《药品质量检测技术》课件-3水杨酸类药物的质量检测-对氨基水杨酸钠和贝诺酯杂质检查

药品生产技术专业教学资源库药物质量检测技术讲授内容任务一：水杨酸类药物的质量检测项目七：典型药物质量检测01对氨基水杨酸钠杂质检查02贝诺酯杂质检查药品生产技术专业教学资源库对氨基水杨酸钠杂质检查杂质：间氨基酚（有毒，且会导致变色）来源：对氨基水杨酸钠一般以间氨基酚为原料。检测方法：《中国药典》（2010版）利用液相色谱法进行限量控制。避光操作。供试品溶液：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1mL

中含0.7mg的溶液;对照品溶液A：精密量取供试品溶液1mL,置100mL

量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。对照品溶液B：间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相稀释制成每1mL中含1.2μg的溶液。药品生产技术专业教学资源库检测波长：280nm；理论板数：按对氨基水杨酸钠峰计算应不低于3000，对氨基水杨酸钠峰与杂质峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液A20μL，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氨基水杨酸钠色谱峰的峰高为满量程的25%。另精密量取供试品溶液、对照品溶液A

与对照品溶液B各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得超过0.25%，其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液A

主峰面积的0.1倍(0.1%)，其他各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液A主峰面积(1.0%)对氨基水杨酸钠杂质检查药品生产技术专业教学资源库贝诺酯杂质检查（1）杂质来源

杂质：对氨基酚、阿司匹林、水杨酸和萨罗酚等。《中国药典》（2010版）将这些杂质规定为有关物质，采用供试品溶液自身稀释对照法和杂质对照品法控制其限量。药品生产技术专业教学资源库（2）杂质检查①对氨基酚②游离水杨酸

：与阿司匹林中水杨酸检查相同。③有关物质贝诺酯杂质检查药品生产技术专业教学资源库

①对氨基酚检查方法：取供试品1.0g，加甲醇液

20mL

搅匀，加入碱性亚硝基铁氰化钠试液1mL，摇匀，静置30min，

不得显蓝绿色。检查原理：对氨基酚在一定条件下可与碱性亚硝基铁氰化钠作用显色，而贝诺酯无此反应；向供试品甲醇溶液中加入碱性亚硝基铁氰化钠试液，观察有无蓝绿色出现，不显色为符合标准，即以该检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量。贝诺酯杂质检查药品生产技术专业教学资源库

③有关物质供试品溶液：取本品适量，加甲醇溶解并制成每1mL中含0.4mg的溶液，摇匀（临用前配制）；对照品溶液：精密量取1ml，置100mL

量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；对乙酰氨基酚对照品溶液：取对乙酰氨基酚的对照品适量，用甲醇配制成每1mL中含0.01mg的溶液。贝诺酯杂质检查药品生产技术专业教学资源库照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液10μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;供试品溶液的色谱图中如显杂质峰（溶剂峰除外），与对乙酰氨基酚保留时间一致的峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的1/10（0.1%），其余单个杂质峰面积均不得大于对对照品溶液主峰面积的1/2（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积（1.0％）。精密量取对乙酰氨基酚对照品溶液，供