粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法

ICS19.120

A28

中华人民共和国国家标准

GB/T×××××.1—××××

粒度分析图像分析法

第1部分：静态图像分析法

Particlesizeanalysis—lmageanalysismethods—

Part1:Staticimageanalysismethod

(草案)

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫局

中国国家标准化管理委员会发布

GB/T×××××.1—××××

目次

前言.............................................................................III

引言..............................................................................IV

1范围.................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................1

3术语、缩略语、定义与符号.............................................................2

3.1术语、缩略语与定义.................................................................2

3.2符号...............................................................................4

4图像捕捉的准备.......................................................................5

4.1总则...............................................................................5

4.2程序...............................................................................6

5本方法要求的样品制备.................................................................6

5.1抽样...............................................................................6

5.2颗粒的粘连.........................................................................6

5.3颗粒分布...........................................................................7

5.4待测颗粒数目.......................................................................7

5.5颗粒悬浮液.........................................................................7

6图像采集质量.........................................................................7

6.1总则...............................................................................7

6.2每个颗粒的像素数...................................................................8

7图像分析.............................................................................9

7.1总则...............................................................................9

7.2放大和分级.........................................................................9

8计数程序.............................................................................9

8.1总则...............................................................................9

8.2颗粒图像边缘.....................................................................10

8.3被测量框切割的颗粒................................................................10

8.4粘连颗粒..........................................................................12

8.5测量..............................................................................13

9粒度结果的计算......................................................................14

10校准和溯源性.......................................................................14

10.1总则.............................................................................14

10.2建议和要求.......................................................................14

11准确度.............................................................................15

11.1总则.............................................................................15

11.2标准物质.........................................................................15

11.3仪器准备.........................................................................16

11.4认可试验.........................................................................16

11.5资质验收.........................................................................16

I

GB/T×××××.1—××××

12测试报告...........................................................................16

附录A................................................................................18

附录B................................................................................24

附录C................................................................................24

I

GB/T×××××.1—××××

引言

在采用图像分析法测定粒度时，本文件旨在为图像分析法测定粒度提供指导。

图像分析法是一项在不同应用领域广受欢迎的技术。

GB/T21649的本部分并不特指具体仪器，只是限定了商业仪器相关的粒度分析精度。

本文件描述了多种校准方法，推荐使用标注格栅作为标尺。

但是，测量已知粒度的颗粒，如认证研究过的颗粒或其他标注物质，可以估算仪器引入的可能的

系统不确定度。

从样品分样到得到最终结果的分析过程中，每一步引入的误差都累计到总的测量不确定度中，所

以，估计每一步产生的不确定度是非常重要的。

为保证所做的测量与本文件一直并可以溯源，本文件中规定了基本操作。

GB/T21649由两部分组成，分别以静态图像和动态图像两种情况对图像分析法进行规定。

——第1部分：静态图像分析法。……

——第2部分：动态图像分析法。……

I

GB/T×××××.1—××××

粒度分析图像分析法

第1部分：静态图像分析法

1范围

本标准规定了待测颗粒相对于成像设备光学系统的轴速度为零时测定颗粒粒度分布的

方法。适当分散待测颗粒并固定在测试仪器的待测平面上。在图像中不出现任何动态对象的

前提下，视场可以通过移动待测平面或移动摄像头实现动态采样，捕捉到的图像随后被用于

分析。

本方法旨在分析通过光学或电子检测系统获取的电子图像。本方法并不规定获取图像的

方法尽管检测条件设置与校准对颗粒粒度测试准确性影响很大。本方法仅规定通过完整像素

计数法分析图像的方法。

无论是通过数量分布还是体积分布得到的粒度分布，测试的颗粒数量都是重要参数以确

保在指定置信区间内取得预期的测试精度。实例见附录A.

为使测量颗粒数达到所需的精密度，可以采用自动分析技术。

本标准不致力于样品制备。为确保实验结果的准确度和精密度，待测颗粒的二次抽样、

分散和制样都是操作过程中的重要环节。

注：关于采样和样品制备的细节详见ISO14887和ISO14488.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，

只有被引用版本适合本标准。对于未注明日期的引用文件，其最新版本（包括勘误）适用于

本标准。

GB/T15445.1粒度分布结果的表述第1部分：图形表示

GB/T15445.2粒度分布结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒径直径和各次距

ISO14488微粒材料测定样品性质的采样及样品分割

1

GB/T×××××.1—××××

3术语、缩略语、定义与符号

3.1术语、缩略语与定义

本标准中使用的定义如下：

3.1.1

等效圆直径equivalentcirculardiameter简写ecd

与颗粒投影有相同面积的圆的直径。

注：通常也称作Haywood直径。

3.1.2

二值化图像binaryimage

由一系列数值为0或1的像素构成的数字图像，在可视屏上显示为明、暗两种区域或具有

两种不同颜色的伪彩色图像。

3.1.3

图像对比度contrast(ofanimage)

