循环再利用涤纶生态技术要求

IW50中华人民共和国国家标准循环再利用涤统生态技术要求Epr2021-08-20发布2022-03-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会Ⅰ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC586)归口。本文件起草单位：宁波大发化纤有限公司、上海市纺织工业技术监督所、东华大学、上海市质量监督检验技术研究院、浙江海利环保科技股份有限公司、远纺工业（上海）有限公司、桐昆集团浙江恒盛化纤有限公司、无锡金通高纤股份有限公司、福建省百川资源再生科技股份有限公司、广东秋盛资源股份有限公司、安徽东锦资源再生科技有限公司、新凤鸣集团股份有限公司、浙江华欣新材料股份有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司、嘉兴市富达化学纤维厂、优彩环保资源科技股份有限公司、厦门翔验化纤股份有限公司、福建赛隆科技有限公司、扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司、江苏港虹纤维有限公司、苏州宝丽过材料科技股份有限公司、辽宁际华新材料制造有限公司、中国化学纤维工业协会、浙江绿宇环保有限公司、杭州华创实业有限公司、河南金丝路生态环境材料有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司。马俊滨、邢朝东、刘春福、汪森军、陈建梅、陈剑翔、戴泽新、刘龙敏、方华玉、周国祥、田会双、孙伟辰、1循环再利用涤统生态技术要求本文件规定了循环再利用涤统（以下简称：再生涤统）的术语和定义、生态技术要求、试验方法、取样规定、判定规则。本文件适用于本色、有色再生涤统，其他功能性再生涤统可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2912.1纺织品甲醒的测定第1部分：游离和水解的甲醒（水苹取法）GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维GB/T5750.10生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7573纺织品水苹取液pH值的测定GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定GB/T17593.2纺织品重金属的测定第2部分：电感糯合等离子体原子发射光谱法GB/T17593.3纺织品重金属的测定第3部分：六价铭分光光度法GB/T17593.4纺织品重金属的测定第4部分：确、汞原子荧光分光光度法GB/T18204.2公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB18401—2010国家纺织产品基本安全技术规范GB/T纺织品致癌染料的测定GB/T纺织品致敏性分散染料的测定GB/T纺织品氯化術和氯化甲術残留量的测定GB/T纺织品邻術基術酪的测定GB/T纺织品邻術二甲酸酷的测定四氢味哺法GB/T纺织品表面活性剂的测定烧基酪和烧基酪聚氧乙燎醒GB/T纺织品4-氨基偶氮術的测定GB/T纺织品分散黄23和分散橙149染料的测定GB/T纺织品有机挥发物的测定气相色谱-质谱法GB/T纺织品多环芳径的测定FZ/T低熔点聚酷(LMPET)/再生聚酷(RPET)复合短纤维3术语和定义GB/T4146（所有部分）、GB/T24281、FZ/T52052界定的以及下列术语和定义适用于本文件。23.1循环再利用涤统p废旧聚对術二甲酸乙二醇酷(PET)材料经回收后加工制成的纤维。4生态技术要求再生涤统的生态技术要求性能指标项目及限量要求，见表1。序号项基准值1pH值4.0~7.52异味无3游离甲醒含量/(mg/kg)≤204可苹取重金属/(mg/kg)梯≤30.0确≤1.0铅≤1.0镐≤0.1铭≤2.0钻≤4.0铜≤50.0镇≤4.0六价铭≤0.5汞≤0.025挥发性有机物/(mg/kg)術≤1.0甲術≤0.4对二甲術和间二甲術≤0.4術乙燎≤2.0总有机挥发物非低熔点复合纤维≤100低熔点复合纤维≤150甲醒非低熔点复合纤维≤25低熔点复合纤维≤50乙醒≤10丙燎醒≤1.06残余表面活性剂/(mg/kg)王基酪聚氧乙燎獸、辛基酪聚氧乙燎獸、王基酪、辛基酪（总量）≤100王基酪、辛基酪≤103序号项目基准值7多环芳径/(mg/kg)、術并[a]茁，術并[a]蔥，術并[b]荧蔥，術并[k]荧蔥，二術并[a,h]蔥≤1.016种总量≤10.08其他化学残余/(mg/kg)邻術基術酪≤109邻術二甲酸酷总量/%≤0.1氯化術和氯化甲術总量/(mg/kg)≤1.0可分解致癌芳香胶染料/(mg/kg)≤20致癌染料不得检出致敏染料不得检出其他有害染料不得检出注：本色再生涤统仅考核1~6项。