YB-T190.14-2023《连铸保护渣二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》

YB/T190.14—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件是YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》的第14部分。YB/T190已经发布了以下部分：

——第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法；

——第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法；

——第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法；

——第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法；

——第5部分：连铸保护渣氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收法；

——第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法；

——第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法；

——第8部分：连铸保护渣铁含量的测定邻菲罗琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法；

——第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；

——第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法；

——第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱

法；

——第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

——第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色

散X射线荧光光谱法；

——第14部分：连铸保护渣二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。

本文件起草单位：鞍钢股份有限公司、鞍钢集团北京研究院、冶金工业信息标准研究院、厦门柯誉

尔科技有限公司。

本文件主要起草人：邓军华、刘冬杰、亢德华、于媛君、庞克亮、唐艳秀、万书伟、王丽慧、毕廉、

王莹、王一凌、王丽晖、高品、王铁、张杰、杨洁、朱融、段春芳、胡忠新、李东阳。

I

YB/T190.14—XXXX

连铸保护渣二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使

用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了二安替吡啉甲烷分光光度法测定连铸保护渣中二氧化钛含量的方法。

本文件适用于连铸保护渣中二氧化钛含量的测定，测定范围(质量分数):0.10%～5.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807-2021实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原

铁，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于分光光度计390nm波长处测量吸光度，计算二氧化钛

的质量分数。

5试剂

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水以上或其纯度相当

的水。

1

YB/T190.14—XXXX

5.1混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀，用磨口瓶储存备用。

5.2盐酸，ρ=1.19g/mL。

5.3硫酸，ρ=1.84g/mL。

5.4盐酸，1+3。

5.5盐酸，1+11。

5.6硫酸，1+9。

5.7硫酸，5+95。

5.8抗坏血酸溶液，20g/L。

称取2g抗坏血酸，溶于100mL蒸馏水中混匀，用时现配。

5.9二安替吡啉甲烷溶液，50g/L。

称取50g抗坏血酸，溶于1000mL的盐酸(见5.5)中，混匀。

5.10二氧化钛标准溶液

5.10.1二氧化钛标准储备液，1000μg/mL。

称取1.0000g预先在1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛(99.99%)，置于铂坩埚中，

加入6g～8g焦硫酸钾置于高温炉中，升温于750℃熔融完全，取出，冷却后坩埚及熔融物置于250mL

烧杯用60mL硫酸(见5.6)加热溶解，冷至室温后移入1000mL容量瓶中，用硫酸(见5.7)稀释至刻度，混

匀。

5.10.2二氧化钛标准溶液，25μg/mL。

移取25.00mL二氧化钛标准溶液（见5.10.1）于1000mL容量瓶中，用硫酸(见5.7)稀释至刻度，

混匀。

6仪器

6.1分析中所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806-2011、GB/T

12807-2021和GB/T12808-2015中准确度A级的规定。

6.2铂坩埚，容积不小于30mL。

6.3高温炉，温度适用于100℃～1150℃，控温精度为1100℃±10℃。

6.4分光光度计，符合GB/T7729的规定，180nm≤波长≤1000nm，吸光度A不低于1.000。

7制样

7.1按照GB/T2007.2制备试样。

7.2试样应加工至粒度小于0.125mm。

8分析步骤

8.1试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

2

YB/T190.14—XXXX

表1试料量及分取量

二氧化钛含量（质量分数）试料量分取量比色皿空白溶液移取量

%gmLcmmL

0.10～0.50.2025.00325

>0.5～1.00.2025.00225

>1.0～5.00.1010.00210

8.2测定次数

对同一试样，至少独立测定两次。

8.3空白试验

随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

8.4试料分解和试液制备

将试料（见8.1）放入铂坩埚中，于650℃灼烧30min，取出冷却后加入3g～4g混合熔剂（见5.1）

混匀，再覆盖1g～2g，将铂坩埚置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖（留有缝隙），逐渐升温

至1000℃～1050℃熔融10min～15min后取出，转动铂坩埚，使熔融物附着于坩埚壁上，冷却。用水

冲洗坩埚外壁，将铂坩埚和盖置于250mL烧杯中，加60mL盐酸（见5.4），盖上玻璃表面皿，低温加

热浸出熔块，用水洗净玻璃表面皿、铂坩埚和盖。低温加热至溶液清亮，冷却至室温，转移到250mL

容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。

注：如果试液出现硅酸沉淀用快速滤纸干过滤后进行显色操作。

8.5显色

按表1分取试液于100mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液（见5.8），混匀，放置3min～5min，

加15mL盐酸（见5.2）混匀，加15mL二安替吡啉甲烷溶液（见5.9），用水稀释至刻度，混匀。室温大

于20℃时放置20min，室温低于或等于20℃放置40min～60min。

8.6测量

将显色液移入比色皿中，以空白溶液显色液为参比，于分光光度计390nm波长处测量吸光度，在校

准曲线上计算试液中二氧化钛的质量。

8.7校准曲线

移取一定量的空白溶液（见表1）到一组100mL容量瓶中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，2.00

mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL二氧化钛标准溶液（见5.10.2），以零标准溶液进行调零

