(高清版)GBT 26416.2-2022 稀土铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

稀土铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Part2:Determinationofrareearthimpuritycontents-2022-12-30发布2023-07-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第2部分。GB/T26416已经发布了以下——第1部分：稀土总量的测定；——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；——第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法。本文件代替GB/T26416.2—2010《镝铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法》,与GB/T26416.2—2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化a)更改了各稀土杂质量的测定范围(见第1章，2010年版的第1章);b)更改了镝基体溶液的配制(见5.24,2010年版的3.18);c)更改了仪器设备(见第6章，2010年版的第4章);d)更改了试料称取量，由2.7g更改为2.5g(见8.1,2010年版的6.1);e)增加了空白试验(见8.3);f)更改了系列标准溶液的配制(见8.5,2010年版的6.4);g)更改了部分分析谱线波长，并增加了镧铁、铈铁、钆铁、钬铁、钇铁合金的分析谱线波长(见8.6.1,2010年版的6.5.1);h)更改了分析结果的计算公式(见第9章，2010年版的第7章);i)更改了“精密度”,并将“允许差”更改为“再现性”(见第10章，2010年版的第8章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本文件起草单位：江西南方稀土高技术股份有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、山东南稀金石新材料有限公司、国合通用测试评价认证有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、包头天和磁材科技股份有限公司。本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。Ⅱ本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或熔配法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T26416整合了行业标准XB/T616—2012《钆铁合金化学分析方法》、XB/T621—2016《钬铁合金化学分析方法》、XB/T623—624—2018《钇铁合金化学分析方法》,建立针对目前所有实现规考核的指标的化学分析方法标准，包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀土杂质含量的检测等。根据检测对象和检测手段的不同以及基体的差异等，GB/T26416拟由9个部分构成：——第1部分：稀土总量的测定；——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；——第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法；——第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第8部分：硅量的测定光度法；——第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法。上述各个部分标准通过明确适用范围，规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复的试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。本次对GB/T26416.2的修订主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),通过近似基体匹配的方式，实现对稀土铁合金中稀土杂质含量的测定。近似基体匹配方式具有有效解决物性干扰、消除盐效应、拓展测定下限、操作简便快捷等特点。本次修订充分考虑了称样量、样品分解盐酸和硝酸用量、谱线选择、共存离子干扰、基体浓度和基体变化对测定的影响，开展了对比试验，同时兼顾了各种能本文件考虑的各类稀土铁合金基体变化情况如下：镧铁合金中镧含量范围(质量分数)为9%～21%、铈铁合金中铈含量范围(质量分数)9%～21%、钆铁合金中钆含量范围(质量分数)68%～76%、镝铁合金中镝含量范围(质量分数)74%～86%、钬铁合金中钬含量范围(质量分数)79%～84%、钇铁合金中钇含量范围(质量分数)59%～66%,各类铁合金中铁含量均为元素总量与主稀土含量及各杂质含量的余量。本文件的精密度数据是在2020年，由6家实验室对6种稀土铁合金中各稀土杂质含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的，每个实验室对6种稀土铁合金中各稀土杂质含量的每个水平在重复性条件下独立测定11次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。1稀土铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本文件规定了稀土铁合金(镧铁合金、铈铁合金、钆铁合金、镝铁合金、钬铁合金、钇铁合金)中稀土杂质含量的测定方法。本文件适用于稀土铁合金(镧铁合金、铈铁合金、钆铁合金、镝铁合金、钬铁合金、钇铁合金)中稀土杂质含量的测定。测定元素及范围(质量分数)见表1。表1测定范围元素镧铁合金铈铁合金钆铁合金镝铁合金钬铁合金镧—铈——镨钕钐铕钆——铽镝钬铒铥镱镥钇2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法2GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要试料经盐酸和硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以近似基体匹配法校正基体对测定的影响，直接以氩等离子体光源激发，用标准曲线法进行光谱测定。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。5.1过氧化氢(30%)。5.2盐酸(p=1.19g/mL)。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4盐酸(1+1)。5.5硝酸(1+1)。5.6盐酸(1+19)。5.7硝酸(2+18)。