超薄玻璃退火上下限温度试验方法-编制说明

国家标准

《超薄玻璃退火上下限温度试验方法》

编制说明

（征求意见稿）

2023-7-18

标准编制组

二零二三年七月

超薄玻璃退火上下限温度试验方法

1工作简介

1.1任务来源

根据国家标准化管理委员会[2022]17号文件《国家标准化管理委员会关于下达2022年

第一批推荐性国家标准计划的通知》要求，由北京工业大学牵头负责制定《超薄玻璃退火

上下限温度试验方法》（计划号20220101-T-609）国家标准，本文件由中国建筑材料联合会

提出，归口单位为全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC447）。

1.2任务背景

本标准的主要目的是测定超薄玻璃材料的退火上下限温度，用于指导超薄玻璃在生产

制造过程选择合适退火温度制度，有效消除玻璃中的热应力。残余热应力是超薄玻璃材料

中的重要控制的技术参数，退火是消除热应力的最佳方法，退火上下限温度是指导超薄玻

璃退火的关键工艺参数，退火处理必须在退火上限温度和退火下限温度之间进行。超薄玻

璃生产过程中必须消除玻璃生产中产生的应力，达到超薄玻璃良好质量控制。随着我国超

薄电子信息显示玻璃不断发展壮大与进步，产品在平板显示中发挥着极其重要的作用，已

经成为信息显示关键基础材料。但是超薄电子显示玻璃的热应力消除的要求十分严苛，要

求超薄玻璃本体应力小于100PSI（英制单位，相当于0.69MPa），因此玻璃的退火质量要求

至关重要。超薄玻璃退火上下限温度试验方法制定不仅填补了我国在退火上下限温度测试

标准缺失的空白，而且也为退火工艺提供了关键参数。

预计产生的经济效益：在玻璃生产过程中会产生一定的应力。随着超薄玻璃在平板显

示中的广泛应用和发展，推动和促进了我国信息产业的发展，然而超薄玻璃中的应力会导

致光路分路，产生光程差，进而影响显示像素点的颜色效果，出现色相偏差。退火工艺可

以消除玻璃生产中产生的应力，因此导致退火上下限温度这一关键参数的测试需求不断加

大。传统的依靠经验判定退火温度的生产方式势必无法满足高质量超薄玻璃生产需求，而

“弯梁法”的测定需要制备更加复杂的玻璃棒，转动量变化分辨精度不够，测量偏差相对

1

较大，难以应对如今的超薄玻璃产业的测试要求。因此，对于小试样、易制样、高精度的

退火上下限温度测试方法的研究具有重要意义。

1.3工作过程

1.3.1起草阶段。

2022年4月~2022年5月由北京工业大学负责标准编制的组织和召集工作，广泛征集

超薄玻璃行业上下游的产、学、研、用、监等机构和单位作为编制单位，其中包括：北京

工业大学、彩虹显示器件股份有限公司、四川虹科创新科技有限公司、蚌埠市产品质量监

督检验院、深圳市深中原科技有限公司、东莞市银泰丰光学科技有限公司、河北视窗玻璃

有限公司、咸宁南玻光电玻璃有限公司、江西沃格光电股份有限公司、重庆鑫景特种玻璃

有限公司、唐山市蓝欣玻璃有限公司、济宁市质量计量检验检测研究院、东旭集团有限公

司、河南安彩高科股份有限公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、北京中天标科标

准化技术研究院集团有限公司、北京旭辉新锐科技有限公司，总计17家单位，成立了国家

标准《超薄玻璃退火上下限温度试验方法》编制组。

编制组制定了标准编制工作时间计划，明确了任务分工，确定了制定原则和指导思想，

拟定了标准制定的试验验证工作流程与分工。在前期广泛查阅文献、仪器设备装置调研以

及相关研究进展的基础上，经过多次电话、微信、邮件、视频会议等形式充分沟通、交流

与研讨，完成了本标准制定的系统规划工作。