后作为参比，按8.5～8.6进行显色和测量操作，测量吸光度。以吸光度为横坐标、二氧化钛的质量为纵

坐标绘制校准曲线。

9分析结果计算及其表示

9.1分析结果的计算

3

YB/T190.14—XXXX

按式（1）计算试样中二氧化钛含量，以质量分数（%）表示：

Vm

w1100……（1）

TiO26

Vm110

式中：

m1由校准曲线求得分取试料溶液中二氧化钛量的质量，单位为微克（μg)；

m试料的质量，单位为克（g）；

V1分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）；

V试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。

9.2分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值，则取其算术平均值μ作为分析结

果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。

分析结果按GB/T8170的规定进行修约，数值保留小数点后二位有效数字。

10精密度

精密度数据是在2021年由6个实验室对二氧化钛含量的9个不同水平试样进行共同试验确定的。每个

实验室对每个水平的二氧化钛含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计

分析，精密度见表2，精密度试验的原始数据见附录B。

表2精密度%

二氧化钛含量（质量分数）重复性限r再现性限R

0.10～5.00lgr=-1.7263+0.8098lgwR=0.000423+0.02729w

注：式中w是两个测定值的平均值，以%表示。

重复性限(r)和再现性限(R)按表2的方程求得。

在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限(r)，出现大于重复性限

(r)的概率不大于5%；

在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限(R)，出现大于再现性限

(R)的概率不大于5%。

11试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)识别样品、实验室和分析日期等资料；

b)本文件的编号；

c)遵守本文件规定的程度；

d)分析结果及其表示；

e)测定中观察到的异常现象；

f)本文件未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。

附录A

4

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(规范性)

试样分析结果接受程序流程图

试样分析结果接受程序流程图见图A.1。

从独立结果开始

分析结果w1、w2

ww

21

|w1－w2|≤r2

再次测定w3

w－w≤1.2rwww

maxmin321

3

再次测定w4

wwww

4321

wmax－wmin≤1.3r4

中位值（w1、w2、w3、w4）

图A.1试样分析结果接受程序流程图

5

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附录B

（资料性）

精密度试验原始数据

精密度数据是在2021年由6个实验室对二氧化钛含量的8个不同水平试样进行共同试验确定的。

每个实验室对每个水平的二氧化钛含量在重复性条件下独立测定3次。得到的原始数据见表B.1。

表B.1精密度试验原始数据

不同水平二氧化钛含量（质量分数）

实验室%

123456789

0.08110.1810.5421.0241.4922.2943.4984.0815.084

10.08140.1810.5441.0191.5102.2623.4974.0555.021

0.08170.1820.5491.0311.5432.2713.5044.0855.016

0.07810.1810.5501.0421.5302.2183.4864.0935.145

20.07970.1820.5521.0481.5382.2243.4914.1165.106

0.08130.1830.5581.0521.5362.2293.4934.0655.087

0.08140.1820.5591.0251.5322.2523.5104.1495.043

30.07920.1780.5571.0191.5672.2233.5284.1565.086

0.07950.1790.5541.0381.5452.1943.5214.1075.063

0.07970.1780.5581.0431.5232.2563.5144.1255.060

40.08050.1810.5521.0251.5282.2623.5054.1355.077

0.08130.1780.5621.0241.5172.2483.5014.1155.043

0.08150.1780.5381.0371.5532.2283.4884.0845.088

50.07950.1760.5511.0291.5292.2173.5054.0794.982

0.08110.1810.5421.0361.5382.2313.5084.0654.985

0.08140.1820.5591.0221.5322.2523.5274.1195.223

60.07900.1810.5561.0281.5472.2233.5284.1965.112

0.08050.1790.5561.0241.5412.2343.5244.1075.116

_________________________________

6

ICS73.080

CCSD52

YB

中华人民共和国黑色冶金行业标准

YB/T190.14—XXXX

连铸保护渣二氧化钛含量的测定

二安替吡啉甲烷分光光度法

Continuouscastingmoldpowder—Determinationoftitaniumdioxide

content—Diantipyrinemethanephotometricmethod

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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连铸保护渣二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使

用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了二安替吡啉甲烷分光光度法测定连铸保护渣中二氧化钛含量的方法。

本文件适用于连铸保护渣中二氧化钛含量的测定，测定范围(质量分数):0.10%～5.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807-2021实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原

铁，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于分光光度计390nm波长处测量吸光度，计算二氧化钛

的质量分数。

5试剂

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水以上或其纯度相当

的水。

1

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5.1混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀，用磨口瓶储存备用。