在粒度分析中颗粒图像与周围背景的亮度差。

3.1.4

边缘界定edgedetection

一种判定物体与背景间边界的方法。

3.1.5

Feret直径feretdiameter

与颗粒图像轮廓两边相切的平行线之间的距离。

3.1.6

视场fieldofview

成像设备能够观察到的视野。

3.1.7

灰度图像greyimage

每个像素有不同灰度等级的图像。

3.1.8

图像分析imageanalysis

对图像进行分析得到数字或逻辑结果的过程。

2

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3.1.9

测试场measurementfield

由一系列测量框组成的视野。

见图1

3.1.10

测量框measurementframe

视场内的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。

3.1.11

像素pixel

图像单元pictureelement

数字化图像中的独立单元，是由水平和垂直方向划分的均一区域。

3.1.12

光栅模式rasterpattern

在整个测试场中所有测量框的扫描顺序。

3.1.13

分割segmentation

将样品进行细分或将其分成不同部分。

3.1.14

阈值threshold

将物像从背景中区分出来设置的灰度等级。

3

GB/T×××××.1—××××

1——测量框

2——视场

3——测量框的光栅模式

4——测试场

X——视场的放大视野

图1视场，测量框，光栅模式，测试场关系图

3.2符号

ϕ——形状因子

Ai——颗粒i的投影面积

d——最小特征长度

N——待测颗粒数目

Pi——在测量框中存在颗粒i的概率(同样可称作Miles-Lantuejoul因子)