5.8镧标准贮存溶液：称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(REO)≥99.5%,w(La₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入5.9铈标准贮存溶液：称取0.1228g经950℃灼烧1h的氧化铈[w(REO)≥99.5%,w(CeO₂/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(5.5),加入0.5mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至5.10镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨[w(REO)≥99.5%,w(Pr;O₁/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀5.11钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕[w(REO)≥99.5%,w(Nd₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.12钐标准贮存溶液：称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化钐[w(REO)≥99.5%,w(Sm₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀5.13铕标准贮存溶液：称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化铕[w(REO)≥99.5%,w(Eu₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.14钆标准贮存溶液：称取0.1153g经950℃灼烧1h的氧化钆[w(REO)≥99.5%,w(Gd₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钆。35.15铽标准贮存溶液：称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化铽[w(REO)≥99.5%,w(Tb₄O₇/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(5.5),加入0.5mL过氧化氢(5.1),低温加热分5.16镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝[w(REO)≥99.5%,w(Dy₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入5.17钬标准贮存溶液：称取0.1146g经950℃灼烧1h的氧化钬[w(REO)≥99.5%,w(Ho₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15.18铒标准贮存溶液：称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化铒[w(REO)≥99.5%,w(Er₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.19铥标准贮存溶液：称取0.1142g经950℃灼烧1h的氧化铥[w(REO)≥99.5%,w(Tm₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m5.20镱标准贮存溶液：称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镱[w(REO)≥99.5%,w(Yb₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镱。5.21镥标准贮存溶液：称取0.1137g经950℃灼烧1h的氧化镥[w(REO)≥99.5%,w(Lu₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镥。5.22钇标准贮存溶液：称取0.1270g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(REO)≥99.5%,w(Y₂O₃/REO)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。5.23镧基体溶液：称取1.7591g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(REO)≥99.5%,w(La₂O₃/REO)≥99.999%]置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15mg镧。5.24铈基体溶液：称取1.8425g经950℃灼烧1h的氧化铈[w(REO)≥99.5%,w(CeO₂/REO)≥99.999%]置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸(5.5),加入10mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至清5.25钆基体溶液：称取4.1494g经950℃灼烧1h的氧化钆[w(REO)≥99.5%,w(Gd₂O₃/REO)≥99.999%]置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含36mg钆。5.26镝基体溶液：称取4.5908g经950℃灼烧1h的氧化镝[w(REO)≥99.5%,w(Dy₂O₃/REO)≥99.999%]置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40mg镝。5.27钬基体溶液：称取4.6964g经950℃灼烧1h的氧化钬[w(REO)≥99.5%,w(Ho₂O₃/REO)≥99.999%]置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL5.28钇基体溶液：称取7.9375g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(REO)≥99.5%,w(Y₂O₃/REO)≥99.999%]置于250mL烧杯中，加入80mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含31.255.29铁基体溶液I(镧铁、铈铁合金基体用):称取6.0762g经110℃烘干1h的三氧化二铁4[w(Fe₂O₃)≥99.99%]置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸(5.4),加入20mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.30铁基体溶液Ⅱ(钆铁合金基体用):称取2.0016g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe₂O₃)≥99.99%]置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(5.4),加入10mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含14mg铁。