粮油检验马铃薯及其制品中龙葵素的测定高效液相色谱-串联质谱法_第1页
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1马铃薯及其制品中龙葵素的测定高效液相色谱-串联质谱法本文件规定了高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯及其制品中龙葵素(α-茄碱和α-卡茄碱)含量本文件适用于马铃薯及其制品中龙葵素(α-茄碱和α-卡茄碱)含量的测定。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2GB/T6682分析实验室用水规格GB/T31784马铃薯商品薯分级与试样中的龙葵素通过酸化乙腈提取后,使用高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪测定,以保留时):):):):):2C45H73NO15C45H73NO144.8标准溶液。4.9.1α-茄碱标准储备溶液(100mg/L):4.9.2α-卡茄碱标准储备溶液(100mg/L):准确称取α-卡茄碱1.0mg(精确到0.014.9.3混合标准溶液(10mg/L):分别精确吸取α-茄碱标准储备):5.2组织捣碎机。5.3超声清洗仪。5.7均质器。用组织捣碎机(5.2)将样品均质匀浆,马铃薯制品使用组织捣碎机破碎,混合3钠(4.5)。剧烈振动1min后涡旋混匀5min。再将离心管置于离心机中,在4℃条件下以100007.2.1液相色谱参考条件如下:),c)流速:0.3mL/min;555555h)毛细管电压:5000V;j)干燥气流速:8L/min;k)雾化气压力:30psi;m)鞘气流速:11L/min;n)监测离子对、碎裂电压和碰撞能量见表3。表32种龙葵素类生物碱保留时间、监测离子对、驻留时间4),±20%±25%±30%±50%X=.............................................................................(1)X——样品中“-茄碱或“-卡茄碱的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);f——稀释倍数;9精密度和准确度9.1精密度

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