2022年5月~2022年6月，标准编制组基于文献调研及其它行业的超薄玻璃退火上下

限温度试验方法，经过对超薄玻璃退火上下限温度试验方法及测试原理进行了认真研讨，

最终确定基于纤维负重法的原理，利用悬挂件、加热炉、匀热铜芯、连接件、长度传感器、

传感器固定支架、可调节砝码、底座构建了本标准试验装置，以玻璃丝负重作为加载方式，

其样品尺寸小，便于制备，实验结果相对稳定可靠。然后开展试验条件和测试程序研究，

对设备参数进行调试，对试验方法的流程反复验证后，获得了试验条件的基本参数，形成

一套相对完整测试程序，在标准草案基础上进一步完善形成了标准初稿。

2022年6月21日9:00~12:00，采用线上腾讯会议，召开国家标准（GB）《超薄玻璃退

火上下限温度试验方法》启动会和标准初稿研讨会暨第一次视频工作会议，邀请来自标委

2

会委员、科研院所、行业代表、质监机构等机构专家和代表，参会人员总计21人，与会专

家对国家标准（GB）《超薄玻璃退火上下限温度试验方法》初稿进行系统审查，项目组介

绍了本文件的参编单位分工、验证试验内容、编制计划和进度安排，结合前期调研情况对

试验方法原理进行了系统论述，与会专家对标准条款内容逐一给予了指导，要求编制组对

试验方法进行清晰的技术表述，辅助图片加以规范，加强系统验证工作，要求测试方法能

够更加完善，确保测量的可操作性、重复再现性和精确性。

2022年7月~2023年7月，编制组按照启动会暨第一次视频工作会议上专家对国家标

准（GB）《超薄玻璃退火上下限温度试验方法》初稿的所提意见和给出的指导精神，进一

步开展了试验装置和测试条件系统验证工作，经过对试验结果进行整理，确定了本文件的

测试验证条件和测试流程。编制组对国家标准（GB）《超薄玻璃退火上下限温度试验方法》

系统完善的基础，形成了征求意见稿。

1.3.2主要起草人及其所做工作

本文件在立项阶段由北京工业大学发起倡导。北京工业大学田英良负责《超薄玻璃退

火上下限温度试验方法》标准立项的前期预研及准备工作，包括征集编制单位成立编制组，

然后向全国工业玻璃与特种玻璃技术委员会（TC447）秘书处提出标准立项申请，在秘书

处的指导下，参加了国标委组织的立项申请答辩会。北京工业大学田雪洁、赵志永进行了

标准编制过程的系统验证工作，支撑了标准试验条件优化与确认。还有编制组其他单位为

本文件提供了各种玻璃试样，上述机构积极参与了标准编制过程，从方法原理、仪器设备

改进、相关部件的质量提升、测试流程和测量稳定性给予了系统支持，感谢各参与单位的

大力帮助与协作。编制组成员参与标准制定过程的技术研讨会，提出了很多富有建设性的

意见，为标准完善出谋划策，保障了标准编制工作顺利进行。本标准主要起草人及其所做

主要工作如表1所示。

表1本标准主要起草人及其所做主要工作

序号姓名承担的工作

田英良主笔，前期调研，起草标准文本及编制说明，设计验证试验计

1

划，收集相关资料，汇总修改意见

前期调研，起草标准文本，设计验证试验计划，修改标准文

2

李淼本，参加汇总修改意见

3李青前期调研，起草标准文本，设计验证试验计划，修改标准文

3

本，参加汇总修改意见

4徐莉华收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

5胡树强收集用户要求等资料，参加汇总修改意见。

6夏志强收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

7李彦涛收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

8汤占刚收集用户要求等资料，参加汇总修改意见。

9王明忠收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

