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第第页离子色谱仪的原理及主要用途离子色谱仪工作原理离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱仪主要是利用离子交换来进行分离的,分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。其主要是用于环境样品的分析和检测,如:地面水、雨水、生活污水和工业废水等,通过利用离子色谱仪,能够准确的检测出样品中的阴、阳离子,从而对数据进行分析,来了解样品中是否含有危害人们身体健康的物质。同时,随着经济和技术的不断进步,离子色谱仪也开始应用于微电子工业废水和试剂杂质的检测和分析,为电子产品的质量把关,也作为高新的技术手段,受到国内许多厂家的青睐。据了解,目前,离子色谱仪不仅使用于以上领域,还在食品、卫生和石油化工等方面发挥了不可替代的作用。在离子色谱仪的检测数据中:常见的离子有:阴离子:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。阳离子:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。作为专业检测离子的仪器,离子色谱仪在阴离子分离方面,较其他的仪器更有优势,只要将样品注入到离子色谱仪内,20min左右,通过离子色谱仪检测和分析,能够准确的得到7个常见离子的测定结果。离子色谱仪常见故障
离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;(2)用0.001mol/LKCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、分析泵常见故障分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。3、抑制器使用中的常见故障与排除抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使
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