紫外可见分光光度计型式评价大纲

1紫外可见分光光度计型式评价大纲本型式评价大纲适用于波长范围190nm～1000nm,波长连续可调的分光光度计的新产品型式评价工作。本规范引用了下列文件：JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》JJF1001—2011《通用计量术语及定义》GB4793.1—2007《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求》GB/T11606—2007《分析仪器环境试验方法》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3.1分光光度计spectrophotometer以朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律为分析理论，用于比色分析的仪器。3.2紫外可见分光光度计ultraviolet-visiblespectrophotometer波长范围190nm～1000nm,波长连续可调的分光光度计。4概述紫外-可见分光光度计(以下简称仪器)是根据物质对紫外-可见光区辐射光的选择性吸收和朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律对物质进行定量分析和定性鉴别的仪器。朗伯-比尔定律的数学表达式为：其物理意义是，当一束平行单色光垂直通过被测物质溶液时，该溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理和显示与存储系统组成。5法制管理要求5.1计量单位紫外-可见分光光度计采用法定计量单位。5.2准确度(最大允许误差)要求仪器的准确度等级应符合JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的25.3标志紫外-可见分光光度计应有铭牌。铭牌上应标明：制造厂名；产品名称及型号；制造年、月；出厂编号；测量范围；计量器具的等级；CMC标志及编号。申请的样机应预留出CMC标志及编号的位置。6计量要求6.1波长示值误差波长示值误差应不超过表1要求。6.2波长重复性波长重复性应不大于表1要求。6.3透射比示值误差透射比示值误差不大于表1要求。6.4透射比重复性透射比重复性不大于表1要求。6.5噪声噪声不大于表1要求。6.6漂移漂移不大于表1要求。6.7光谱带宽仪器每一挡光谱带宽设置值的测量误差应不大于表1要求。6.8基线平直度基线平直度应不超过表1要求，不带自动扫描的仪器，不做此项。6.9杂散光杂散光应不超过表1要求。表1紫外-可见分光光度计计量性能指标试验项目波长示值误差士4.0nm波长重复性透射比示值误差透射比重复性噪声漂移光谱带宽光谱带宽误差应不超过标称光谱带宽的±20%基线平直度吸光度：不超过±0.010杂散光37通用技术要求7.1外观及初步检查仪器所包含的零部件应齐全；所有铭牌标志齐全而清楚。仪器应有下列标志：名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。国产仪器应有制造生产许可标志及编号。仪器各紧固件均应牢固，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密配合、且接地良好。可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。仪器应能平稳地置于工作台上，样品架定位正确。仪器显示清晰、完整。吸收池不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。7.2功能性要求仪器各调节器应能正常工作；仪器显示应清晰。7.3低温试验仪器处于正常工作状态，置于仪器规定的低温环境温度中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作。温度条件在厂家标明的范围内，分别取接近最大和最小值时，仪器的噪声及透射比示值误差、波长示值误差不大于常温下实验结果。7.4高温试验仪器处于正常工作状态，置于仪器规定的高温环境温度中，持续试验时间为2h,仪器应能正常工作。温度条件在厂家标明的范围内，分别取接近最大和最小值时，仪器的噪声及透射比示值误差、波长示值误差不大于常温下实验结果。7.5电源电压适应性电源电压波动到(220±22)V时，仪器的噪声及透射比示值误差、波长示值误差不大于常压下实验结果。7.6碰撞试验按照仪器规定进行碰撞试验。