10张迅收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

11杨禧龙收集用户要求等资料，参加汇总修改意见。

12巩瑞龙收集用户要求等资料，参加汇总修改意见。

13张俊收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

14易伟华收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

15张开收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

16黄昊收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

17张震收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

18梁新辉收集用户要求等资料，修改标准文本，参加汇总修改意见

19胡正宜收集用户要求等资料，参加汇总修改意见。

李俊杰进行相关性能的验证试验，负责编制说明撰写，汇总征求意见

20

并回复

高淑慧进行相关性能的验证试验，负责编制说明撰写，汇总征求意见

21

并回复

22赵志永开展试样负重质量对退火温度测试结果影响验证

田雪洁开展拉丝制备与丝径对退火温度结果影响验证

何峰提出常用对数处理方式，然后按绘图形式进行线性拟合方案

吴玉锋提出退火下限温度外延法及绘制辅助线方式捕获测试结果

王辉负责测试仪器设备结构设计及拉丝机制样工作，控制试样质量

2编制原则和主要内容说明

2.1编制原则

本文件严格遵照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和

起草规则》的规定起草，本文件的编制紧密结合超薄电子玻璃行业发展需要，结合玻璃退

火上下限温度测试需要，使本文件的编制具有系统性和先进性，使本文件试验方法对所有

玻璃品种具有广泛适用性。

本文件按照超薄玻璃退火上下限温度测定相关技术理论，以促进玻璃行业发展与技术

进步为导向，为超薄玻璃退火上下限温度的测量提供必要的技术方法。满足退火上下限温

4

度测量的需要，充分考虑了科研需要、用户需求及相关测试方法所涉及设备的现有技术水

平，使本文件在实施方面具有实用性和可操作性。

2.2主要内容说明

2.2.1标准范围

本文件规定了超薄玻璃退火上下限温度测量的术语和定义、测量原理、仪器设备及要

求、试样、试验步骤、数据处理与结果表示、试验报告。

本文件适用于超薄玻璃的退火上下限温度测量，其他形态玻璃可参照执行。

2.2.2术语和定义

本标准涉及的术语和定义主要为退火上限温度和退火下限温度。退火上限温度（upper

annealingtemperature）是指玻璃制品在3min内消除95%热应力所对应的温度值，对应玻

璃黏度为1013dPa∙S，亦称退火点温度，记为Ta。退火下限温度（lowerannealingtemperature）

是指玻璃制品在3min内消除5%热应力所对应的温度值，对应玻璃黏度为1014.5dPa∙S，亦

称应变点温度，记为Tst。

2.2.3测试原理

基于纤维的黏滞伸长速率与黏度的关系，利用纤维伸长法来测试超薄玻璃退火上下限

温度。选取均质、无缺陷的玻璃，将其制备成直径均匀且圆柱度较好的纤维，将其上中部

垂直悬挂于加热炉内，在负载垂直作用下，将其进行局部或整体加热，其在退火范围内产

生黏滞伸长效应。在加热温度条件下，试样伸长速度与试样直径、负载质量和黏度符合式

（1），依据试样伸长速度来计算退火上限温度和退火下限温度。

8푚푔퐿

휂=×105(1)