Vi——颗粒i的相对体积

XAi——颗粒i的面积等效直径

XF1——物像的水平Feret直径

XF2——物像的垂直Feret直径

Xi——颗粒i的尺寸

Ximax——颗粒i的最长尺寸，同样也称作最大Feret直径

Ximin——颗粒i的最短尺寸，同样也称作最小Feret直径

X1——物像的水平尺寸

X1,m——水平尺寸，单位为微米

4

GB/T×××××.1—××××

X1,p——水平尺寸，单位为像素

X2——物像的垂直尺寸

X2,m——垂直尺寸，单位为微米

X2,p——垂直尺寸，单位为像素

Z1——矩形测量框的水平边长

Z2——矩形测量框的垂直边长

a1——水平校正因子

a2——垂直校正因子

Dc——圆直径

Nc——圆内实测像素数量

Nj——在型号区间△xj范围内的颗粒数量

δ——标准偏差

X10，3——与10%体积累计筛下分布相一致的颗粒大小

X90,3——与10%体积累计筛下分布相一致的颗粒大小

4图像捕捉的准备

4.1总则

运用本方法精确测量颗粒大小的前提条件是图像捕捉仪器的设定和校准，以及充分理解

考虑检测意图和目的。

图像捕捉仪器的最终设定及校准需要运用迭代接近法。图像捕捉仪器条件的设定决定了

待测样品中测试颗粒范围。仪器条件在得到第一张图像前是未知的。第一张图像得出后对结

果进行分析，为达到测量所要求的精密度，需要对图像捕捉仪器条件进行必要调整。本实验

需要经过全面培训的实验员进行操作。

考虑到实际情况，图像捕捉仪器的设置和操作应参考制造商的建议。

为达到精确测量粒径的目的，在整个视野和测试面中的光照最好保持均一以使获得图像

具有高对比度。放大倍数应根据能够使最小颗粒达到精准度的最小像素数判定，使图像能够

达到锐聚焦。最小颗粒测试所需像素数与其线性尺寸或几何尺寸相关。

图像失真与许多因素有关，但失真的存在及对图像的影响可以通过在视场中选择一些已

知大小的粒子或其他具有相似光学性质的参考对象来确定。需要注意的是，测量结果只提供

二维信息(即X轴和Y轴)。

5

GB/T×××××.1—××××

4.2程序

实验员应决定所需图像分析结果是粒级下颗粒的数量分布，还是粒级下颗粒的体积分

布；和最终结果的准确度和精密度。这些决定了实验条件设定和方法选择。

每个待分析材料所用到的仪器，实验员应确保以下程序。

a)确保图像捕捉仪器测量框架的X和Y轴都经过进行校准；尽量用经过检定的一维栅格

标尺或其他同等级标准物质。

b)确保光学放大倍数合适，保证待测最小颗粒的像素数能够达测量所需精密度。

c)确保任何焦距下的照明方法及设定合理，能够使收集到的图像具有良好对比度和一致

性。

d)确保测量框架范围内颗粒尽量避免相互接触。

e)确保采集图像包含样品指定粒级下的颗粒数量足够多，使其颗粒总数满足粒度分布

(数量分布或体积分布)和分布宽度的测试需要；并确保图像中的最大粒径颗粒的数量满足测

试需要(附录A)。

f)一些图像分析技术可以实现载样片在X轴和Y轴上大范围手动或自动移动，这种移动

可以提供多个颗粒测量框以供检测。该方法宜确保选取的测量框彼此独立，避免测量框相互

重叠。使用了重叠的测量框或使用其他分析测量框边缘与待测颗粒相互重叠，则应采用分析

程序确保每个颗粒在该粒级中只会被计算到一次。更多信息见8.3。

g)如果条件允许，确保测量结果的图像在整个测量过程中拥有恒定的亮度、焦点和放大

倍数。本步骤需求取决于仪器的设计变差(灵敏性、重复性、再现性、一致性、均一性)。

h)在使用图像分析系统对标准物质进行测量时宜重复a)步骤中列出的校准过程，并且记

录重复性偏差。

j)待测物所有测试条件的建立或确立都应有完整记录。

5本方法要求的样品制备

5.1抽样

由于测试所需样品量很小，从原始样品上分取下来的小样应保证具有代表性(ISO

14488)。

5.2粘连颗粒

6

GB/T×××××.1—××××

需要对成像仪器选择合适的分辨率以评估颗粒的粘连程度。光学分辨率应符合4.2b)中

列出的条件。

宜保证粘连颗粒数量的最小化。静态图像法的首要原则是待测颗粒必须是分离的。将未

经很好分离、连在一起的颗粒测成一个颗粒将导致错误结果。通常情况下，单一采用图像分

析不能可靠地检测到粘连颗粒。但是，通过增加或者减少每张图中的颗粒数，可以检查粘连

颗粒对测试结果造成影响。如果颗粒数目不能改变，那么可以通过测量相似大小和形状的标

准物质得到粘连颗粒对测量结果影响。

5.3颗粒分布

单一视场中的颗粒宜充分分布。如需要对大颗粒计数，则有必要检查几个视场。需要对

待测样品进行全视野检查以确定颗粒没有明显的粒径分级。按照4.2)的要求执行。

5.4待测颗粒数目

分析颗粒数目取决于测试结果的粒度分布种类是数量分布还是体积分布。制样应具有充

分的代表性符合ISO14488中规定要求。可以通过将大量样品分割成至少三个测试样品来证

明制样的代表性。每个测试样品宜包含足够的颗粒数进行全部测试。对数据进行统计分析能

够评估制样方法重复性(包含取样和分散)，以此证明制样的代表性。

5.5颗粒悬浮液

对于颗粒干粉测试宜确保图像具有充分的对比度。为了提高图像对比度，需要将颗粒制

备成悬浮液。悬浮液尽可能选取干净、透明、无颗粒的空白液制备并且尽可能使液体与颗粒

有不同的折光率以增强对比度。颗粒有时会具有混合光学背景(如生物样本)，这时需要通过

逐一确定颗粒阈值来选取颗粒。

警告：具有混合光学背景的颗粒测试，如果仪器按预期参数自动对颗粒进行级分级，将

无法测试颗粒的真实尺寸，可能会导致颗粒粒径偏差，降低准确度。

注意：具有混合光学背景的颗粒系统可能会存在粒径测试结果不准确，这是由于阈值设

置错误导致的粒径偏差。

6图像采集质量

6.1总则

7

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颗粒具有良好的分散程度是图像分析法的关键。降低视野中的颗粒浓度可以降低颗粒的