试验后，仪器不应有机械损伤和紧固部位松动现象。噪声及透射比示值误差、波长示值误差不大于碰撞试验前实验结果。7.7跌落试验按照仪器规定进行跌落试验。试验后，仪器不应有机械损伤和紧固部位松动现象。噪声及透射比示值误差、波长示值误差不大于跌落试验前实验结果。8型式评价项目表仪器的型式评价项目见表2。表2紫外-可见分光光度计型式评价项目一览表序号型式评价项目项目类型要求法制管理要求计量单位观察项目准确度(最大允许误差)要求观察项目标志观察项目计量要求波长示值误差试验项目4序号型式评价项目项目类型要求计量要求波长重复性试验项目透射比示值误差试验项目透射比重复性试验项目噪声试验项目漂移试验项目光谱带宽试验项目基线平直度试验项目杂散光试验项目通用技术要求外观及初步检查观察项目功能性要求观察项目低温试验试验项目高温试验试验项目电源电压适应性试验项目碰撞试验试验项目跌落试验试验项目9提供样机的数量及样机的使用方式9.1提供样机的数量申请单位可以按单一产品提出申请，也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品申请的，一般情况下应提供一台分光光度计样机；按系列产品申请的，每个系列产品中至少抽取三分之一具有代表性的规格产品，每种规格产品应提供一台分光光度计样机。9.2样机的使用方式所有试验项目应在同一台样机上进行，且不得在试验期间或试验中对样机进行10试验项目的试验方法和条件以及数据处理和合格判据10.1试验前的准备10.1.1工作条件：环境温度：(23±2)℃;相对湿度：30%～85%;供电电源：交流(220±2.2)V,频率(50±0.5)Hz;直流：根据仪器制造厂规定。仪器应平稳地放置于实验台上，仪器无强光直射。无强磁场或电场干扰，无强气流影510.1.2试验用标准物质及设备按照JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》中对标准物质的描述，准备标准物质如下：氧化钬标准滤光片、镨钕标准滤光片、可见光区透射比标准滤光片、低压石英汞灯、紫外分光光度计标准溶液、碘化钠溶液、亚硝酸钠溶液、数字万用表和接触调压器等。10.2外观10.2.1试验目的检查仪器的外观是否符合7.1、7.2的要求。10.2.2试验条件环境温度为(23±2)℃,相对湿度为30%～85%,大气压为(86～106)kPa,交流供电电压为(220±22)V,交流供电频率为(50±0.5)Hz。10.2.3试验程序仪器放置于试验条件下，使之达到温度和湿度平衡后，检查仪器外观及结构是否符合7.1、7.2的要求。10.2.4合格判据其结果符合7.1、7.2的要求为合格。10.3波长示值误差与波长重复性10.3.1试验目的检验仪器波长示值误差与波长重复性是否符合表1的要求。10.3.2试验条件同10.2.2。仪器应在开机预热1h后，再进行试验。10.3.3试验设备标准器可选用溶液标准物质、滤光片标准物质和低压石英汞灯，不可使用干涉滤光片和氘灯作为波长标准。10.3.4试验程序a)非自动扫描仪器根据仪器的工作波长范围，每间隔100nm至少选择一个波长点进行试验。使用溶液或滤光片标准物质时，选取仪器的透射比或吸光度测量方式，在测量的波长点用空气作空白调整仪器的100%T,挡光板调整0%T,然后将标准物质垂直置于样品光路中，读取标准物质的光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度，求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长λ;,连续测量3次。选择汞灯时，将汞灯置于光源室使汞灯的光入射到单色器入射狭缝，选取仪器的能量测量方式，设定合适的增益，调整汞灯的位置使能量值达到最大，然后，在峰值波长附近单向逐点测出能量最大值对应的峰值波长，记录λ;,连续测量3次。b)自动扫描仪器根据仪器的工作波长范围，每间隔100nm至少选择一个波长点进行试验。对于具6有波长自校功能的仪器，可在试验前完成自校。根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽、慢速扫描、小于仪器波长重复性指标的采样间隔(如果不能设定波长采样间隔，应选取较慢的扫描速度)。使用溶液或滤光片标准物质时，采用透射比或吸光度测量方式，根据设定的扫描参数用空气作空白进行仪器的基线校正，用挡光板进行暗电流校正，然后将标准物质垂直置于样品光路中，设置合适的记录范围，连续扫描3次，分别检出(或测量)透射比谷值或使用低压石英汞灯时，连续扫描3次，分别检出(或测量)能量的峰值波长λ;。