휋푑2푑퐿⁄푑푡

式中：

η——试样黏度，单位为分帕斯卡·秒（dPa·S）；

m——施加于试样的载荷，单位为克（g）；

g——重力加速度，单位为米每平方秒（m/s2）；

5

L——匀温区试样长度，单位为毫米（mm）；

d——试样直径，单位为毫米（mm）；

dL/dt——试样伸长速率，单位为毫米每分钟（mm/min）。

2.2.4试验装置

退火温度测试仪为垂直结构，其由悬挂件、加热炉、连接件、位移传感器、砝码、固

定支架、底座构成，见图1所示。悬挂件用于试样上端的悬挂，加热炉最高加热温度小于

等于1000℃，控温精度小于等于±1℃，加热炉匀温区长度为70mm~100mm，宜采用

匀热铜芯实现匀温区。匀热铜芯外径不小于29mm，长度宜为150mm~170mm，平行匀

热铜芯轴线方向钻取2个直径4mm~6mm圆孔，分别为热偶孔和中心孔，用于热电偶和

试样放置，如图2所示，其中热电偶放置于热偶孔，试样放置于中心孔。连接件用于连接

试样下端与位移传感器；位移传感器用于测量试样长度变化，其应符合GB/T28857，最小

分度值达0.0001mm的数字式位移传感器，最大量程为20.0000mm；砝码用于试样加载，

应符合GB/T4167要求，最大允许误差小于等于F1等级；固定支架用于位移传感器的固

定；底座用于承载和安装加热炉和固定支架。

标引序号说明：

1——悬挂件；

6

2——加热炉；

3——匀热铜芯；

4——试样；

5——连接件；

6——位移传感器；

7——固定支架；

8——砝码；

9——底座。

图1退火温度测试仪结构示意图

标引序号说明：

1——热偶孔；

2——中心孔。

图2匀热铜芯结构示意图

拉丝机用于玻璃材料或制品重熔拉制成直径均匀的玻璃丝，拉丝机为垂直机构，由加

热炉、玻璃丝成型器、牵引装置构成。加热炉加热温度不小于1450℃，牵引速度控制精

度不大于0.01m/s，控温精度不大于±1℃，拉制玻璃丝直径为0.6mm~0.8mm。

卡尺应符合GB/T21389要求，最小分度值为0.01mm。

喷枪用于试样两端烧圆，宜为丙烷或丁烷的火焰喷枪，火焰最高温度可达1600℃。

7

2.2.5试样要求

试样制备流程如下：

a）选取无气泡、无结石、无条纹等缺陷的均质玻璃材料或制品，通过拉丝机将其拉制

成均匀直径的玻璃丝，玻璃丝不应出现失透和结晶。预制玻璃丝直径优选0.60mm~0.80mm，

长度350mm~500mm，直径应均匀一致，整根玻璃丝直径最大偏差小于±0.02mm，直线度

不大于1%。

b）根据退火温度测试仪对试样长度实际要求，对预制玻璃丝进行精确截取。利用喷枪

将精确截取玻璃丝两端进行加热熔融形成圆球状玻珠，玻珠直径宜为玻璃丝直径2倍，可

满足玻璃丝与悬挂件及连接件的连接，完成试样制备。

2.2.6测试与校准

2.2.6.1测试步骤

1）直径测量

使用符合GB/T21389要求的数显卡尺测量试样直径，试样上部任意位置沿圆周测量

三次，取平均值，保留至小数点后两位。

2）试样装载

将测量直径试样沿加热炉顶部的悬挂件中心孔、匀热铜芯中心孔通过，试样上端玻珠

悬挂于悬挂件中心孔，试样下端依次与连接件、位移传感器和1000g砝码相连，使试样处

于垂直受力状态，试样不与匀热铜芯相接触。

3）位移传感器调节

位移传感器安装固定在固定支架上，调节固定支架旋钮，使长度显示值处于1.0000m

m±0.2000mm之间，然后锁死固定调节支架旋钮。

4）加热炉升温

加热炉以5℃/min进行升温，记录温度和位移值，计算试样伸长速率，当试样伸长速

率为0.4mm/min~0.6mm/min时，停止升温。

8

5）加热炉降温

加热炉以3℃/min~5℃/min进行降温，记录温度和位移值，计算试样伸长速率，试样

伸长速率小于0.03mm/min时，测试结束。

6）数据记录

在测试过程中应采用电脑程序软件采集数据，数据采集周期为3~5秒。采集数据包括

测试时间、温度值、位移值，并实时计算伸长速率。

2.2.6.2数据处理

依据试样加热温度、直径、负载质量、受热区长度（仪器厂商提供）、时间、位移长

度值，计算试样位移速度，如表2所示。将试样位移速度按取对数（以10为底）与加热

温度绘制曲线，进行线性拟合，如图3所示。将式（2）取对数（以10为底）后，按纵

坐标位置绘制水平线，与拟合线相交，通过相交点垂直横坐标，横坐标表处的加热温度

即为退火上限温度，如图3辅助线；因退火下限温度的试样位移速度很小，采用外延法

获得，将线性拟合线向左下方延伸，将式（3）取对数（以10为底）后，按照退火上限

温度的辅助线绘制方式，捕捉退火下限温度，如图4所示。

푚퐿

푑퐿⁄푑푡=2.5×10−7(2)

푑2

푚퐿

푑퐿⁄푑푡=7.9×10−9(3)

