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文档简介
纺织品短链氯化石蜡的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会1纺织品短链氯化石蜡的测定警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了采用气相色谱-串联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡(C₀-C₃)的方法。本文件适用于各类纺织产品。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。本文件没有需要界定的术语和定义。将试样加入正己烷-丙酮溶液中经超声波萃取,萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固5试剂和材料5.3二氯甲烷。5.4萃取溶剂:正己烷(5.1)与丙酮(5.2)以1:2的体积比混匀。5.5洗脱溶剂:正己烷(5.1)与二氯甲烷(5.3)以1:2的体积比混匀。5.6石墨化碳黑固相萃取柱:500mg,6mL。使用前用5mL正己烷(5.1)活化,弃去流出液。5.8短链氯化石蜡(C₀-C₃)标准品:100μg/mL,平均含氯分别为51.5%,55.5%和63%。5.9短链氯化石蜡(C₀-Cl₃)标准工作溶液:分别取不同氯含量的短链氯化石蜡标准品(5.8)各1mL混合在一起,此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是100μg/mL,再以正己烷(5.1)为溶剂稀释得2称取按第7章制备的试样约1g(精确至0.01g),置于250mL锥形瓶(5.11)中,再加入20mL萃取余样品和滤纸进行3次洗涤,合并以上滤液于梨形瓶(5.12)中,于35℃水浴中旋转蒸发至近干,用将8.1中所得的萃取液完全转移到活化好的石墨化碳黑固相萃取柱(5.6)上,再用8mL正己烷b)柱温:90℃保持1min,以25℃/min速率升温到150℃,再以8℃/min的速率升温到300℃,3f)选择离子:如表1所示。母离子(m/z)子离子(m/z)短链氯化石蜡(Co~C₃)“定量离子。在相同实验条件下,样液与标准工作液(5.9)中待测物质的色谱峰相对保留时间在2.5%以内,并且在扣除背景后的样品色谱峰中,所选择的离子对均应出现,同时与标准溶液的相对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。标准物质色谱图参见附录A。表2气相色谱-串联质谱定性相对离子丰度最大允许误差允许的相对偏差根据样液中被测物质的含量,选定浓度相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液和待测样液中短链氯化石蜡的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积分组分时段参插进样测定。以89.0/53.1的特征峰进行定量分析,外标法定量。在不加试样的情况下,按8.1~8.5操作步骤进行试验。9结果计算和表述用色谱数据处理机或用标准曲线,按公式(1)计算试样中短链氯化石蜡含量,结果保留至小数点后一位。410.1定量限5响应直/Abs响应直/Abs(资料性)短链氯化石蜡标准物色谱图保留时间/min图A.
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