10.3.5数据处理将每个测量波长按照(1)式计算波长示值误差：按照(2)式计算波长重复性：δ₄=λmax—λminλmx——3次测量波长的最大值；λmin——3次测量波长的最小值。10.3.6合格判据符合表1的要求为合格。10.4透射比示值误差和重复性10.4.1试验目的检验仪器透射比误差及重复性是否符合表1的要求。10.4.2试验条件同10.2.2。10.4.3试验设备a)用质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液标准b)透射比标称值为10%,20%,30%的光谱中性滤光片；c)在紫外透射比试验中，应选用配对误差小于0.2%T的吸收池。10.4.4试验程序用质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液标准物质及标准吸收池，以0.001mol/L高氯酸溶液为参比，分别在235nm、257nm、313nm、350nm处连续测量透射比3次。546nm、635nm处，以空气为参比，连续测量透射比3次。710.4.5数据处理按式(3)计算透射比示值误差：T,——透射比标准值。按照式(4)计算透射比重复性：δr=Tmax—TminTmax——3次测量透射比的最大值；Tmin——3次测量透射比的最小值。10.4.6合格判据符合表1的要求为合格。10.5噪声和漂移10.5.1试验目的噪声和漂移项目是否符合表1的要求。10.5.2试验条件同10.2.2。10.5.3试验设备型式评价所抽取的样机。10.5.4试验程序及数据处理a)噪声仪器稳定60min后，选定时间扫描方式。分别在500nm和250nm,进行扫描。光谱带宽2nm(固定光谱带宽的仪器不设),采样间隔(或积分时间)1s,测量方式为透射比，记录范围(99%～101%)T(非扫描仪器不设),在测量波长处置参比光束与样品光束皆为空气空白，用软件或旋钮调整仪器的透射比为100%T,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差(非扫描仪器，记录2min内的最大值与最小值),即为仪器的100%T噪声。无自动扫描功能的仪器，肉眼检测其数值变化，记录出最大变化量。在样品光路中插入挡光板，在500nm用软件或旋钮调整仪器透射比为0%T,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差(非扫描仪器记录2min内的最大值与最小值),即为仪器的0%T噪声。无自动扫描功能的仪器，肉眼检测其数值变化，记录出最大变化量。b)漂移仪器稳定60min后，选定时间扫描方式，光谱带宽2nm(固定光谱带宽的仪器不设),采样间隔(或积分时间)1s,以500nm为漂移的测量波长，并根据仪器厂家的建议波长进行试验。测量方式为透射比，记录范围(99%～101%)T(非扫描仪器不设),在测量波长处置参比光束与样品光束皆为空气空白，用软件或旋钮调整仪器的透射比为100%T,扫描30min,读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的100%线漂移。无自动扫描功能的仪器，肉眼检测其数值变化，记录出最大变化量。810.5.5合格判据符合表1的要求为合格。10.6光谱带宽10.6.1试验目的检验仪器光谱带宽，在正常实验室条件下，是否符合型式评价项目一览表中及仪器厂家对该项目提出的要求，是否符合表1的要求。10.6.2试验条件同10.2.2。10.6.3试验设备型式评价所抽取的样机。10.6.4试验程序根据仪器厂家提供的可选带宽，每个带宽均进行试验；如果仪器是连续可变带宽，需要对最小带宽进行试验，另外在可变带宽范围内按均匀分布的原则选择5个带宽进行试验，试验的带宽应包括1nm和2nm常用带宽。具有氘灯的仪器选择氘灯的656.1nm特征谱线，没有氘灯的仪器选择汞灯546.1nm(或253.7nm)的特征谱线，选择不同的光谱带宽，记录氘灯或汞灯的特征谱线图谱，测量半峰宽即为最小光谱带宽。10.6.5数据处理记录特征谱线图谱，测量半峰宽即为最小光谱带宽。10.6.6合格判据符合表1的要求为合格。10.7基线平直度10.7.1试验目的检验仪器基线平直度，在正常实验室条件下，是否符合型式评价项目一览表中及仪器厂家对该项目提出的要求，是否符合表1的要求。10.7.2试验条件同10.2.2。10.7.3试验设备型式评价所抽取的样机。10.7.4试验程序按仪器要求进行基线校正后，设置仪器光谱带宽2nm(无光谱带宽调整挡的仪器不设),扫描速度中速，取样间隔1nm,参照仪器说明书设定合适的吸光度量程，在波长下限加10nm,波长上限减50nm进行扫描。