重叠或粘联(见5.2)。这与为了得到高精密度而需要有大量颗粒数目的要求相矛盾。需要获得

最优的颗粒浓度。

图像的对比度应该与测试所需达到的准确度相一致。在从零到最大亮度信号的阈值内，

颗粒与背景亮度差应该是灰度分辨率的几倍。

准确度的结果很大程度上依赖每张颗粒图像的像素数。如仅需测试颗粒投影面积的均

值，对最小的颗粒来说几个像素能提供可接受的结果。如需得到每个颗粒的准确信息则需要

更高的像素。

6.2每个颗粒的像素数

图像中颗粒本身的像素数和颗粒距图像中心的相对距离都对颗粒测试测结果产生实质

影响。

图像分析法可以作为标准物质表征的方法，也可以作为一般测量的方法。两种情况所需

的准确度和精密度有很大不同，需要区别对待。

6.2.1标准物质的表征

标准物质的材料通常是球形，拥有有限或单一的颗粒粒度分布。为了对标准物质进行高

准确度的表征，要求每个颗粒都具有高像素。电子图像中颗粒分布的误差有两个来源。

a)颗粒包含的像素数与颗粒距图片中心的相对位置有关。由于图像的像素有限并受限于

成像原理，颗粒距图片中心越远则会越模糊。这导致即使对于单分散颗粒，颗粒分布结果也

会有限的变宽。

b)像素检测阈值的设定与控制也会影响颗粒的像素数。在决定像素是否计算为颗粒像素

或排除时，阈值水平设定的任何错误都会导致结果中颗粒大小的偏差。需要根据文献[12]列

出的内容仔细检查阈值设定的影响。表征标准物质时，不能用任何未经证明不存在任何错误

或偏差的自动阈值设定算法。

圆形直径dc；测量像素的数量nc，用像素单位表示；

nc的标准偏差：(见文献4)

1

d2

σ()n=0.68c

c(1)