异味种类为香味、霉味、高沸程石油味（如汽油、煤油味）、鱼腥味、芳香径气味中的一种或几种。具体物质名单见附录A、附录B、附录C、附录D、附录E。5试验方法H值的测定按GB/T7573规定执行。5.2异味的测定按GB18401—2010中6.7的规定执行。5.3游离甲酸含量的测定按GB/T2912.1的规定执行。5.4可落取重金属的测定按GB/T17593.2、GB/T17593.3、GB/T17593.4的规定执行。5.5挥发性有机物的测定按附录F、附录G规定执行。5.6残余表面活性剂的测定按GB/T23322执行。5.7多环芳怪的测定按GB/T28189规定执行。45.8邻笨基笨酪的测定按GB/T20386规定执行。5.9邻笨二甲酸酷的测定按GB/T20388规定执行。5.10氯化笨和氯化甲笨残留量的测定按GB/T20384规定执行。5.11可分解致癌芳香殷的测定按GB/T17592和GB/T23344规定执行。注：先按GB/T17952检测，当检出術胶和／或1,4-術二胶时，再按GB/T23344检测4-氨基偶氮術。5.12致癌染料的测定按GB/T20382规定执行。5.13致敏性分散染料的测定按GB/T20383规定执行。5.14其他有害染料按GB/T23345规定执行。6取样规定6.1按照贸易双方协议要求取样。6.2送检样品，生产日期应在送检日期前三个月之内（含三个月样品应常温密封保存。6.3抽查的样品，需现场取样、密封保存。7判定规则产品满足表1的全部性能要求，则判为合格。5附录A（规范性）残余有害化学物A.1残余表面活性剂、润湿剂见表A.1。表A.1中文名称英文名称王基酪Nonylphenol(NP)辛基酪Octylphenol(OP)辛基酪聚氧乙燎獸Octylphenolethoxylates[OP(EO)]王基酪聚氧乙燎獸Nonylphenolethoxylates[NP(EO)]A.2其他化学残余见表A.2。表A.2中文名称英文名称化学文摘号邻術基術酪o-Phenylphenol(OPP)90-43-76附录B（规范性）多环芳怪多环芳径见表B.1。中文名称英文名称化学文摘编号葵Naphthalene91-20-3造Acenaphtene83-32-9蔥Anthracene120-12-7茁Pyrene129-00-0窃Fluorene86-73-7菲Phenanthrene85-01-8Chrysene218-01-9造燎Acenaphthylene208-96-8荧蔥Fluoranthene206-44-0術并[a]蔥Benzo[a]anthracene56-55-3二術并[a,h]蔥Dibenz[a,h]anthracene53-70-3術并[a]茁Benzo[a]pyrene50-32-8術并[b]荧蔥Benzo[b]fluoranthene205-99-2術并[k]荧蔥Benzo[k]fluoranthene207-08-9苗并[1,2,3-cd]茁Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-5術并[ghi]茁Benzo[ghi]perylene191-24-27（规范性）邻笨二甲酸酷邻術二甲酸酷见表C.1。1中文名称英文名称化学文摘编号邻術二甲酸酷二异王酷Di-iso-nonylphthalate(DINP)28553-12-0,68515-48-0邻術二甲酸二辛酷Di-n-octylphthalate(DNOP)117-84-0邻術二甲酸二(2-乙基己基）酷Di(2-ethylhexyl)-phthalate(DEHP)117-81-7邻術二甲酸二异奕酷Diisodecylphthalate(DIDP)26761-40-0,68515-49-1邻術二甲酸丁基半基酷Butylbenzylphthalate(BBP)85-68-7邻術二甲酸二丁酷Dibutuylphthalate(DBP)84-74-2邻術二甲酸二(2-甲氧基乙基）酷Di-(2-methoxyethyl)-phthalate(DMEP)117-82-8邻術二甲酸二C6-8支链烧基酷Di-C6-8-branchedalkylphthalates,C7rich(DIHP)71888-89-6邻術二甲酸二异丁酷Di-iso-butylphthlatae(DIBP)84-69-5邻術二甲酸正成异成酷Di-pentylphthalate(DPP)131-18-0,605-50-5,776297-69-9,84777-06-0邻術二甲酸二环己酷Di-cyclohexylphthalate(DCHP)84-61-78附录D（规范性）氯化笨和氯化甲笨氯化術和氯化甲術见表D.1。