10.7.5数据处理测量图谱中起始点的吸光度与偏离起始点的吸光度(取最大偏离点)之差，即为基线平直度(在更换光源或接收器时允许有瞬间跳动)。10.7.6合格判据符合表1的要求为合格。910.8杂散光在相应波长处，选择杂散光测量标准物质，测量标准物质的透射比，其透射比值即为仪器在该波长处的杂散光。10.8.1试验目的检验仪器杂散光，在正常实验室条件下，是否符合型式评价项目一览表中及仪器厂家对该项目提出的要求，是否符合表1的要求，10.8.2试验条件同10.2.2。10.8.3试验设备a)浓度为10.0g/L的Nal标准溶液；b)浓度为50.0g/LNaNO₂标准溶液；c)截止滤光片标准物质。10.8.4试验程序a)用浓度为10.0g/L的NaI标准溶液于220nm,10mm标准石英吸收池，蒸馏水作参比，光谱带宽2nm(无光谱带宽调整挡的仪器不设)测量其透射比示值。b)用浓度为50.0g/LNaNO₂标准溶液于360nm(钨灯),10mm标准石英吸收池，蒸馏水作参比，光谱带宽2nm(无光谱带宽调整挡的仪器不设)测量其透射比示值。c)用标准截止滤光片，在以上两波长处，及420nm波长处，以空气为参比，测量其透射比示值。对于需要测量仪器的低杂散光值时，使用衰减片，先测出衰减片的透射比值，再以衰减片为参比，测量上述标准物质透射比值，两者透射比值的乘积即为杂散光。10.8.5数据处理以空气为参比，直接测量相应标准溶液和截止滤光片标准物质，测量其透射比示值即为杂散光。对于需要测量仪器的低杂散光值时，使用衰减片，先测出衰减片的透射比值，再以衰减片为参比，测量上述标准物质透射比值，两者透射比值的乘积即为杂散光。10.8.6合格判据符合表1的要求为合格。10.9低温及高温适应性10.9.1试验目的检验仪器在实验室中不同温度对噪声及波长示值误差的测量是否存在较大影响，是否符合型式评价项目一览表中及仪器厂家对该项目提出的要求，是否符合7.3、7.4的10.9.2试验条件同10.2.2。10.9.3试验程序按照仪器使用说明中的规定，分别在高温及低温条件下进行试验。如仪器使用说明无明确规定，在温度可调的实验室中，低温试验调节试验的温度在5℃,高温试验调节试验的温度在35℃相对湿度50%,完成试验。或参照厂家标明的温度条件范围，分别取最大和最小值进行试验。按照本大纲中每项检验方法的描述，对噪声及波长示值误差10.9.4数据处理按照10.3、10.4和10.5中的数据处理方法处理。10.9.5合格判据符合7.3、7.4的要求为合格。10.10电源电压适应性10.10.1试验目的检验仪器电源电压变化对透射比示值误差、噪声及波长的测量，是否存在较大影响，是否符合型式评价项目一览表中及仪器厂家对该项目提出的要求，是否符合7.5的10.10.2试验条件同10.2.2。10.10.3试验设备同调压变压器和万用表。10.10.4试验程序用调压器改变仪器输入电压，以经过计量的万用表测量准确的电压输出值。分别在198V和242V时，对透射比示值误差、噪声及波长示值误差进行试验。10.10.5数据处理按照10.3、10.4和10.5中的数据处理方法处理。10.10.6合格判据符合7.5的要求为合格。10.11碰撞试验10.11.1试验目的检查仪器经过碰撞试验后是否符合7.6的要求。10.11.2试验条件a)同10.2.2的要求。b)碰撞试验机工作条件。加速度：(100±10)m/s²;脉冲持续时间：(16±2)ms;碰撞次数：(1000±10)次；脉冲重复频率：(60～100)次/min。c)当整台仪器由几个包装件组成时，几个包装件分别进行试验。10.11.3试验设备a)同10.3.3、10.4.3的要求。b)碰撞试验机：台面应有足够的刚性，基本脉冲波形为近似半正弦波。10.11.4试验程序a)安装：仪器经包装后构成包装件，直接固定在碰撞台上，不能直接安装时，可采用过渡结构的安装方式法，过渡结构应具有足够的刚性。b)碰撞的施加：在垂直方向上进行。c)碰撞试验完毕后检查仪器状况。如未出现机械损伤和紧固部位松动现象，按照10.3、10.4和10.5分别进行波长示值误差、透射比示值误差及噪声试验。10.11.5数据处理按照10.3、10.4和10.5分别进行波长示值误差、透射比示值误差及噪声的数据处理。10.11.6合格判据其结果符合7.6的要求为合格。10.12跌落试验10.12.1试验目的检查仪器经过跌落试验后是否符合7.7的要求。10.12.2试验条件a)同10.2.2的要求。