5.31铁基体溶液Ⅲ(镝铁合金基体用):称取1.4297g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe₂O₃)≥99.99%]置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(5.4),加入5mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。5.32铁基体溶液IN(钬铁合金基体用):称取1.2867g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe₂O₃)≥99.99%]置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(5.4),加入5mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含9mg铁。5.33铁基体溶液V(钇铁合金基体用):称取2.6807g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w(Fe₂O₃)≥99.99%]置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸(5.4),加入10mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含18.75mg铁。5.34混合稀土标准溶液I:分别移取标准贮存溶液(5.8～5.22)各10.00mL于100mL容量瓶中，以盐酸(5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL5.35混合稀土标准溶液Ⅱ:分别移取标准贮存溶液(5.8～5.22)各10.00mL于200mL容量瓶中，以盐酸(5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL5.36混合稀土标准溶液Ⅲ:移取混合稀土标准贮存溶液Ⅱ(5.35)10.00mL于100mL容量瓶中，以盐酸(5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL5.37氩气(体积分数≥99.99%)。6仪器设备6.1电子天平：分度值0.1mg。6.2电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用：——分辨率：小于0.006nm(200nm处);——重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)≤1.5%;——稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的RSD≤2.0%。块状样品去掉表面氧化层，制成2mm～4mm屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。每种样品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化。58试验步骤8.1试料称取2.50g样品，精确全0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4分析试液的制备8.4.1镧铁合金试液的制备：将试料(8.1)置于250mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入25mL硝酸(5.5),加入2mL过氧化氢(5.1),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻8.4.2镧铁合金分析试液的制备：分取20.00mL试液(8.4.1)于100mL容量瓶中，用硝酸(5.7)稀释至8.4.3铈铁合金、钆铁合金、镝铁合金、钬铁合金、钇铁合金试液的制备：将试料(8.1中，用水润湿，缓慢加入25mL盐酸(5.4),低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.4钆铁合金、镝铁合金、钬铁合金分析试液的制备：分取10.00mL试液(8.4.3)于100mL容量瓶8.4.5铈铁合金、钇铁合金分析试液的制备：分取20.00mL试液(8.4.3)于100mL容量瓶中，用盐酸8.5系列标准溶液的配制8.5.1空白试验用系列标准溶液的配制按表2浓度，用混合稀土标准溶液(5.34～5.36)与盐酸(5.6)或硝酸(5.7)分别配制成各对应空白试验用系列标准溶液。表2空白试验用系列标准溶液浓度单位为微克每毫升标准溶液标号镧铈镨钕钐铕钆铽10000000023标准溶液标号镝钬铒铥镱镥钇100000002368.5.2分析试验用系列标准溶液的配制按表3浓度，用稀土基体溶液(5.23～5.28)、铁基体溶液(5.29～5.33)、混合稀土标准溶液(5.34~5.36)与盐酸(5.6)或硝酸(5.7)分别配制成对应分析试验用系列标准溶液。表3分析试验用系列标准溶液浓度单位为微克每毫升标准溶液标号123456钇铁合金基体质量浓度钇铁镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇各质量浓度00.250.502.00镧铁合金基体质量浓度镧铁425042504250425042504250铈铁合金基体质量浓度铈铁425042504250425042504250镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇各质量浓度00.250.502.00标准溶液标号123456钆铁合金基体质量浓度钆铁镝铁合金基体质量浓度镝200020002000200020002000铁钬铁合金基体质量浓度钬205020502050205020502050铁450450450450450450镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇各质量浓度00.1250.252.508.6工作曲线的绘制与测定8.6.1推荐分析谱线推荐分析谱线波长见表4。表4推荐分析谱线波长单位为纳米元素各稀土铁合金中推荐分析谱线波长镧铁合金铈铁合金钆铁合金镝铁合金钬铁合金钇铁合金镧 412.323408.672408.672408.6727表4推荐分析谱线波长(续)单位为纳米元素各稀土铁合金中推荐分析谱线波长镧铁合金铈铁合金钆铁合金镝铁合金钬铁合金钇铁合金铈418.660 418.660446.020428.994429.668413.380413.765418.660镨422.293410.072410.072417.939417.939417.939440.882417.937钕401.225430.357406.109401.225410.946417.732430.357410.946401.225444.639钐443.432442.434442.434443.432446.734428.097443.432铕412.974420.504钆——铽400.547镝——407.797钬404.544404.544——铒铥镱镥钇8.6.2空白试验用工作曲线的绘制在选定仪器工作条件下，将空白试验用系列标准溶液(8.5.1)用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。