2

对于任何标准偏差σ，都可以用像素数nc颗粒图像的直径dc组成的公式来估算。

注：为使颗粒包含大量像素会限制图像中的颗粒数。

8

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6.2.2一般颗粒的测量

在这种更为广泛的情况下，可能会出现更宽的颗粒分布范围。为此需要找到一个平衡点，

使最大颗粒能够存在在图像的限制范围内，同时能够提供足够的像素数给最小颗粒以便达到

要求的准确度。阈值可根据8.2中的描述来进行设定。

7图像分析

7.1总则

现代图像分析仪通常都有算法来提高分析前的图像质量和分离粘连颗粒。允许使用增强

算法的前提是测量值可以与原始图像中的颗粒明确相关，并且可以验证这种增强不会引入额

外的粒度误差或可能计入最终结果的偏差。形状不规则或带有尖角的颗粒不宜分割，这会导

致颗粒的形貌失真。所有粘连的形状不规则颗粒都宜剔除，需注意整张图像中剔除颗粒的比

例，详见8.4.。当粘连颗粒只会导致颗粒形状轻微扭曲时(例如球形颗粒)，粘连的颗粒才可

分离。图C.1给出了图像分析中的典型的测量程序流程图。

7.2放大和分级

使用图像分析时，物像分辨率的理论极限是一个像素，较低像素数水平会增加粒度测量

的不确定度。颗粒应以一个像素为分辨率进行逐一储存。注意任何图像压缩都可能降低准确

度和分辨率。在结果报告中明确颗粒的粒级是必要的；每一幅图像中需分析的最大粒级数要

通过平衡测试要求和准确度来得出，这是一个颗粒总数、视野范围、最小颗粒像素数之间的

函数。在出具任何定量报告时应将像素转换成SI长度单位。

图像放大倍数宜使所测试的最小颗粒具有足够的投影面积包含足够数量的像素，以满足

所需准确度。所有被测量的颗粒宜按照一个像素分辨率逐一测量和存储。最后结果都应按照

粒级表达。如分布较窄的样品，可按照线性分级；若分布较宽的样品，则可对数分级。这些

粒级的间隔宜根据分布宽度和计算颗粒总数确定。颗粒分级原则应遵循本粒级粒度大于等于

粒级下限，小于粒级上限。

8计数程序

8.1总则

将每一个测量框中所有颗粒进行测量，并将所有测量框累积可得到粒度分布。

9

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8.2颗粒图像边缘

颗粒轮廓的界定方法有很多种，举例如下：

a)阈值法

b)边缘检测法

注1：详见附件B

这些界定方法应使用标准物质，以判断方法和参数设置能够得出最佳结果，进而适用于

待测材料的表征。

注2：在使用光学显微镜测试时，真实颗粒的光学外观取决于颗粒的折射率，周围介质的折射率，表

面结构，以及光照类型。此外，颗粒图像可能轻微失焦，由此在数字采样时产生像素离散。上述情况都会

对颗粒图像边缘产生影响。如有必要，可以采取手动选取阈值的方法。

举例：如果采用半振幅法，选择距离典型颗粒边界几个像素的小范围背景区域来建立背

景值。选择刚刚产生信号振幅对颗粒有完全响应的像素点作为前景值。阈值水平设置为这两

个值的平均值，见参考文献[2]。

注3：手动阈值水平可以通过直接将阈值图像与原始图像进行比较来主观检查。这种主观方法无法验

证，但便于检测到错误设置。

第二种选择是对图像进行自动选择阈值选择。这种自动阈值选择程序应使用有证标准物

质或有证一维栅格标准尺进行验证，标准物质与待检验颗粒应具有有相似的光学特性。要确

保所提供的阈值应不受粒度大小影响。

注意：使用与被测颗粒具有不同光学特性的一维栅格标准尺或标准物质，特别是选用颗

粒悬浮液标准物质时，使用此标准建立阈值时会导致粒度测试结果存在较大偏差。

注意：若没有建立一个适当的阈值可能会导致在检测粒度时产生明显偏差。偏差大小取

决于粒度大小。所有颗粒均会受到影响，在一定的分辨率下，对粒度测试的影响随着粒度的

减小而增大。

8.3被测量框切割的颗粒

8.3.1计算测量框中所有颗粒数量的方法

如果出现在图像框(视野内)中的所有对象都接受测量，部分颗粒被图像框切割而使最终

粒度分布精度降低。为了避免这一问题，在图像框中又定义了测量框。在以下两种情况下可

使用测量框。

a)所有颗粒分配到1个像素的区域(如：颗粒质心)作为特征计数点。仅当颗粒的特征计

1

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数点落在测量框中时，该颗粒应统计在内，见图2a)。如果在图像框和测量框边缘有足够的

空间，测试框可以是任意形状，那样统计在内的颗粒都不会被测量框边界所切割。

b)落在矩形框的底边界和右边界的颗粒将被舍弃。部分落在测量框左边界和上边界的颗

粒以及完全落在框中的颗粒将被统计在内，见图2b)。在图像框和测量框的左边界和上边界

间必须留有足够的空间，那样统计在内的颗粒不会被测量框边界所切割。以上就涵盖了所有

可能的情况，但不包括颗粒横跨框的两个对边的情况，即某些颗粒在该放大倍率下由于太大

以致于不能测量，以及某些呈尖锐针状的颗粒不适合按面积分级。图像分析系统舍弃所有横

跨框的两个对边的颗粒。对于不同的粒度分级和不同形状的颗粒，系统可选用行之有效的测

试框的大小。

a)单独测量框统计

b)右侧和底部设置成拒绝边

注意：阴影颗粒是被计算在内的；无阴影颗粒舍弃

图2被测量框切割的颗粒的处理方法

8.3.2被测量框切割的颗粒忽略方法

所有完整处于测量框内部的颗粒都会被计算。所有在测量框外部或被测量框边缘切割的

颗粒都会被忽略。这就产生这样一种情况：颗粒完全包含在测量框内的概率与颗粒的大小成

反比。这就引入一个偏差，即所考虑的颗粒尺寸越大，偏差越大。颗粒i，在面积为Z1*Z2

1

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的矩形测量框内，具有物体水平Feret直径xF1，和物体垂直Feret直径xF2，的概率Pi可由

如下公式(2)给出，(见参考文献[3][5]):

()()Z−xZ−x

=1F12F2

PI(2)