b)根据仪器的总质量按GB/T11606—2007中17确定跌落方式和要求。10.12.3试验设备a)同10.3.3、10.4.3的要求。b)试验台面：台面应为平整坚硬的水泥地面或钢板台面。10.12.4试验程序中17确定跌落试验，完成后，按照10.3、10.4和10.5分别进行波长示值误差、透射比示值误差及噪声试验。b)自由跌落：按GB/T11606—2007中17确定的高度，包装件底面呈水平状以自由落体方式跌落，跌落次数4次。c)倾斜跌落：按GB/T11606—2007中17确定的角度和高度，一棱边贴地，底面呈倾斜状后释放跌落，每一棱边各试验一次。d)碰撞试验完毕后检查仪器状况。如未出现机械损伤和紧固部位松动现象，则按本大纲中每个试验项目的试验程序分别进行波长、噪声及透射比示值误差试验。10.12.5数据处理按照10.3、10.4和10.5分别进行波长示值误差、透射比示值误差及噪声的数据10.12.6合格判据其结果符合7.7的要求为合格。11试验项目所用计量器具和设备表试验项目所用计量器具和设备见表3。表3计量器具和设备表序号计量器具和设备名称测量区间主要性能指标备注1氧化钬标准滤光片光谱带宽1nm,2nm,5nm2镨钕标准滤光片光谱带宽1nm,2nm,5nm3可见光区透射比标准滤光片4低压石英汞灯5紫外分光光度计标准溶液质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液标准物质6碘化钠溶液7亚硝酸钠溶液8耐压试验仪交流电压(0～1.5)kV,频率为准确度等级优于5级9绝缘电阻表输出电压500V准确度级别优于10级温度试验箱允许误差不超过±2℃碰撞试验机台面应有足够的刚性，基本脉冲波形为近似半正弦波通过通过不通过紫外可见分光光度计型式评价原始记录紫外可见分光光度计型式评价原始记录A.1样机基本信息记录申请单位计量器具名称规格型号样机编号A.2观察项目记录型式评价大纲章节号十—备注紫外可见分光光度计应采用法定计量单位准确度等级应符合JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定必须在仪器的铭牌或面板、表头等明显部位标注计量法制标志和计量器具标识仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号。对安装有特殊要求的原子吸收分光光度计，应该有安装说明标志仪器所包含的零部件应齐全；各调节器应能正常工作；仪器显示应清晰十—××A.3试验项目记录A.3.1噪声、漂移和基线平直度透射比100%线噪声透射比0%线噪声漂移基线平直度本试验项目合格判定要求：噪声≤0.2%T,漂移≤0.2%T,基线平直度，吸光度：不超过±0.010。本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录：所用计量器具的测量区间：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差：本试验项目合格判定要求：波长示值误差±4.0nm,波长示值重复性≤1.0nm。本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录：所用计量器具的测量区间：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差：A.3.3透射比示值误差与重复性本试验项目合格判定要求：透射比示值误差±1.0%T,透射比重复性≤0.5%T。本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录：所用计量器具的测量区间：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差：A.3.4光谱带宽设置带宽实测带宽差值本试验项目合格判定要求：光谱带宽误差应不超过标称光谱带宽的±20%。本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录：所用计量器具的测量区间：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差：A.3.5杂散光标准物质测量波长/nm杂散光/%T本试验项目合格判定要求：杂散光≤2.0%。本试验项目的结论：试验过程中的异常情况记录：所用计量器具的测量区间：测量不确定度/准确度等级/最大允许误差：A.3.6电源电压适应性λ透射比100%线噪声透射比0%线噪声A.3.6.4电源电压242V时波长示值误差δ透射比100%线噪声透射比0%