以待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应不小于0.9995。8.6.3分析试验用工作曲线的绘制在选定仪器工作条件下，将分析试验用系列标准溶液(8.5.2)用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。以待测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关8GB/T26416.2—2022系数应不小于0.9995。在工作曲线绘制条件下，将空白试验用溶液(8.3)用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。仪器根据工作曲线(8.6.2),自动进行数据处理，计算并输出空白试液中待测稀土元素的质量浓度。8.6.5分析试液的测定定。仪器根据工作曲线(8.6.3),自动进行数据处理，计算并输出分析试液中待测稀土元素的质量浓度。9试验数据处理稀土元素含量以质量分数(w)计，按式(1)计算： (1)两次平行测定结果的绝对差值不大于表5中相应重复性限时，取其平均值作为测定结果，所得结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。表5重复性限元素镧铁合金铈铁合金钆铁合金质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%镧基体基体0.0140.0010.0110.0010.0550.0020.0630.0030.110.0030.110.0040.200.0090.210.0089元素镧铁合金铈铁合金钆铁合金质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%铈0.00540.0004基体基体——0.0150.00050.0110.00070.0550.0020.0620.0030.110.0040.110.0040.210.0050.200.005镨0.0110.00050.0120.00070.0130.0010.0500.0030.0520.0030.0630.0030.100.0040.100.0040.110.0050.200.0050.200.020.210.008钕 0.00930.00060.0120.00050.0100.00060.0190.0010.0510.0020.0500.0020.0680.0030.100.0030.100.0030.110.0040.200.0050.200.0080.210.006钐0.0110.00050.00990.00080.0120.00090.0510.0030.0500.0030.0620.0030.100.0040.100.0060.110.0060.200.0070.200.020.210.007铕0.00990.00030.0100.00050.0100.00040.0500.0020.0510.0020.0610.0030.100.0040.100.0040.100.0040.200.0050.200.0070.210.006钆0.0100.00030.00980.0008基体基体0.0500.0020.0500.0030.100.0040.100.0060.200.0060.200.009铽————0.0350.0030.0100.00040.00960.00070.0440.0020.0500.0020.0500.0020.0960.0040.100.0030.110.0040.140.0050.200.0060.200.0060.240.006元素镧铁合金铈铁合金钆铁合金质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%镝—0.0500.0020.0110.00030.00960.00070.0600.0030.0500.0020.0500.0030.110.0040.100.0040.100.0040.160.0050.200.0050.200.0070.260.008钬————0.0190.0020.0100.00060.0100.0010.0270.0020.0500.0030.0510.0040.0750.0030.100.0050.100.0080.120.0070.200.0090.200.0140.210.008铒0.0100.00040.0110.00090.0120.00070.0500.0020.0510.0040.0620.0030.100.0030.100.0060.100.0040.200.0050.200.0070.200.006铥0.00990.00030.00980.00090.0120.00060.0500.0020.0510.0030.0620.0020.100.0040.100.0060.100.0040.200.0080.200.0130.200.006镱0.00980.00030.0100.00090.0100.00050.0500.0020.0520.0020.0590.0030.0980.0040.100.0060.100.0040.200.0060.210.0170.200.007镥0.0100.00030.0100.00070.0120.00060.0500.0020.0530.0030.0630.0030.100.0040.100.0060.110.0030.200.0070.200.0090.200.005钇————0.00720.00050.0100.00040.0110.00070.0170.00090.0500.0020.0520.0020.0680.0030.100.0040.100.0060.110.0050.200.0070.200.0080.210.005表5重复性限(续)元素镝铁合金钬铁合金钇铁合金质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%镧—————铈————镨钕钐 