푑2

表2测量结果记录表

时间加热温度负载质量试样直径受热区长度位移值位移变化值位移速度

s℃gmmmmmmmmmm/min

9

图3试样位移速度对数与加热温度曲线

2.2.6.3仪器校准

必要时，应对仪器进行校准。使用GBW(E)030006标准物质，按照2.2.6.1和第2.2.6.2

章进行测试及数据处理。若偏差值（测试值与标准值）不大于标准物质规定的不确定度值，

将实测值同步加/减偏差值即为修正后的测量值，可在软件或温控仪表中进行直接修正；若

偏差值大于标准物质的不确定度值，需要对仪器进行系统检查和返修。

2.2.7仪器的准确性与重现性

采用国家标准物质GBW(E)030006钠钙硅玻璃对设备的测试准确性进行验证和校准，

并且对其工作稳定一致性（重现性）进行验证。采用钠钙玻璃进行重复再现性验证试验。

将上述玻璃试样制成直径为0.65mm，长为300mm的圆柱形玻璃丝，置于退火温度测试仪

加热炉内。在1000g砝码载重条件下重复测试三次，测试结果见表3所示，图中虚线为国

家标准物质GBW(E)030006的退火上下限温度。对退火上限温度的相对偏差为0.20%，退

火下限温度的相对偏差为0.63%，与标准物质的退火上下限温度相对偏差较小。说明本标

准所用试验系统的准确性与重复再现性表现良好，仪器装置可以保障很好的重现性。

10

表3钠钙玻璃在载重为1000g下的退火上下限温度（℃）

退火上限温度退火下限温度

第一次511471

第二次510470

第三次510470

平均值511470

标准值510473

相对偏差0.20%0.63%

图4钠钙玻璃标样退火上下限温度测试结果

3试验验证及分析

3.1试样长度对玻璃退火上下限温度测试影响评估

由于公式（1）中的L为加热区的纤维长度，加热区是仪器设备所决定的，在测试过程

中加热区的长度不会发生改变，因此玻璃退火上下限温度不会随玻璃丝长度的改变而发生

明显的变化。

11

为了更好的验证试样（玻璃丝）长度对玻璃退火上下限温度的影响，以钠钙玻璃标准

物质为例。制备直径为0.65mm玻璃丝、砝码载重为1000g，截取试样长度为290mm、

300mm、310mm、320mm的玻璃丝测定其退火上下限温度，测试结果与标准值相比较，

以证明试样长度对测量结果的影响，从而确定该方法在不同玻璃丝长度条件下的可用性。

相关测试数据如图5所示，图中虚线分别为标准物质GBW(E)030006的退火上限温度与

退火下限温度。

图5不同纤维长度（l）对退火上下限温度测量值

根据所测得的数据进行了统计学计算以观察其离散性及可靠性，结果如表4和5所示。

退火上限温度相对误差不超过0.20%，测量精度较高。且测试结果的标准差和极差都比较

小，数据的离散性相对较好，测量稳定性好。发现试样长度对测试结果影响较小，因此不

对试样长度做硬性要求，只要预制350mm~500mm玻璃丝即可，可根据仪器实际，精确截

取即可。

表4钠钙玻璃丝长度测试退火上限温度结果的统计学分析

纤维长度mm

项目

290300310320

平均退火上限温度℃509510510511

标准差0.58100.58

极差1101

相对误差0.20%000.20%

12

表5钠钙玻璃丝长度测试退火下限温度结果的统计学分析

纤维长度mm

项目

290300310320

平均退火下限温度℃472470467471

标准差111.154.51

极差2229

相对误差0.21%0.63%1.27%0.42%

3.2不同加载质量对玻璃退火上下限温度测试结果的影响

在退火上下限温度的测试时，玻璃丝受到砝码的影响会产生一定的伸长速率。根据测

试原理可知，试样伸长速率与砝码负重质量呈正比关系。而当砝码重量偏大时，会引起玻

璃丝应力集中，导致试样断裂。

为了找出合适的加载质量，对钠钙玻璃在不同的加载重量下进行测试。选取长度

300mm，直径为0.65mm的钠钙玻璃试样，砝码的加载范围为800g~1200g，步长为100g的

条件对其进行测试。测试结果再与标准值相比较，以证明玻璃丝长度对测量结果的影响，

从而确定该方法在不同玻璃丝长度条件下的可用性。相关测试数据如图6所示，图中虚线

分别为标准物质GBW(E)030006的退火上限温度与退火下限温度。从图6可知，退火上限

温度随着加载质量的升高有下降的趋势，所测得的数据都在510±5℃范围内，退火下限温

度也会随着加载质量的升高有下降的趋势，退火下限温度都在473±8℃范围内。将所测数

据进行统计学分析，如表6和表7所示。退火上限温度的相对误差不超过0.39%，其中砝

码载重900g与1000g时，测试结果相对误差为0，测试精度比较高，并且测试试样的测试

结果标准差都比较小，数据的离散性相对较好。退火下限温度相对误差不超过1.48%，但

是900g、1100g、1200g的测试结果标准差都大于3.51，数据的离散性相对较差。综合考

虑，为使退火上限温度和退火下限温度尽可能稳定并且可以确保最大化的测试精度，因此

砝码加载质量优选推荐1000g。

13

