矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定-能量色散X射线荧光光谱法

ICSFORMTEXT点击此处添加ICS号FORMTEXT点击此处添加中国标准文献分类号FORMTEXT     CECCEC/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定能量色散X射线荧光光谱法Standardtestmethodfordeterminationofsulfur,phosphorusandchlorineinmineralinsulatingoilandlubricatingoilbyenergydispersiveX-rayfluorescencespectrometry（征求意见稿）FORMTEXT     FORMDROPDOWNFORMTEXT     FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施中国电力企业联合会发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布CEC/TXXXXXXXX—XXXXPAGEPAGEII目  次TOC\h\z\t"前言、引言标题,1,章标题,1,附录标识,1"前  言 错误！未定义书签。1范围 12规范性引用文件 13方法概述 14试剂和材料 15仪器与设备 16仪器的准备 27试验步骤 28精密度 39报告 4CEC/TXXXXXXXX—XXXXPAGEPAGE1矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定能量色散X射线荧光光谱法范围本标准规定了矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定，其检出限为1mg/kg，其它油品和有机液体的测定也可参照本方法进行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法方法概述将样品置于从X射线源发射出来的射线束中，测量激发出来能量分别为2.02keV、2.30keV和2.62keV的磷硫氯特征X射线强度，并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较，从而获得用质量分数表示的氯含量。试剂和材料4.1氦气：纯度≥99.999%。4.2空白样品油：硫含量≤1.0mg/kg、磷≤1.0mg/kg、氯≤1.0mg/kg。4.3硫、磷、氯混合标准油样,硫标准油样,磷标准油样,氯标准油样。4.4样品盒：耐样品化学腐蚀并且满足X射线荧光光谱仪要求。4.5薄膜：耐样品化学腐蚀、不含硫、磷、氯元素，能使X射线充分通过的薄膜都可以使用，常用的有聚乙烯膜PE，聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亚胺膜PI。仪器与设备5.1能量色散X射线荧光光谱仪：任何可用于本试验方法的能量色散X射线荧光光谱仪，至少要满足以下条件：5.1.1X射线激发源：X射线管的有效能量高于2.62keV.5.1.2X射线探测器：对能量分别为2.02keV、2.30keV和2.62keV的磷、硫、氯元素特征X射线有较高灵敏度，分辨率不超过800eV，建议使用充气正比计数器。5.1.3进样系统：配置手动或自动样品盘。5.1.4过滤器：能把硫、磷、氯等元素的谱线与其它X射线区别开来的装置。5.1.5信号调节和数据处理电子系统：具有X射线强度计数、背景X射线的扣除、谱线的平滑校正和将硫、磷、氯的X射线强度转换成含量的功能。5.1.6显示器或打印机：能读出或打印硫、磷、氯等元素的含量。5.2天平：感量0.1mg。仪器的准备6.1按照仪器生产厂家的说明书调整仪器，仪器应该连续运转以保持最佳的稳定性。6.2典型的操作条件如下：采用次级靶或滤光片，选择适合激发硫、磷、氯等元素的X射线激发源，测量时间300s。样品放置于直径为24mm的样品杯中，杯底材料为4μm的PE膜，加盖液体保护盖，开启氦气吹扫系统。试验步骤7.1仪器校准按照仪器说明书进行仪器的校准。7.2标准曲线7.2.1工作标准油样的配制标准油样的浓度一般应覆盖检测样品的浓度范围，可通过硫、磷、氯混合标准油样,硫标准油样,磷标准油样,氯标准油样、空白样品配制，具体配制参考表1。表1:工作标准油样序号浓度（mg/kg）PSCl1300075001002150075050315050254501010555560007.2.4用样品盒（4.4）和薄膜（4.5）制作一组样品杯，应保持薄膜均匀拉紧和清洁。7.2.5将标准样品倒入样品杯中，样品深度至少5mm。7.2.6将标准样品放在仪器的光路中连续测试3次，计算出每个标准样品中氯的平均计数，然后绘制校准曲线。7.3样品测试7.3.1油样品按GB/T7597规定的方法采集。7.3.2将油样品倒入样品杯中，样品深度至少5mm。7.3.3按7.2.6相同的试验条件，连续测定样品3次，依据校准曲线计算样品的硫、磷、氯的含量。7.3.4重复7.3.2～7.3.3步骤至少一次。7.3.5计算油样品硫、磷、氯含量的平均值。精密度重复性方法的重复性指标应符合表1的规定。表1重复性元素重复性硫≤100mg/kg重复性方差1.0mg/kg＞100mg/kg重复性方差11mg/kg磷≤10mg/kg重复性方差1.5mg/kg＞10mg/kg相对重复性方差2.0%氯≤10mg/kg重复性方差1.5mg/kg＞10mg/kg重复性方差1.8mg/kg8.2再现性方法的再现性指标应符合表2的规定。表2再现性元素重复性硫≤100mg/kg再现性方差11mg/kg＞100mg/kg相对再现性方差5.6%磷≤10mg/kg再现性方差4.5mg/kg＞10mg/kg再现性方差13.0%氯≤10mg/kg再现性方差4.0mg/kg＞10mg/kg再现性方差3.1mg/kg报告取连续两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值。前  言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电气化学标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、德国斯派克分析仪器公司、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网湖南省电力公司电力科学研究院、国网冀北电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司嘉兴供电公司、杭州意能电力技术有限公司。本部分主要起草人：明菊兰、余璐静、钱洲亥、曹嘉洌、钱艺华、吴俊杰、王应高、王征、于志勇、徐恒昌。本标准为首次制定。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一号，100761）。前  言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电气化学标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、德国斯派克分析仪器公司、广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网湖南省电