铕钆元素镝铁合金钬铁合金钇铁合金质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%铽0.0110.0009————0.0210.0020.00990.0020.0110.00040.0710.0030.0610.0040.0510.0020.110.0030.100.0050.100.0050.210.0060.210.0070.210.007镝基体基体0.0340.0020.00840.00030.0450.0020.0190.00090.0940.0040.0590.0020.140.0050.110.0060.230.0070.210.008钬0.0180.002基体基体—0.0270.0020.0140.00070.0780.0030.0550.0030.120.0050.100.0050.220.0130.200.005铒—0.0120.0008—0.0110.00060.0220.00090.0100.00080.0600.0030.0730.0030.0510.0030.100.0050.110.0040.100.0050.200.0060.220.0060.200.008铥0.0110.000.70.00990.00060.0100.00080.0610.0020.0560.0040.0520.0030.100.0040.100.0060.100.0060.200.0060.200.0080.200.01l镱0.0110.00050.0100.00080.0100.00050.0600.0020.0610.0030.0520.0030.100.0030.100.0040.100.0050.200.0060.210.0050.200.009镥0.0150.00060.0140.00050.0100.00070.0650.0030.0640.0030.0520.0020.100.0040.110.0040.100.0060.210.0050.210.0070.200.008表5重复性限(续)元素镝铁合金钬铁合金钇铁合金质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%质量分数%重复性限(r)%钇—— 0.00840.0007基体基体0.0110.00050.0190.00090.0610.0030.0690.0030.100.0060.110.0040.200.0060.210.006注：重复性限(r)为2.8×S,,S,为重复性限标准偏差。10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得。表6再现性限元素镧铁合金铈铁合金钆铁合金质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%镧基体基体0.0140.0020.0110.0020.0550.0060.0630.0090.110.0090.110.0130.200.0200.210.018铈0.00540.001基体基体—— 0.0150.0020.0110.0020.0550.0020.0620.0040.110.0050.110.0140.210.0100.200.022镨0.0110.0020.0120.0020.0130.0020.0500.0040.0520.0050.0630.0070.100.0050.1000.0090.110.0130.200.0170.200.0150.210.019钕0.00930.0020.0120.0030.0100.0010.0190.0040.0510.0020.0500.0040.0680.0060.100.0040.100.0070.110.0150.200.020.200.020.210.021表6再现性限(续)元素镧铁合金铈铁合金钆铁合金质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%钐0.0110.0020.00990.0020.0120.0020.0510.0040.0500.0060.0620.0050.100.0070.100.0100.110.0150.200.0210.200.0150.210.020铕0.00990.00050.0100.00060.0100.00050.0500.0030.0510.0050.0610.0040.100.0050.100.0090.100.0130.200.0170.200.0110.210.016钆0.0100.0020.00980.001基体基体0.0500.0050.0500.0030.100.0090.100.0080.200.0210.200.013铽 0.0350.0050.0100.0020.00960.0010.0440.0070.0500.0040.0500.0050.0960.0120.100.0060.110.0060.140.0170.200.0160.200.0140.240.018镝——————0.0500.0040.0110.0020.00960.0020.0600.0080.0500.0060.0500.0070.110.0150.100.010.100.0080.160.0160.200.0240.200.0090.260.017钬———0.0190.0030.0100.00070.0100.0020.0270.0050.0500.0040.0510.0050.0750.0070.100.0090.100.0100.120.0180.200.0140.200.0230.210.025铒0.0100.0020.0110.0020.0120.0010.0500.0080.0510.0070.0620.0040.100.0130.100.0100.100.0120.200.0240.200.0090.200.013表6再现性限(续)元素镧铁合金铈铁合金钆铁合金质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%铥0.00990.0020.00980.0010.0120.0020.0500.0060.0510.0070.0620.0030.100.0100.100.0130.100.0130.200.0320.200.0140.200.014镱0.00980.0010.0100.0020.0100.0020.0500.0050.0520.0050.0590.0040.0980.0110.100.0100.100.0140.200.0270.210.0240.200.023镥0.0100.0030.0100.0020.0120.0020.0500.0080.0530.0040.0630.0090.100.0150.100.0120.110.0200.200.0380.200.0170.200.022钇 0.00720.0010.0100.0010.0110.00090.0170.0020.0500.0050.0520.0060.0680.0040.100.0090.100.0090.110.0120.200.0170.200.0080.210.014元素镝铁合金钬铁合金钇铁合金质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%质量分数%再现性限(R)%镧— 0.00570.00060.0110.0010.0100.0020.0160.0010.0600.0060.0610.0030.0570.0040.100.0080.100.0070.110.0070.210.0120.210.0150.210.015铈————0.00670.00060.0100.0010.00890.0030.0170.0010.0600.0060.0610.0050.0570.0050.100.0100.100.0090.110.0140.210.0170.200.0190.210.017