矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法（标准）

DL/T—201XDLICS

DLICS

备案号：中华人民共和国电力行业标准国家能源局发布20中华人民共和国电力行业标准国家能源局发布201X--实施201X--发布矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法DeterminationofthecontentininsulatingoilandlubricatingOilbyinfraredspectrummethod（征求意见稿）DL/T929—201XI矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法范围本标准规定了分子量为290～500的矿物绝缘油和矿物润滑油结构族组成的红外光谱测定方法。本标准适用于新绝缘油、润滑油及运行油结构族组成中烷链碳CP、芳香碳CA和环烷碳CN的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T7603矿物绝缘油中芳碳含量测定法方法原理采用GB/T7603《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的原理，用大量已知碳分布的油样做标准，建立吸光度一浓度关系，求出经验公式，用于绝缘油、润滑油结构族组成中芳香碳(CA%)、烷链碳(CP%)和环烷碳(CN%)的含量测定。一般矿油型润滑油基础油中链烷碳CP范围为40%～70%；芳香碳CA范围为小于25%，当CA大于25%时，需用石蜡油稀释后再测定。仪器和试剂双光束红外分光光度计或傅利叶变换红外光谱仪：在720cm-1和1610cm-1谱带的分辨率高于3cm-1。液池：用定程长或可变程长的带有氯化钠池窗的液池，一般程长为0.1mm。程长采用干涉条纹法测定。玻璃注射器：1mL或2mL玻璃注射器。吸耳球：小型吸耳球。四氯化碳：分析纯。试验步骤调整仪器按仪器说明书将红外分光光度计调整至工作状态液池程长的测定采用干涉条纹法测定，将可调或固定程长的空液池放在仪器的测定光路中扫描，扫描范围为1900cm-1～600cm-1，得到如图1所示的含有极大和极小值规则的干涉条纹(若液池窗板安装不平行，则得不到规则的干涉条纹，应拆开重新安装)。根据所得的干涉条纹的个数和对应的波数，代入式(1)求出液池的程长:……………(1)式中:l—液池程长，mm；n—干涉条纹的个数；γ1—干涉条纹对应的高波数，cm-1；γ2—干涉条纹对应的低波数，cm-1。干涉条纹图油样的测定用lmL或2mL玻摘注射器，将被测油样小心注入液池（注意：此时液池中不应有气泡，否则要把油用吸耳球吹出重新注油）。将注好被测油样的液池放在仪器的液池架上，应使之处于测量光路位置。记录1900cm-1～600cm-1的红外光谱图，见图2示例。测定油样碳型组成的红外光谱图将扫描完成的液池取下，用吸耳球将液池中的油样吹出，并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满液池(注意：针头不要碰到液池注样口上的油污)，再用吸耳球将四氯化碳溶剂吹出。如此反复操作，直到液池内的油污全部清洗干净，并将四氯化碳溶剂吹干为止。警告：使用四氯化碳应在通风橱中进行。进行平行试验。结果计算确定吸光度A1610cm-1及A720cm-1从吸收谱带两翼吸光度最小之点引一切线，作为该吸收谱带的基线，以它来计算在1610cm-1及720cm-1的吸光度。某波数i下的吸光度Ai的确定如图2所示，按式2计算：……………(2)式中: —波数为i时的吸光度； —波数为i1时的最小吸光度；—波数为i2时的最大吸光度。经实测，本标准确定：a)求1610cm-1的吸光度时，以1640cm-1和1560cm-1的连线为基线；b)求720cm-1的吸光度时，以790cm-1和680cm-1的连线为基线。计算CA、CP、CN按式（3）、（4）和（5）分别求出CA、CP、CN：……………(3)……………(4)……………(5)式中：CA—油样中芳香碳的含量，%；CP—油样中烷链碳的含量，%；CN—油样中环烷碳的含量，%；—在波数1610cm-1的最大吸光度；—在波数720cm-1的最大吸光度；—液池长度，mm；（3），（4）式中的数字为常数。精密度重复性（95%置信水平）：同一操作者，使用同一仪器，按相同的方法对同一试样测定，所得的两次测定结果之差不应超过表1的重复性要求：表1试验方法重复性要求CA/%≤0.12CP/%≤3.51CN/%≤3.46再现性（95%置信水平）：不同的操作者，在不同的实验室按相同的方法对同一试样测定，所得的两个单一、独立的测试结果之差不应超过表2的再现性要求：表2试验方法再现性要求CA/%≤0.75CP/%≤6.08CN/%≤5.99_________________________________目次前言 II1 范围 III2 规范性引用文件 III3 方法原理 III4 仪器和试剂 III5 试验步骤 III6 结果计算 IV7 精密度 V前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替与DL/T929-2005《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》，本标准与DL/T929-2005的技术差异及其原因如下：——将原标准内容格式进行了适当的重新编排；——将原标准的计算公式系数进行了修正；——重新确定了方法的精密度。本标准与GB/T7603-2012《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的技术差异及其原因如下：——增加了链烷碳和环烷碳的计算公式。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：中国石油兰州润滑油研究开发中心、国网湖北省电力公司检修公司、西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王毅、付汉江、冯丽萍、胡玉华、卢新玲。本标准20年月日发布。目次前言 II1 范围 III2 规范性引用文件 III3 方法原理 III4 仪器和试剂 III5 试验步骤 III6 结果计算 IV7 精密度 V前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替与DL/T929-2005《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》，本标准与DL/T929-2005的技术差异及其原因如下：——将原标准内容格式进行了适当的重新编排；——将原标准的计算公式系数进行了修正；——重新确定了方法的精密度。本标准与GB/T7603-2012《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的技术差异及其原因如下：——