中文名称英文名称二氯術类化合物Dichlorobenzenes三氯術类化合物Tichlorobenzenes四氯術类化合物Tetrachlorobenzenes五氯術类化合物Pentachlorobenzenes六氯術类化合物Hexachlorobenzenes氯甲術类化合物Chlorotoluenes二氯甲術类化合物Dichlorotoluenes三氯甲術类化合物Trichlorotoluenes四氯甲術类化合物Tetrachlorotoluenes五氯甲術类化合物Pentachlorotoluenes9附录E（规范性）有害染料E.1可分解致癌芳香殷染料中文名称英文名称化学文摘编号4-氨基联術4-Aminobiphenyl92-67-1联術胶Benzidine92-87-54-氯-邻甲基術胶4-Chloro-o-toluidine95-69-22-葵胶2-Naphthylamine91-59-8E.1.2第二类：对动物有致癌性，对人体可能有致癌性的芳香胶，见表E.2。中文名称英文名称化学文摘编号邻氨基偶氮甲術σ-Aminoazotoluene97-56-32-氨基-4-硝基甲術2-Amino-4-nitrotoluene99-55-8对氯術胶P-Chloroaniline106-47-82,4-二氨基術甲獸2,4-Diaminoanisole615-05-44,4′-二氨基二術甲烧4,4′-Diaminodiphenylmethane101-77-93,3′-二氯联術胶3-3′-Dichlorobenzidine91-94-13,3′-二甲氧基联術胶3-3′-Dimethoxybenzidine119-90-43,3′-二甲基联術胶3-3′-Dimethylbenzidine119-93-73,3′-二甲基-4,4′-二氨基二術甲烧3-3′-Dimrthyl-4-4′-diaminobiphenylmethane838-88-0对甲酪定P-Cresidine120-71-84,4′-亚甲基-二-(2-氯術胶）4-4′-Methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-44,4′-二氨基二術獸4,4′-Oxydianiline101-80-44,4′-二氨基二術硫獸4,4′-Thiodianiline139-65-1邻甲術胶o-Toluidine95-53-42,4-二胶基甲術2,4-Toluylendiamine95-80-72,4,5-三甲基術胶2,4,5-Trimethylaniline137-17-7邻甲氧基術胶o-Anisidine90-04-0中文名称英文名称化学文摘编号2,4二甲基術胶2,4-Xylidine95-68-12,6二甲基術胶2,6-Xylidine87-62-74-氨基偶氮術4-Aminoazobenzene60-09-3E.2致癌染料染料索引商品名染料索引结构号化学文摘编号中文名称英文名称酸性红26AcidRed26161503761-53-3碱性红9BasicRed942500569-61-9直接黑38DirectBlue38302351937-37-7直接蓝6DirectBlue6226102602-46-2直接红28DirectRed2822120573-58-0分散蓝1DisperseBlue1645002475-45-8分散黄3DisperseYellow32832-40-8碱性紫14BasicViolet1442510632-99-5分散橙11DisperseOrange116070082-28-0E.3致敏染料染料索引商品名染料索引结构号化学文摘编号分散蓝1645002475-45-8分散蓝32475-46-9分散蓝7625003179-90-6分散蓝263860-63-7分散蓝35—12222-75-2分散蓝10211194512222-97-8分散蓝10611193512223-01-7染料索引商品名染料索引