气相色谱法（二）

气相色谱仪主讲人：黄小忠目录气相色谱仪01气相色谱主要部件02一、气相色谱仪二、气相色谱主要部件载气一般可由高压气体钢瓶或气体发生器提供。减压阀是使高压气体减压和稳压（1）气体钢瓶和减压阀：去除载气中的水、有机物等杂质。多为串联的分子筛和活性碳管（2）净化干燥管：控制载气流速恒定，包括稳压阀、针形阀、稳流阀（3）载气流速控制：二、气相色谱主要部件（一）气路系统1、进样器（1）气体进样器（六通阀）（2）液体进样器（微量注射器）2、气化室将液体试样瞬间气化的装置，并很快被载气带入色谱柱。可控制温度为20~400℃二、气相色谱主要部件（二）进样系统（1）色谱柱填充柱-柱材料为不锈钢管或玻璃管，内填固定相毛细管柱-柱材料为熔融石英，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱（2）柱箱（恒温箱）室温~450℃程序升温，温度自动控制二、气相色谱主要部件（三）分离系统由检测器、放大器、显示记录三部分组成检测器是色谱仪的“眼睛”浓度型-响应值取决于载气中组分的浓度。热导检测器、电子俘获检测器质量型-输出信号的大小取决于组分在单位时间内进入检测器的量二、气相色谱主要部件（四）检测系统1、检测器类型2、热导检测器（TCD）热导检测器的结构热导池由池体和热敏元件构成双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池四臂热导池：两臂是参比池；两臂是测量池热导检测器的特点对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵敏度较低影响检测器灵敏度的因素①桥路电流I②热导池温度③载气种类④热敏元件阻值⑤热导池的死体积较大二、气相色谱主要部件（四）检测系统热导检测器的检测原理未进样，无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。进样后:引起电阻的变化，产生电阻差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关3、氢火焰离子化检测器（FID）氢焰检测器的特点①典型的质量型检测器②对有机化合物具有很高的灵敏度③氢焰检测器具有结构简单、稳定性好等特点;影响检测器灵敏度的因素①各种气体流速和配比的选择②极化电压的选择二、气相色谱主要部件（四）检测系统氢焰检测器的结构①在发射极和收集极之间有一个外加电场②氢焰检测器需要用到三种气体使用时需要调整三者的比例关系，使之达到最佳氢焰检测器的原理当有机物随载气进入火焰，产生自由基，再反应，生成正离子，再次发生反应，同时电场的作用下，产生微电流信号，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线4、电子捕获检测器（ECD）高选择性检测器，仅对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有响应，电负性越强，灵敏度越高。检测下限10-14g/mL，对大多数烃类没有响应二、气相色谱主要部件（四）检测系统5、火焰光度检测器（FPD）化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550nm左右的光谱，可被检测；该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器二、气相色谱主要部件（四）检测系统二、气相色谱主要部件（四）检测系统温度是色谱分离条件的重要选择参数保证液体试样瞬间气化气化室保证被分离后的组分通过时不在此冷凝检测器温度是色谱分离条件的重