（高清版）GBT 41404-2022 铂合金中铂含量的测定 火花原子发射光谱法（差减法）

铂合金中铂含量的测定火花原子发射光谱法(差减法)2022-03-09发布IGB/T41404—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口。本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司、华纳通标(北京)认证有限公司。1铂合金中铂含量的测定火花原子发射光谱法(差减法)本文件规定了火花原子发射光谱法(差减法)测定铂合金中铂含量的原理、试剂和材料、仪器、制样、试验步骤、精密度和试验报告。本文件适用于铂含量为99.00%～99.99%铂合金中铂的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。重复性限repeatabilitylimit一个数值，在重复性条件下，两个测试结果或测量结果的最终值的绝对差小于或等于此数值的概率为95%。再现性限reproducibilitylimit一个数值，在再现性条件下，两个测试结果或测量结果的最终值的绝对差小于或等于此数值的概率[来源：GB/T6379.1—2004,3.2表面平整铂合金样品受到电火花放电激发，被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征谱线，通过测定特征谱线的波长及其强度，根据试样中被测元素特征谱线强度与含量的关系，通过校准曲线计算被测元素的含量。通过差减法，计算得到铂含量。25试剂和材料5.2高纯氩气：质量分数不小于99.999%。5.3标准样品/标准物质：所选有证铂合金标准样品/标准物质中各杂质元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度，并具有良好的均匀性，各杂质元素含量范围要求按附录A的规定。5.4脱脂棉。6仪器6.1火花原子发射光谱仪：光谱仪分光计一级光谱线色散的倒数应小于0.5nm/mm,焦距大于或等于0.75m,波长范围为165.0nm～800.0nm。6.2压力试验机：安全压力大于或等于500kN。7制样7.1试样采用压力试验机压平，平面有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径，待测区域直径大于或等于20mm,最小厚度应大于0.2mm。7.2有证标准样品/标准物质(5.3)、质控样品、分析样品应在相同条件下采用乙醇(5.1)浸泡的脱脂棉8试验步骤8.1仪器准备8.1.1光谱仪(6.1)工作环境室内温度保持在15℃~30℃,相对湿度应小于80%。在同一个标准化周期内，室内温度变化不超过5℃。8.1.2光谱仪(6.1)的真空度应在3Pa以下工作，或充高纯氩气(5.2)(该气体不吸收波长小于200nm谱线，且纯度不低于99.999%)。8.1.3为使仪器光学系统稳定，在使用前应预先通电预热，经过初始化能量通道校正。校正和预热时间不少于15min。8.2绘制工作曲线8.2.1按照8.1.1～8.1.3将光谱仪(6.1)调整至工作状态，激发有证标准样品/标准物质(5.3),每个样品至少测试2次，以每个待测元素相对强度的平均值为纵坐标，对标准样品/标准物质(5.3)中该元素的含量值为横坐标绘制校准曲线。推荐元素测试分析线见附录B。8.2.2用仪器测量目标元素含量相近的有证标准样品/标准物质(5.3),所得元素测量值与认证值或参考值之间在统计上应无显著差异。注：测量值与认证值或参考值之间的差值以小于或等于有证标准样品/标准物质(5.3)的目标元素2倍标准偏差为无显著差异。38.3样品测试将试样光洁面置于激发台，每个样品选择2个不同的测试点进行独立测试，两次测量结果应不大于重复性限，取平均值。如果元素两次测量结果绝对差值大于重复性限时，应取不同测试点进行重新测试。8.4试验数据处理根据测试样品待测元素的相对强度，运用校准曲线计算出待测元素的含量。各待测元素的测试结果，应在相应待测元素校准曲线的含量范围内。各待测元素测定结果以质量分数表示，测试结果表示至小数点后4位。铂含量以质量分数表示，按公式(1)计算：w=100-Zw; (1)式中：w——试样铂元素的质量分数；w;——试样测试元素的质量分数计算结果表示至小数点后3位。9.1铂含量精密度铂含量精密度应符合表1的规定。表1铂含量测定范围及精密度%精密度重复性限r%%99.00≤w≤99.900.0040.00699.90<w≤99.990.0030.0049.2各元素精密度本文件的精密度试验根据GB/T6379.1和GB/T6379.2,每个水平的各元素在规定的条件下测定2次，即在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试。各待测元素的含量测定范围应符合表2的规定，精密度应符合表3的规定。4表2各杂质元素含量测定范围元素测定范围%元素测定范围%铝锰银镍砷铅金钯铋铑铬钌铜锑铁硅铱锡镁锌规定的测量范围表示精密度试验研究过的范围，超出该范围可能也适用，但需要实验室对超出范围的测试进行验证。表3各待测元素的精密度元素%精密度%%铝银砷金铋5表3各待测元素的精密度(续)元素质量分数w;%精密度%%铬铜铁铱镁锰镍铅6表3各待测元素的精密度(续)元素质量分数w;%精密度%钯铑钌锑硅锡锌在重复性条件下，获得的两次测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得。在再现性条件下，获得的两次测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限的情况不超过5%为前提，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。710试验报告检验报告应包含下列内容：a)试样的名称编号、实验室名称和试验日期；实验中用到的有证标准样品/标准物质(5.3)全名；b)分析结果及其表示，两次测试结果的平均值；c)测试中观测到的异常现象；d)对分析结果可能有影响而本文件未包括的操作或者任选的操作。8GB/T41404—2022(规范性)标准样品杂质元素含量要求有证铂合金标准样品/标准物质中各杂质元素含量范围应符合表A.1的规定。表A.1铂合金标准样品杂质元素含量范围元素杂质元素含量范围%元素杂质元素含量范围%铝锰银镍砷铅金钯铋铑铬钌铜锑铁硅铱锡镁锌9(资料性)推荐的分析线和背景线各杂质元素推荐的分析线波长和背景线波长见表B.1。表B.1各杂质元素推荐的分析线波长和背景线波长单位为纳米元素分析线背景线银338.289279.421铝309.271279.421砷279.421金267.595279.421铋306.772279.421铬425.435279.421铜324.754279.421铁371.994279.421铱