结构号化学文摘编号分散蓝12411193861951-21-7分散橙1110802581-69-3分散橙3730-40-5分散橙371113212223-33-5分散橙761113213301-61-6/51811-42-8分散红1111102872-52-8分散红112872-48-2分散89-3分散黄1119-15-3分散黄32832-40-8分散黄96373-73-5分散黄3948009512236-29-2分散黄49—54824-37-2分散棕11115223355-64-8/12236-00-9E.4其他禁用染料染料索引商品名染料索引结构号化学文摘编号分散橙149—85136-74-9分散黄23260706250-23-3附录F（规范性）笨系有机挥发物的试验方法—顶空-气相色谱法将试样置于一定温度条件下的顶空仪(HS)中，试样中有机挥发物释放到气相中，经高纯氮气吹扫进气相色谱仪测定F.2试剂和标准溶液F.2.1除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。所用水均达到GB/T6682规定的三级水的要求。F.2.2有机挥发物标准品（以二硫化碳或正成烧为溶剂術系物混合标准液（含術、甲術、对二甲術、间二甲術、術乙燎正己烧和正十六烧。F.3仪器和材料—氢离子火焰检测器；—低噪空气泵和氢气发生器，也可使用其他提供氢气和空气装置；—色谱工作站；—色谱柱：弱极性毛细管色谱柱（极性小于10),也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱；—顶空采样仪：温度范围为室温至250℃,控温精度±1℃,顶空瓶：容积120mL,钳口，瓶口直注：当采用20mL等其他规格的顶空瓶时，需相应调整平衡条件，标准曲线，测定低限等参数。F.3.2超声波振荡器。F.3.3分析天平：最小分度值0.001g。F.3.4微量进样针：20μL或50μL。F.4测试前准备取约1g待测样品在沸水中煮沸30min。然后，置于真空烘箱中，120℃干燥20min,取出冷却至室温。将冷却后样品，浸于甲醇溶剂中，超声苹取30min。用水反复洗涤多次，室温晾干。将样品再次置于真空烘箱中，120℃干燥20min。取出冷却至室温，密封保存待用。将200mL浓度为2.5g/L的皂液加热至80℃。称取约4g待测样品，放入皂液中保温、浸泡30min后，取出用水充分漂洗，室温晾干，备用。F.4.3顶空采样仪的准备F.4.3.1顶空瓶：钳口顶空瓶，乙醇清洗顶空瓶内壁并烘干。F.4.3.2密封盖：含有聚四氣乙燎密封圈盖垫(20mm×3mm)。F.5试验步骤F.5.1分析参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数，采用如表F.1所列操作条件已被证明对测试是合适的。表F.1气相色谱分析参考条件项目要求色谱柱弱极性毛细管色谱柱（极性小于10),也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱进样口温度进样方式分流检测器温度色谱柱升温程序5℃/min8℃/min50℃(7min)ℴ一120℃—5℃/min8℃/min载气高纯氮气(99.999%)柱流量5mL/min气体总流速100mL/minF.5.2标准曲线的测定用微量进样针移取10μL浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的術系物混合标准溶液，快速注入顶空瓶中，并迅速加盖密封，放入顶空进样器的加热仓中进行加热，平衡温度110℃,平衡时间40min。开启顶空仪吹扫，将取样针管中残余气体排出。达到平衡时间之后，将取样针插入顶空瓶中，按色谱条件(F.5.1)进行分析、测定，術系物混合标准液的气相色谱图，如图F.1所示。根据保留时间对色谱峰中術、甲術、对二甲術、间二甲術、術乙燎进行定性，并分别绘制标准工作曲线。分别移取10μL浓度100μg/mL的正己烧和正十六烧标准溶液，采用上述相同试验条件，分别测定正己烧和正十六烧的保留时间，正己烧和正十六烧标准溶液的气相色谱图，如图F.2所示。图F.1笨系物混合标准液的气相色谱图图F.2正己院和正十六院标准溶液的气相色谱图F.5.3试样的测定将去油后的纤维样品拆散，尽量保证纤维之间不成簇、不粘连。准确称取(1.000±0.001)g试样，将纤维均匀地置于顶空瓶(F.4.3.1)的底部，快速加盖(F.4.3.2)密封。