图6不同加载质量对钠钙玻璃丝退火上下限温度的测量值

表6加载质量对退火上限温度结果影响

纤维长度mm

项目

800900100011001200

平均退火上限温度℃512510510510508

标准差0.58110.580.58

极差12111

相对误差0.39%0%0%0.20%0.39%

表7加载质量对退火下限温度结果影响

纤维长度mm

项目

800900100011001200

平均退火下限温度℃474472470466468

标准差1.533.6113.063.51

极差37247

相对误差0.21%0.21%0.63%1.48%1.06%

3.3测试起始温度对玻璃退火上下限温度测试结果的影响

在进行退火上下限测试时，放置样品炉内温度过高，使试样处在一个迅速受热的环境

中，会对纤维产生一定的影响，使玻璃丝断裂影响试验进程。为了验证测试起始温度对退

火上下限测试结果的影响，分别在室温、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃下放置样品，

结果如图7所示。可以看出，退火上限温度都在510±5℃范围内，退火下限温度也都在473

±8℃范围内，并且数据的离散性相对较小，因此，初始放样温度对退火上下限温度无明显

影响，但是为了保证操作的安全性，建议将设备冷却至较低温度，条件允许，最宜室温开

始进行测试。

14

图7不同初始温度的钠钙玻璃丝退火上下限温度测试值

3.4纤维直径对玻璃退火上下限温度测试结果的影响

在进行超薄玻璃退火上下限温度测试时，需要选用合适的纤维直径。由于本方法采用

加热并施加载重的方式进行测试，在测试中必须考虑纤维样品的拉伸强度以及“烧球”工

艺所造成的潜在应力集中，避免在测试中出现样品被拉断破坏的情况。根据公式（2）和公

式（3）可知，当纤维的直径改变时，所对应的伸长速率也会发生改变，从而影响退火上下

限温度的准确性，导致了测试结果不稳定。因此必须选取合适的纤维直径，以最大化测试

精度。为了找出最适宜的纤维直径，选取了300mm，直径范围为0.50mm~0.80mm的钠钙

玻璃丝进行测试，砝码采用1000g砝码。相关测试数据如图8所示。图中虚线为该玻璃在

相同条件下标准物质GBW(E)030006的退火上限温度和退火下限温度。

为了更好的验证纤维直径对退火上下限温度测试的影响，根据所测得的数据进行了统

计学计算以观察其离散性及可靠性，结果如表8和表9所示。退火上限温度相对误差不超

过0.20%，其中0.65mm、0.70mm的测试结果相对误差为0，测试精度较高。退火下限温

度相对误差最高不超过1.27%，其中0.50mm、0.65mm、0.70mm的测试结果标准差都小于

1，数据的离散性相对较好。因此，综合考虑，为了使为使测试结果尽可能稳定并确保最大

化的测试精度，纤维直径范围推荐选用0.65±0.02mm。

15

图8试样直径的钠钙玻璃丝退火上下限温度测试值

表8试样直径对退火上限温度影响

纤维长度mm

项目

0.500.550.600.650.700.750.80

平均退火上限温度℃509509509510510511511

标准差1.4100.5810.580.580

极差2012110

相对误差0.02%0.20%0.20%000.20%0.20%

表9试样直径对退火下限温度影响

纤维长度mm

项目

0.500.550.600.650.700.750.80

平均退火下限温度℃471467470472473473472

标准差0.712.124.7310.5821.41

极差1372142

相对误差0.42%1.27%0.64%0.21%000.21%

3.5试样圆柱度对玻璃退火上下限温度测试结果的影响

玻璃丝圆柱度是指玻璃丝任一截面最大尺寸与最小尺寸之差。在测试过程中，玻璃丝

的直径不均匀可能会对伸长速率有一定的影响，进而影响数据的准确性。为了更好的验证

圆柱度对玻璃退火上下限温度的影响，选取直径范围在0.60mm~0.70mm、长度为300mm

的玻璃丝，测量其直径的最大尺寸与最小尺寸之间的差值，选取圆柱度为0mm、0.03mm

和0.06mm的玻璃丝进行测定。测试结果如图9所示，根据所测得的数据进行了统计学计

算以观察其离散性及可靠性，结果如表10和表11所示。根据所测试的实验数据，退火上

16

限温度相对误差和标准差都比较小，数据的离散性相对较小。而圆柱度在0.03mm和

0.06mm的退火下限温度标准差为5.03和3.00，数据的离散性相对较差，且测试结果极差

都相对较差。综合考虑，为使测试结果稳定并确保最大化的精度测试，纤维圆柱度应尽可

能小，本方法采用机械拉丝，能够保证玻璃丝拉制的圆度。

图9试样圆柱度对退火上下限温度影响

表10圆柱度对退火上限温度结果

纤维长度mm

项目

00.030.06

平均退火上限温度℃511510509

标准差0.570.570.57

极差111

相对误差0.2000.20%

表11圆柱度对退火下限温度结果

纤维长度mm

项目

00.030.06