Z1Z2

因此，应当用测量框中的颗粒总数除以概率Pi。

注意：可能会需要很多数目的框架来减少边缘效应产生的误差影响，特别是当颗粒与框

架面积相近的时候。

例如用一个100个单位乘以100个单位的正方形框架来计算粒度涵盖从2个单位到10

个单位的颗粒总数。在测量框内的全部颗粒数和校正因子如表1所示。

表1修正计数示例

直径原始计数概率修正计数

xiniPini/Pi

任意单位

2810.9684

4640.9270

6490.8856

8360.8542

10250.8131

8.3.3重叠测量框的分析方法

重叠测量框的分析方法作为克服边缘效应的替代方法，使总有效颗粒数中包含最大量的

颗粒数。该方法要求移动曝光下一测量框具有有足够的精度和准确度，以使每个粒子都能被

指定一个位置坐标，防止颗粒重复计算。在图像处理过程中，识别与测量框发生重叠的粒子，

并在后续测量框中列出其位置进行分析。完全在测量范围内的所有其他粒子都包括在计数

中，并列为被计数。根据尺寸分布和所选放大倍数，预先确定框重叠的程度。重叠测量框应

保证一个测量框中每个粒子都被计算且只计算一次。

该方法包括测量场中所有不与视场极边缘相互作用的颗粒。

8.4粘连颗粒

应选择使粘连颗粒的数目最少的制样方法。虽然在每个测量框内都不可避免的会有粘连

颗粒，但采取一些处理方法还是有必要的。

可以通过下列来方法达到自动识别粘连颗粒的目的：

a)分析由数字分离程序得到的颗粒数；

1

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b)依据某些判据，如形状因子或其他；

c)通过手动识别，评估载片的统计程序同样可以提供一些信息。

将团聚颗粒分散成单个颗粒时不建议采用数字分离程序，因为这种方法可能改变图像中

颗粒粒度，并且由此方法得到的粒度分布不具备溯源性。通过比较上述结果与未处理的原始

图像中的粒度统计差异，该项用于识别团聚体的技术可用于研究。接触的球形颗粒是可以分

离的，分离只会使颗粒的面积产生很小的失真。

基于形状识别粘连颗粒不是十分可靠，尤其对紧密重叠的团聚体而言，不能区分真实形

貌和过大尺寸颗粒。如无法避免颗粒联在一起时，可采用其他技术来分离这些颗粒，例如：

采用分形分析颗粒团聚体或基于模型的分离技术。本程序不应用于有证标准物质测量过程。

8.5测量

颗粒周长的测量很大程度上依赖于所使用的图像分析系统。因此，主要测量的是每个粒

子的投影面积，以像素表达，然后测量每个颗粒的最长和最短的Feret直径，分别用XFmax,i和

XFmin,i表示以像素表达。这种方法便于以最大的分辨力定义形状因子。因此，建议原始测量

包括：

a)每个投影像面积Ai；

b)每个颗粒的最长Feret直径xFmax,i；

c)每个颗粒的最短Feret直径xFmin,i；

这些参数用于计算当量直径的面积，xA,i，按照公式(3)计算；以及形状因子φi由公式(4)

得出。

4A

x=i(3)

A,iπ

xF

ϕ=min,i(4)

ix

Fmax,i

如果使用的仪器不是基于正方形像素，要进行适当的修正。为了能够将图像分析法得到

的结果与基于体积或质量的方法得到的结果进行比对，可以采用每个颗粒投影面积当量直径

xAi计算体积Vi，如公式(5)所示

π()x3

V=A,i(5)

i6

1

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9粒度结果的计算

用图像分析法得到的粒径结果为数量分布，每个粒度级别的计数可由8章中描述的方法

来修正。

在GB/T15445中的规定了计算平均粒径的方法。

10校准和溯源性

10.1总则

所有测试设备应进行校准，将像素转换成SI长度单位，如纳米，微米，毫米等。校准

程序应包括视场均匀性的校准。校准程序的基本要求是，所有测量都应溯源至标准“米”。

可以使用经认证的标准微米尺。校准过程应与与常规分析具有相同的照明和对比度条件。

例如，英国国家物理实验室认证的玻璃镀铬标准尺；美国国家标准技术研究院认证的球

形颗粒标准物质SRM475和SRM484；同样，市售经认证标准物质也可以确保对SI的溯源。

10.2建议和要求

10.2.1粘连颗粒

测量框内的每个颗粒的投影面积、最大和最小Feret直径都应计算并报告在测试结果中。

如果观察到过多的粘连颗粒，可通过稀释样品的方法来减少每张图像的颗粒数量，并使

用更多测量框测量(见8.4和5.2)。

10.2.2图像失真

失真识别如下：

a)从标准尺中中选择多个刻度构成的正方形，以此正方形为中心，测量其宽度标记为x1，

其高度为x2。位于x1、x2围成的面积内所包含的像素数应足以达到所需的校准精度；

b)将此正方形放在测量框的四个角上，测量其宽度标记为x1,其高度标记为x2；

c)在最后结果中报告x1，x2的五组数值。

10.2.3校准

图像设备的每个设置都需要按如下程序校准：

a)利用标准尺，确定像素图像大小与SI单位下实际尺寸之间的对应关系。

b)报告结果α1按照公式(6)计算，α2按照公式(7)计算：

1

GB/T×××××.1—××××

x

α=1,m

1(6)

x1,p

x1,m——测试对象的水平实际大小

x1,p——测试对象像素表达的水平大小

x

α=2,m

2(7)