待顶空采样仪温度升至110℃后，将含有试样的顶空瓶(F.4.3.1)置于顶空进样器的加热仓加热平衡40min,达到平衡时间之后，将取样针插入顶空瓶中，按色谱条件(F.5.1)进行分析。取样三次，分别检测，试验结果取三次的平均值。试样测定前应进行空白实验。当采用20mL顶空瓶时，试样量调整为(0.2~0.4)g±0.001g,同时，试验结果如果差异大，应适当增加检测次数。注：制样时可采取适当措施避免油脂或环境有机物污染试样。F.6结果计算F.6.1标准曲线方程的建立分别以混合标准溶液进样量为横坐标，以各组分峰面积为纵坐标，通过最小二乘法对每一种组分进行线性拟合，得到各组分的标准线性回归方程，见公式（F.1线性相关系数应大于0.997。i十式中：Si—某种術系有机挥发物单体的峰面积；i—ki—某种術系有机挥发物线性回归方程的斜率；xi—某种術系有机挥发物单体的进样量，单位为纳克（ngbi—某种術系有机挥发物线性回归方程的截距。纤维中某种術系有机挥发物（VOC）的含量，按公式（F.2）计算。cfi—（Si－Sblank，i－bikiXmX1000）……（F.2）式中：cfi—纤维中某种術系有机挥发物单体的含量，单位为毫克每千克（mg／kgi—Si—纤维中某种術系有机挥发物单体的峰面积实测值；Si—空白纤维中某种術系有机挥发物单体的峰面积实测值；bi—某种術系有机挥发物单体的标准拟合曲线的截距；ki—某种術系有机挥发物单体的标准拟合曲线的斜率；m—每种術系有机挥发物单体的含量取三次试验结果的平均值，修约至一位小数。纤维中总有机挥发物（TVOC）的含量，按公式（F.3）计算。i—1i—1cfTVOC—（Si－Sblank-bToluenekTolueneXmX1000）i—1i—1式中：cfTVOC—纤维中总有机挥发物（TVOC）的含量，单位为毫克每千克（mg／kgSi—纤维中保留时间在正己烧至正十六烧之间的所有有机挥发物的峰面积实测值；Sblank—空白纤维中保留时间在正己烧至正十六烧之间的所有有机挥发物的峰面积实测值；bToluene—甲術标准拟合曲线的截距；Toluene—甲術标准拟合曲线的斜率；m—总有机挥发物（TVOC）的含量取三次试验结果的平均值，修约至整数。F.7方法检出限F.8试验报告试验报告应至少包括以下内容：a)本文件编号；b)样品来源及描述；c)测试结果；d)任何偏离本文件的说明；e)试验日期。附录G（规范性）酸类有机挥发物试验方法—顶空-气相色谱法将试样置于一定温度条件下的顶空仪(HS)中，试样中有机挥发物释放到气相中，经高纯氮气吹扫进气相色谱仪测定。G.2试剂和标准溶液G.2.1除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。所用水均达到GB/T6682规定的三级水的要求。G.2.2醒类标准溶液的配制及标定方法按照GB/T18204.2、GB/T5750.10执行。G.3仪器和材料—氢离子火焰检测器；—低噪空气泵和氢气发生器，也可使用其他提供氢气和空气装置；—色谱工作站；—气相柱：中极性毛细管色谱柱，也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱；—顶空采样仪：温度范围为室温至250℃,控温精度±1℃,顶空瓶：容积120mL,钳口，瓶口直径注：当采用20mL等其他规格的顶空瓶时，需相应调整平衡条件，标准曲线，测定低限等参数。G.3.2超声波振荡器。G.3.3分析天平：最小分度值0.001g。G.3.4微量进样针：25μL或50μL。G.4测试前准备G.4.3顶空采样仪的准备G.5实验步骤G.5.1分析参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的全部参数，采用如表G.1所列条件已被证明对测试是合适的。表G.1气相色谱分析参考条件项目要求色谱柱中极性毛细管色谱柱（也可使用其他具有同等分离效果的色谱柱）进样口温度进样方式不分流检测器温度色谱柱升温程序5℃/min40℃(3min)ℴ一150℃(45℃/min载气高纯氮气(99.999%)柱流量5mL/min气体总流速100mL/minG.5.2酸类标准曲线的测定以水为溶剂，将甲醒、乙醒和丙燎醒配置成浓度为40μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL的混合标准溶液。用微量进样针分别移取10μL上述浓度标准液，快速注入顶空瓶中，并迅速加盖密封，放入顶空进样器的加热仓中进行加热，平衡温度70℃,平衡30min。开启顶空仪吹扫，将取样针