平均退火下限温度℃470467467

标准差15.033

极差1106

相对误差01.27%1.27%

3.6升温速率和降温速率对玻璃退火上下限温度影响

在测试退火上限温度时，升温和降温是必不可少的步骤，为了更好的找到适宜的升温

速率和降温速率，选取直径为0.65mm、长度为300mm的试样进行不同速率的测试。升温

速率分别设定为3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min进行测试；降温速率分别

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设定为2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min进行测试。测试结果如表12和表

13所示。从表中可以看出，不同的升温速率和降温速率的退火上下限温度都在标准物质的

温度范围之内，但是比较低的升温速率和降温速率会增大测试周期，比较高的升温速率和

降温速率可能会引起炉内温度比较快的变化，数据采集可能存在误差。因此，为使测试结

果稳定并确保最大化的精度测试，选取升温速率为5℃/min和降温速率为3℃/min~5℃/min

作为试验的测试条件。

表12不同升温速率的测试结果

升温速率3℃/min4℃/min5℃/min6℃/min7℃/min

退火上限温度℃510510510510510

退火下限温度℃471471471469469

表13不同降温速率的测试结果

降温速率2℃/min3℃/min4℃/min5℃/min6℃/min

退火上限温度℃509509510510513

退火下限温度℃466468471468472

3.7不同玻璃品种的玻璃退火上下限温度测试结果比较

为了验证试验方法的可靠性，分别选用钠钙玻璃、无碱玻璃（用于LCD基板）、硼硅

玻璃（用于封接玻璃）进行退火上下限温度测试对比分析，结果如表14所示。将这几种玻

璃用拉丝机拉制成玻璃丝，选取直径为0.65mm、长度为300mm的玻璃丝，在1000g砝码

的载重下进行测试。钠钙玻璃采用国家标准物质GBW(E)030006进行测试，测试结果的温

度值与所给出的标准值一致。硼硅玻璃采用CG294型号玻璃，测试出退火上限温度517℃，

与该型号所给出的退火上限温度515℃相差不大。无碱玻璃的退火上限温度和退火下限温

度比含碱玻璃的退火上限温度和退火下限温度高。这与玻璃中碱含量的结果具有一致相关

性。

表14不同品种玻璃材料的退火上下限测试（单位：℃）

玻璃品种退火上限温度退火下限温度

钠钙玻璃510471

硼硅玻璃517478

无碱玻璃725674

18

4采用国际标准和国外先进标准情况

经检索及查询，国际上ISO7884采用纤维伸长法测定玻璃丝的退火上下限温度。本标

准的测试原理与ISO标准相同，但是，ISO标准目的是测试玻璃中温段的温度-黏度，本标

准主要是测得退火上下限这两个特征温度点；ISO标准的玻璃丝制取采用手工拉丝方式，

对玻璃丝直径无严格限制，范围比较宽，因此会导致测试结果误差波动较大，本标准方案

采用专用设备机械拉制，能够实现丝径0.65±0.02mm的严格限定和批量制备，尽可能消

除制样对测试结果的影响，有利于测试的规范和标准化，达到国际先进水平。

5与现行相关法律、法规和强制性标准的关系

本标准属于新制定标准，是对现有国家标准的补充和完善。与现行相关法律、法规、

规章不发生冲突。

6重大分歧意见的处理过程和依据

目前，在标准立项前，进行了充分调研与同行交流沟通，得到了玻璃研发、生产、加

工和质监单位的高度重视，大家一致认为改标准制定的必要性，肯定了标准的重要意义，

希望尽早立项实施。立项后组织了有能力机构和单位参与方法原理论证、仪器装置研制、

试验验证工作，以及多次召开标准研讨会，至今未出现重大分歧意见。

7废止现行有关标准的建议

无。

8其他应予说明的事项

无。

19

目录

1工作简介.....................................................................................................................1

1.1任务来源..........................................................................................................1

1.2任务背景..........................................................................................................1

1.3工作过程..........................................................................................................2

