综合实验一 芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备

综合性实验一芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备丁 制剂：胶囊本实验提供了参考的提取方法要求学生自行设计一种不同的提取方法。一、实验目的⑴比较黄酮类化合物不同提取的方法的产品提取率；⑵掌握黄酮类化合物的一般鉴别原理及方法；⑶掌握硬胶囊剂制备的一般工艺过程，及用胶囊板手工填充胶囊的方法；⑷掌握硬胶囊的质量检查内容及方法二、实验原理⑴芦丁提取原理眩晕的功效。其主要含有黄酮类成分，其中芦丁的含量高达12％～20％，另含有少量的皂苷。芦丁（rutin）亦称芸香苷，C706·32O管通透性的作用，临床上主要是治疗高血压的辅助药物。其广泛存在于植物中现已发现含有芦丁的植物有70多种，其中以槐花米和荞麦叶中含量较高，可作为提取芦丁的原料。本实验参考的提取方法是利用芦丁分子中具有酚羟基显弱酸性用碱水为溶剂煮沸提取提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出利用芦丁对冷水和识。并比较两种提取方法的优缺点。⑵胶囊剂的制备及质量控制基本概念胶囊剂（s）系指将药物盛装于硬质空胶囊或具有弹性的软质胶囊中制成的固体制剂一般可分为硬胶囊剂软胶囊剂和肠溶胶囊剂本次实验是制备硬胶囊将一定量的药物加辅料制成均匀的粉末或颗粒充填于空胶囊中或将药物粉（颗粒空胶囊的规格由大到小分为000、0、0、1、2、3、4、5号共8种，一般常用的是0～5号。⑶胶囊剂的质量控制①外观胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形或破裂现象，并应无异臭。②装量差异平均装量0.30g以下装量差异限度为±10％0.30g或0.30以上，装量差异限度应为±7.5％。③崩解度与溶出度胶囊剂作为一种固体制剂通常应作崩解度溶出度或释度检查。三、实验步骤⑴芦丁的提取①碱溶酸沉法取槐花米粗粉30（压碎，置于800ml烧杯中，加0.4％硼砂水沸腾溶液200ml。在搅拌下以石灰乳（O溶于水中）调至p＝8～9，加热微沸30min，补充失去的水分，并保持p＝8～9，倾出上清液，用4层纱布过滤重复提取一次合并滤液将滤液用6mol/L盐酸调p＝5左右放置析晶，洗3～4燥得粗芦丁（或烘箱中60℃干燥1h，称重。②自行设计一种提取方法。⑵芦丁的精制取粗芦丁2，加400ml蒸馏水，煮沸至芦丁全部溶解，趁热即抽滤，放置冷却。冷却后即可析出结晶，抽滤得芦丁精制品。⑶芦丁的鉴别①熔点的测定。用熔点测定仪测定芦丁标准品及精制芦丁的熔点。②原料芦丁含量测定）芦丁标准曲线的制作芦丁对照品10m精密称定至50ml容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀即为0.200mg/mL的原溶液。分别精密量取上述溶液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.、8.0、9.0mL置于50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度摇匀，以溶剂为空白，在360nm处测定吸光度度A（mg/mL绘制标准曲线，计算回归方程及R值。并绘出标准曲线。）取自制的芦丁样品10m，按上述方法在360nm处测定吸光度A，带入标曲线计算芦丁含量。③取芦丁精制品约10mg，用5ml乙醇溶解，制成样品溶液。）三氯化铝纸片反应在一张滤纸条上滴加样品溶液后，加1％三氯化铝乙溶液两滴，于紫外光灯下观察荧光变化，记录现象。）olish反应液1ml加10％萘酚溶液1ml管壁滴加浓硫酸，静置，观察并记录液面交界处颜色变化。C）盐酸镁粉反应取样品溶液少量于试管中，加入金属镁粉少许，盐酸2～3滴，观察并记录颜色变化。）芦丁的纸色谱鉴定点样：样品溶液和芦丁标准品的乙醇溶液。展开剂：正丁醇－醋酸－水（4：1：5）上层溶液展开方式：预饱和后，上行展开。显色：喷三氯化铝试剂前后，置日光及紫外光（365nm）灯下检视色斑的变化⑷复方芦丁胶囊的制备①处方组成精制芦丁维生素c1.0g淀粉滑石粉适量②制法将主药芦丁提取物研磨成粉末状过80目筛按处方称取芦丁维素、淀粉、滑石粉混合均匀即得。③硬胶囊的填充囊后，将板面多余颗粒扫除，顶起囊体，套合囊帽，取出胶囊，即得。⑸质量检查①外观胶囊外观应整洁，不得有黏结、变形或破裂现象，并应无异臭。②装量差异取供试品20粒，分别精确称定重量，倾出内容物，再分别精称定囊壳重量，求出每粒胶囊内容物的装量与20粒的平均装量。超出装量差限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。③崩解度硬胶囊应在30分钟内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取粒复试分别比较其在蒸馏水中PH6.8及0.1mol/L的盐酸中的崩解时间。四、实验结果与讨论⑴记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品芦丁的重量。⑵产品应为浅黄色晶体（如呈灰绿色或暗黄色，分析原因。⑶比较三种方法提取的芦丁的理论产量和实际得率之区别。⑷记录硬胶囊剂的质量检查情况五、附注槐花米中含大量果胶粘液等水溶性杂质用石灰乳或石灰水而不用其他碱性液提取，可使上述还羧基杂质生成钙盐沉淀，不致溶出，有利于产品的纯化。六、思考题⑴影响提取效果的因素有哪些？⑵影响中药硬胶囊崩解的因素有哪些？⑶层析纸的斑点浸在展开剂中是否可以？为什么？⑷悬挂层析纸时为何不能接触层析缸？⑸说明显色原理备注：1.抽滤装置250ml抽滤瓶配80mm布氏漏斗（直径70mm中速滤纸。2.饱和石灰乳的配制：氧化钙中加入2.5~3倍量的水，生成氢氧化钙悬浊液放在玻璃容器中，盖橡皮塞。3.纸色谱鉴定芦丁标准品配好放入小玻璃瓶中加胶塞，玻璃点样毛细管（内径