2024烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第5部分铅和铅化合物含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

5II目 次前 言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1方法原理 1仪器 1标准物质与化学试剂 2校准 2程序 2准确度与精密度 3试验报告 3PAGEPAGE15范围本文件规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟火药中铅和铅化合物含量的方法。本方法适用于烟花爆竹烟火药中铅和铅化合物含量的测定。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/TXXXXX烟花-特定化学物质的检测方法第1部分总则。术语和定义GB/TXXXXX.1中界定的术语和定义适用于本文件。方法原理电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OESICP-OES分析具有较少的偏差。ICP-OES仪器电感耦合、氩等离子体、光学发射光谱仪及其制造商推荐的操作附件。0.1mg。5.3 烘箱：能保持(105±5)℃。坩埚：25mL。容量瓶：1000mL。清洁的普通实验室用品。标准物质与化学试剂铅标准储备液：购置不同浓度的铅标准溶液，或准确称取1.5985g硝酸铅[Pb(NO3)2]（纯度为99.7%，使用前在105℃条件下干燥），用少量的HNO3（50%）(6.2)溶解，再加入10mlHNO3（50%）(6.2)，用蒸馏水(6.3)转移至1000ml容量瓶(5.5)中稀释至刻度。硝酸（HNO3）：50AR。试剂水、蒸馏水或电离水，应无干扰。校准若仪器设备的校准程序失效时，按下列方法建立校准标准曲线：用1000µg/ml铅(Pb)储备液(6.1)稀释，配制0.00、0.25µg/ml、0.50µg/ml、1.00µg/ml、5.00µg/ml和10.0µg/ml等浓度的校准标准溶液。用含21000µg/ml标准储备溶液配制2µg/mlppm水平，建议使用内标溶液（Y），否则与外标溶液（Pb）比较就足够了。7.2 设备（5.1）条件：等离子气体流量：15.0L/min。雾化器流量：0.75L/min。泵速：20r/min。辅助流量：1.5L/min。波长：铅(Pb)220.353nm，钇(Y)324.228nm(可选)（应使用如2µg/ml钇内标物时）。功率：1.30kW。x射线强度之间的关系，如式（1）所示：Pb WPbaIPb

c (1)式中：WPb——铅含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；IPb——铅的x射线强度；c——系数(在线性函数情况下，a=0)。程序m0（mg）1055.3m1（mg）。5.2)称量从坩埚(5.416.2)分别消化三次。随着微波技术的快速发展，微波消解有可能获得待测物的等分试样，请参考制造商推荐的指导说明书(选项)。100.0ml5.5)中混合，用蒸馏水稀释至刻度。ICP5.1)，待仪器热稳定后再使用。按照制造商的操作手册进行波长校准或火炬校准。在分析模式下选择以下元素和波长：Pb220.353nm，另一个：Pb21700nm35Pb110Pb10%范围，则需要通过改变样品量或校准浓度范围来重新校准。每批样品应至少分析一种认证参考物质(CRM)。CRMPb1.5Pb0.0g/mlcPtt计算如式(2)所示，单位为mg/kg：cPb,tot=0.1(c1−c0)Vd/m[1−(m0−m1)/m0] (2)式中：c——检测到的Pb浓度(µg/ml)(c1为样品溶液，c0为空白溶液)；d——稀释体积(ml)；m——消化后干燥样品的质量(mg)；浓度可以在考虑当前湿度的情况下计算。准确度与精密度该检测方法的准确性和精密度可在研究实验室间对照参考样品的基础上进一步提高，根据其他适用的实验数据，1090如果铝(Al1（重量）Pb检测报告检测报告应包括但不限于以下信息：检测单位（实验室）的名称