x2,p

x2,m——测试对象的实际垂直大小

x2,p——测试对象像素表达的垂直大小

注意：当使用矩阵相机和线性扫描器时，无论x1，x2或α1，α2都要列入报告。

11准确度

11.1总则

仪器的正确操作应通过验证程序来验证。(见4.2)。

11.2标准物质

为了确保准确度，应使用可溯源的球形有证标准物质(CRMs)。例如使用认证值可追溯

至国家计量研究院检测认证的颗粒；或者由这些研究所所生产的有证标准物质。使用标准物

质确保仪器作为一个分析平台的准确性。当仪器检修和维护后，需要再次使用可溯源有证标

准物质进行校准以确保仪器的准确性。

使用可追溯的球形有证标准物质是必要的，这些有证标准物质经确认适用于图像分析技

术，由已知的粒径分布的颗粒组成，其中的球形颗粒的粒径范围x90,3/x10,3至少为1.5，且具

均一的密度和光学特性。这些有证标准物质应该按照ISO导则34[6]生产，具有质量分数或

体积分数的认证值，可追溯至SI并具有有效的计量程序。

需要建立程序充分描述次级采样和制样过程。该程序应严格执行，并附标题和版本号。

如果使用有证标准物质得到的结果在可接受的准确度范围内，则该仪器证明准确度符合要

求。

质控验证可采用适用于图像分析法的非球形(非认证)标准物质来验证。标准物质需由已

知粒径分布且分布范围x90,3/x10,3大于等于1.5的颗粒组成。

对于非球形标准物质，长宽比应限制在1:3。其粒度分布结果应取自一个或多个型号图

像分析仪，定值程序描述完整详细且具有一致性，其稳定性经实验证明。如果认证值来自图

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像分析法以外的其他方法，可能会产生显著的偏差。当必须进行次级采样时，应证明采样具

有充分的代表性(见ISO14488)。如果该程序在取样、分散或测量中无法操作，应将实际使用

程序与最终结果一起呈现在报告中。

11.3仪器准备

根据仪器使用说明书的指示及意见准备仪器。设备的所有功能应通过供应商的运行确认

(OQ)测试或同等测试，并记录测试日期和结果。如果分析模式可以选择，应该选择到适合

实际测量的模式(见4.2)。训练有素的实验员可以提前准备仪器并进行资格测试。结果展示

软件应该设置恰当以便符合GB/T15445中规定输出累计分布结果。

11.4认可试验

试验应遵循有证标准物质的测试程序。测试至少三个试料，测试足够数量的测量框

取平均值。最好是同时提供原始图像和数据结果。

11.5资质验收

资质验收适用于使用以数量或体积分布形式的有证标准物质。标准物质证书中提供

的每一个量值应具有95%置信度。如果所测得的粒度分布达到以下标准，则确认试验满

足本标准要求：

a)达到规定的置信度，被测量的颗粒数超过期望精度所需的颗粒数；

b)粘连颗粒数量低于规定限制；并使用球形有证标准物质使接尽量减少触颗粒对结

果的的影响；

c)数量或体积累积分布在10%-30%之间，测试结果应不超过标准物质置信区间的

3%；

d)数量或体积累积分布在30%-70%之间，测试结果应不超过标准物质置信区间的

2.5%；

e)数量或体积累积分布在70%-90%之间，测试结果应不超过标准物质置信区间的

4%。

如果存在较大的偏差，需检查所有潜在的误差来源和/或寻求专家建议。如果出于

某种原因需要更高的精度，则须选择具有较窄置信区间的标准物质，并采用总体抽样法，

分散和测量过程能应够保证偏差最小。

12测试报告

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测试报告应包含如下信息：

a)检测样品的标识；

b)参照GB/Txxx的本部分；

c)完整描述二次采样样品制备的方法，包括样品制备过程中每个阶段所使用的颗粒和产

品的标称重量、体积和成分的完整定量细节；

d)使用的系统(硬件和软件)；

e)图像大小；

f)分辨率；

g)框架数量；

h)测试颗粒总数。

可用的结果应按照GB/T15445.1和GB/T15445.2的要求以表格和图像的形式报告。应

为每个样品和成像仪器的各个设置提供一个典型视场的显微图。

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附录A

(资料性附录)

