7.9.3中最后一个氧浓度，%;k值和符号取决于按7.9试验的试样的反应类型。按7.9.2试验得到的最后一个反应符号和按7.9.3试验得到的4个反应符合，共5个反应符号，按原顺序排列。再按下述方法确定：a)如果第一个反应符号是“×”,则在表1第1列中找出与最后5个反应符号一致对应的那一行再根据7.9.1～7.9.2中得到的反应符号是“O”的总数，从表1(a)项中找出与“O”数目相同的那一列。行列交叉处即为所求k值。b)如果第一个反应符号是“O”,则在表1第6列中找出与最后5个反应符号一致对应的那一行，6FZ/T50029—2015表1用于计算氧指数浓度的k值123456最后5次测定的反应符号OOOO一0.55一0.55一0.55一0.55O××××一1.25一1.25-1.25-1.25O×××O0.370.380.380.38O××0×一0.17-0.14一0.14—0.14O××OO0.020.040.040.04O×0××-0.50一0.46一0.45一0.45O×O×OO×0O×0.610.730.760.76O×00O一0.30一0.27-0.26-0.26OO×××一0.83一0.76一0.75一0.75OO××O0.830.940.950.95OO×0×0.300.460.500.50OO×OO0.500.650.680.68OOO××一0.040.190.240.25OOO×O2.002.010.89最后5次测定的反应符号×8.3氧浓度间隔的校验氧浓度间隔校验按式(3)计算： (3)式中：d——7.9中所用的氧浓度的间隔，%;g——标准偏差。标准偏差按式(4)计算： (4)式中：a——标准偏差；c:按7.9.2试验得到的最后2个试样和按7.9.3试验得到的4个试样，共6个试样的氧浓度，%;OI——按式(1)计算所得的氧指数值，%;7FZ/T50029—2015a)如果,则增大d值，重复7.9.1～7.9.3,直到满足式(3)为止；8FZ/T50029—2015(资料性附录)设备的校正A.1泄露试验泄露试验应在所有连接处进行。一旦发生泄露，会造成燃烧筒内氧浓度改变，影响氧浓度的调节和指示。A.2气体流动速率流经燃烧筒的气体流速，可用校准过的流量计或其他等效的设备进行校验。其准确度为流经燃烧筒流速的士0.2mm/s。气体流速由式(A.1)计算：…………………(A.1)式中：F——流经燃烧筒的气体流速，单位为毫米每秒(mm/s);qv——在(23±2)℃下流经燃烧筒的气体总流量，单位为升每秒(L/s);D——燃烧筒内径，单位为毫米(mm)。A.3氧浓度进入燃烧筒的混合气体中的氧浓度应准确至混合气体的0.1%(体积分数)。校准方法可以从燃烧筒中取样进行分析或用校准过的氧分析仪器分析。至少校核3个不同的浓度，分别代表设备所要用的氧浓度范围的最大、最小和中间值。A.4整台仪器的校正通过试验一组已知氧指数的材料，用所得结果与预期结果相比较。9FZ/T50029—2015(资料性附录)试验结果示例采用×××××标准测出的氧指数，试验结果记录可用如下形式：材料：××××切片规格：试样：质量××g试验环境：温度23℃,相对湿度58%点燃气体：丙烷氧浓度间隔：0.2%氧指数结果：29.5%试验日期：××××年×月×日。第一部分初始氧浓度的测定结果，记于表B.1。表B.1初始氧浓度记录氧浓度(体积分数)/%25.0燃烧长度/mm反应符号(“O”或“×”)O×O××表B.1中氧浓度差值不大于1%的一对“×”和“O”反应中，“O”反应符号的氧浓度等于30.0的就是初始氧浓度，作为第二部分的首次测定值。第二部分氧指数测定(按7.9),记于表B.2。表B.2氧浓度的改变记录本标准章条号氧浓度(体积分数)/%燃烧长度/mm反应符号(“O”或“×”)×××O×