1.3.2主要起草人及其所做工作...........................................................................3

2编制原则和主要内容说明.........................................................................................4

2.1编制原则..........................................................................................................4

2.2主要内容说明..................................................................................................5

3试验验证及分析.......................................................................................................11

3.1试样长度对玻璃退火上下限温度测试影响评估........................................11

3.2不同加载质量对玻璃退火上下限温度测试结果的影响............................13

3.3测试起始温度对玻璃退火上下限温度测试结果的影响............................14

3.4纤维直径对玻璃退火上下限温度测试结果的影响....................................15

3.5试样圆柱度对玻璃退火上下限温度测试结果的影响................................16

3.6升温速率和降温速率对玻璃退火上下限温度影响....................................17

3.7不同玻璃品种的玻璃退火上下限温度测试结果比较................................18

4采用国际标准和国外先进标准情况.......................................................................19

5与现行相关法律、法规和强制性标准的关系.......................................................19

6重大分歧意见的处理过程和依据...........................................................................19

7废止现行有关标准的建议.......................................................................................19

8其他应予说明的事项...............................................................................................19

超薄玻璃退火上下限温度试验方法

1工作简介

1.1任务来源

根据国家标准化管理委员会[2022]17号文件《国家标准化管理委员会关于下达2022年

第一批推荐性国家标准计划的通知》要求，由北京工业大学牵头负责制定《超薄玻璃退火

上下限温度试验方法》（计划号20220101-T-609）国家标准，本文件由中国建筑材料联合会

提出，归口单位为全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC447）。

1.2任务背景

本标准的主要目的是测定超薄玻璃材料的退火上下限温度，用于指导超薄玻璃在生产

制造过程选择合适退火温度制度，有效消除玻璃中的热应力。残余热应力是超薄玻璃材料

中的重要控制的技术参数，退火是消除热应力的最佳方法，退火上下限温度是指导超薄玻

璃退火的关键工艺参数，退火处理必须在退火上限温度和退火下限温度之间进行。超薄玻

璃生产过程中必须消除玻璃生产中产生的应力，达到超薄玻璃良好质量控制。随着我国超

薄电子信息显示玻璃不断发展壮大与进步，产品在平板显示中发挥着极其重要的作用，已

经成为信息显示关键基础材料。但是超薄电子显示玻璃的热应力消除的要求十分严苛，要

求超薄玻璃本体应力小于100PSI（英制单位，相当于0.69MPa），因此玻璃的退火质量要求

至关重要。超薄玻璃退火上下限温度试验方法制定不仅填补了我国在退火上下限温度测试

标准缺失的空白，而且也为退火工艺提供了关键参数。

预计产生的经济效益：在玻璃生产过程中会产生一定的应力。随着超薄玻璃在平板显

示中的广泛应用和发展，推动和促进了我国信息产业的发展，然而超薄玻璃中的应力会导

致光路分路，产生光程差，进而影响显示像素点的颜色效果，出现色相偏差。退火工艺可

以消除玻璃生产中产生的应力，因此导致退火上下限温度这一关键参数的测试需求不断加

大。传统的依靠经验判定退火温度的生产方式势必无法满足高质量超薄玻璃生产需求，而

“弯梁法”的测定需要制备更加复杂的玻璃棒，转动量变化分辨精度不够，测量偏差相对

1

较大，难以应对如今的超薄玻璃产业的测试要求。因此，对于小试样、易制样、高精度的

退火上下限温度测试方法的研究具有重要意义。

1.3工作过程

1.3.1起草阶段。

2022年4月~2022年5月由北京工业大学负责标准编制的组织和召集工作，广泛征集

超薄玻璃行业上下游的产、学、研、用、监等机构和单位作为编制单位，其中包括：北京

工业大学、彩虹显示器件股份有限公司、四川虹科创新科技有限公司、蚌埠市产品质量监

督检验院、深圳市深中原科技有限公司、东莞市银泰丰光学科技有限公司、河北视窗玻璃

有限公司、咸宁南玻光电玻璃有限公司、江西沃格光电股份有限公司、重庆鑫景特种玻璃

有限公司、唐山市蓝欣玻璃有限公司、济宁市质量计量检验检测研究院、东旭集团有限公

司、河南安彩高科股份有限公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、北京中天标科标

准化技术研究院集团有限公司、北京旭辉新锐科技有限公司，总计17家单位，成立了