在给定精度下对测试颗粒数量的评估

A.1总则

Masuda和Gotoh[1]，Wedd[7]Yoshida[13]提供了一种预测，即在确定的度下达到一定的处

理精度，需要测量的最小颗粒数。一个关键参数是所需测试颗粒的粒度分布类型。要达到指

定精度，体积分布所需测试颗粒数要大于数量分布所需测试颗粒数。这是由于颗粒的体积和

粒径呈立方关系大小。需要测试1000个直径为10μm的颗粒才能得到1个100μm的颗粒同

样的体积。

A.2计算用于预估平均颗粒直径的足够样本量

A.2.1方法概述

要计算的值n*,给出了需要采样多少颗粒才能得到满意结果的估计。更确切的说，n*

是在δ相对误差内，得到平均直径测量所需的颗粒数，其概率为P，参考书目[1]提供的一种

方法所得，基于对数正态分布，在相对误差δ和概率P给定下，颗粒的充足数量n*可以按

照如下简短逐步指南来计算。

需要一个由给定概率P定义的中间参数u,如下列公式(A.1)所示计算：

1−P

φ(−u)=(A.1)

2

其中φ为标准正态分布的累积分布函数，对于概率P的常见值，以及u的常见值如图表A.1

所示。

表A.1--u(P)对P=50%以上的一些典型概率值(低于50%的数值对置信水平来讲则太低)

P(%)5068.37580909597.59999.599.899.9

u0.671.001.151.281.641.962.242.582.813.093.29

接下来，需要计算总体直径的标准差s，假设对数正态分布，可以用下述公式(A.2)从第

84和第50样本百分位直径中得到：

==−

sln(sg)ln(x84,0)ln(x50,0)(A.2)

其中，sg是几何标准差，它描述了对数正态分布宽度，是与直径和In的加权方法无关

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的自然对数。

注意在参考[1]里，符号σ和σg用于标准差，按照ISO9276-5中的规定，它们已被修改

并变更为s和sg同样已被应用在A.2中。

有公式(A.2)所得出的标准差s，以及由表1得到的u(比如在P=95%的水平时，u=1.96)，

临时参数w可以由下式计算得出：

=2α2222+

wus(2cs1)(A.3)

其中

α

c=β+

2

α、β是α、β由要测量的平均直径定义的常数(下面讨论)。

现在可以替代w和相对误差δ(例如δ=0.01即相对误差为1%，δ=0.0316即相对误差

为3.16%)来得到n*的最终结果：

−2

n*=wδ(A.4)

表A.2给出基于测量平均直径类型下α和β的值

表A.2参数α和β在不同直径类型下的值

类型αβ

质量中位直径60

沙得直径(平均表面容积直径)50

平均容积径30

A.2.2列证

此例证阐明计算除测量质量中值直径(MMD)所需的足够颗粒数，误差在5%(δ=0.05)

以内，概率为95%(由表A.1中的P=0.95，且u=1.96)。从表A.2可知，α=6及β=0。

在替代α和β后可得：

−

n*=[36u2s2(18s2+1)]δ2

在此特殊示例中，给出u和δ，则足够颗粒数可以按如下公式计算：

n*=55319•s2(18s2+1)

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=

其中sln(sg)

几何标准差sg通常是由总体已知或从由公式(A.2)所得的百分位数直径推导得到的，且

=

可以轻松由上述公式替代。比如，当sg=1.1时，四舍五入到整数后，可得n*585(见参考

[1]里面的表2)对这种狭窄的几乎是单一大小的分布。

A.3用对数正态概率函数求按体积计的粒度分布的例证

在此例证中，要求颗粒数的最小值n*要达到根据ISO14488的粒度分布下，可以预测

分数Q3=90%的不确定度。

按体积所得的粒度分布假设为正太概率密度分布，由无量纲变量z表示(见ISO9276-5)：

1−2

q*(z)=e0.5z(A.5)

32Π

对数正态分布是一个公式，其中z定义为x的对数乘以两个参数，x50,3的平均大小，或

者是无量纲标准差s，或者是几何标准差sg，分布特征表示为：

1x1x1x

z=ln()=ln()=lg()(A.6)

sxln(s)xlg(s)x

50,3g50,3g50,3

几何标准差sg等于x84,3/x50,3，是对分布宽度的描述。lg(sg)的值在0.05到0.5之间变

化(见表A.3)。lg是以10为底的对数。

表A.3本例中使用分布宽度的不同值之间的转换

xx

lg(sg)=84,390,3

sg

x50,3x10,3

0.011.021.06

0.051.121.34

0.11.261.80

0.21.583.26

0.32.005.87

0.53.1619.12

均值x50被设置为10μm，基于体积的大小分布是通过一个电子表格计算出来的，该电

2

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子表格使用200个大小类目，在1到100间的对数刻度上等距排列。对数正态概率分布，一

般从0扩展到族，一般从0延伸到无穷，利用定义的类极限对其进行截