5.2盐酸，ρ=1.19g/mL。

5.3硫酸，ρ=1.84g/mL。

5.4盐酸，1+3。

5.5盐酸，1+11。

5.6硫酸，1+9。

5.7硫酸，5+95。

5.8抗坏血酸溶液，20g/L。

称取2g抗坏血酸，溶于100mL蒸馏水中混匀，用时现配。

5.9二安替吡啉甲烷溶液，50g/L。

称取50g抗坏血酸，溶于1000mL的盐酸(见5.5)中，混匀。

5.10二氧化钛标准溶液

5.10.1二氧化钛标准储备液，1000μg/mL。

称取1.0000g预先在1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛(99.99%)，置于铂坩埚中，

加入6g～8g焦硫酸钾置于高温炉中，升温于750℃熔融完全，取出，冷却后坩埚及熔融物置于250mL

烧杯用60mL硫酸(见5.6)加热溶解，冷至室温后移入1000mL容量瓶中，用硫酸(见5.7)稀释至刻度，混

匀。

5.10.2二氧化钛标准溶液，25μg/mL。

移取25.00mL二氧化钛标准溶液（见5.10.1）于1000mL容量瓶中，用硫酸(见5.7)稀释至刻度，

混匀。

6仪器

6.1分析中所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806-2011、GB/T

12807-2021和GB/T12808-2015中准确度A级的规定。

6.2铂坩埚，容积不小于30mL。

6.3高温炉，温度适用于100℃～1150℃，控温精度为1100℃±10℃。

6.4分光光度计，符合GB/T7729的规定，180nm≤波长≤1000nm，吸光度A不低于1.000。

7制样

7.1按照GB/T2007.2制备试样。

7.2试样应加工至粒度小于0.125mm。

8分析步骤

8.1试料量

按表1称取试料，精确至0.0001g。

2

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表1试料量及分取量

二氧化钛含量（质量分数）试料量分取量比色皿空白溶液移取量

%gmLcmmL

0.10～0.50.2025.00325

>0.5～1.00.2025.00225

>1.0～5.00.1010.00210

8.2测定次数

对同一试样，至少独立测定两次。

8.3空白试验

随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。

8.4试料分解和试液制备

将试料（见8.1）放入铂坩埚中，于650℃灼烧30min，取出冷却后加入3g～4g混合熔剂（见5.1）

混匀，再覆盖1g～2g，将铂坩埚置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖（留有缝隙），逐渐升温

至1000℃～1050℃熔融10min～15min后取出，转动铂坩埚，使熔融物附着于坩埚壁上，冷却。用水

冲洗坩埚外壁，将铂坩埚和盖置于250mL烧杯中，加60mL盐酸（见5.4），盖上玻璃表面皿，低温加

热浸出熔块，用水洗净玻璃表面皿、铂坩埚和盖。低温加热至溶液清亮，冷却至室温，转移到250mL

容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。

注：如果试液出现硅酸沉淀用快速滤纸干过滤后进行显色操作。

8.5显色

按表1分取试液于100mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液（见5.8），混匀，放置3min～5min，

加15mL盐酸（见5.2）混匀，加15mL二安替吡啉甲烷溶液（见5.9），用水稀释至刻度，混匀。室温大

于20℃时放置20min，室温低于或等于20℃放置40min～60min。

8.6测量

将显色液移入比色皿中，以空白溶液显色液为参比，于分光光度计390nm波长处测量吸光度，在校

准曲线上计算试液中二氧化钛的质量。

8.7校准曲线

移取一定量的空白溶液（见表1）到一组100mL容量瓶中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，2.00

mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL二氧化钛标准溶液（见5.10.2），以零标准溶液进行调零

后作为参比，按8.5～8.6进行显色和测量操作，测量吸光度。以吸光度为横坐标、二氧化钛的质量为纵

坐标绘制校准曲线。

9分析结果计算及其表示

9.1分析结果的计算

3

YB/T190.14—XXXX

按式（1）计算试样中二氧化钛含量，以质量分数（%）表示：

Vm

w1100……（1）

TiO26

Vm110

式中：

m1由校准曲线求得分取试料溶液中二氧化钛量的质量，单位为微克（μg)；

m试料的质量，单位为克（g）；

V1分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）；

V试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。

9.2分析结果的确定和表示

同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值，则取其算术平均值μ作为分析结

果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。

分析结果按GB/T8170的规定进行修约，数值保留小数点后二位有效数字。

10精密度

精密度数据是在2021年由6个实验室对二氧化钛含量的9个不同水平试样进行共同试验确定的。每个

实验室对每个水平的二氧化钛含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计

分析，精密度见表2，精密度试验的原始数据见附录B。

表2精密度%

二氧化钛含量（质量分数）重复性限r再现性限R

0.10～5.00lgr=-1.7263+0.8098lgwR=0.000423+0.02729w

注：式中w是两个测定值的平均值，以%表示。

重复性限(r)和再现性限(R)按表2的方程求得。