(高清版)GBT 41442-2022 山羊绒净绒率试验方法 近红外光谱法

CCSW20山羊绒净绒率试验方法近红外光谱法2022-04-15发布2022-11-01实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国纤维标准化技术委员会(SAC/TC513)提出并归口。本文件起草单位：内蒙古自治区纤维质量监测中心、北京化工大学、西派特(北京)科技有限公司。胡爱琴。1山羊绒净绒率试验方法近红外光谱法本文件描述了近红外光谱法检测山羊绒净绒率的试验方法。本文件适用于山羊原绒、洗净山羊绒净绒率的快速检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB18267山羊绒3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。定标数据库calibratedlibrary由一组参与定标的山羊绒样品的近红外光谱和定标值构成的数据库。定标样品calibratedsample在定标过程中通过核验的样品。注：定标样品用作本文件定标的核查物质。库外样品sampleoutsidelibrary光谱标准偏差不超过设定阈值且性质值误差小于定标方法再现性最大允许值，光谱相似性大于定标数据库边界的样品。异常样品outliersample在定标过程中未通过核验的样品。注：包括光谱标准偏差超过设定阈值或性质值误差大于定标方法再现性的样品。基于样品净绒率变化与其分子光谱变化之间存在着相关关系，使用多元分析方法建立光谱测定净绒率的校正曲线，依据校正曲线，测定待测样品光谱，得出净绒率。25仪器和工具5.1近红外光谱分析仪5.1.1推荐采用傅里叶变换色散原理的光谱仪，其他近红外光谱分析仪也可以采用。5.1.2波长范围：4000cm-1～105.1.4检测聚苯乙烯，取峰位4571.00cm-¹,准确度要求±0.5cm-¹。5.1.5检测空气中的水分，取峰位7181.68cm-',准确度要求±0.1cm-¹。5.2旋转杯用于盛装样品，容积至少盛放10g样品。5.3定量分析软件具有光谱采集和光谱精密度调控、数据录入、定标数据库建立与维护的功能，并可通过定标数据库，测定山羊绒净绒率的软件。5.4制样机对山羊原绒加压后切片，且切片形状保持1h不变形，切片直径与旋转杯相同。5.5天平最小分度值0.01g。6样品制备6.1批样抽样比例及数量和抽样方法按GB18267的方法执行。6.2实验室样品将批样平铺在试验台上迅速进行充分混合，用对分法分成两等份，一份为实验室样品，一份留作备样。6.3试样方法一：采用制样机制样，将实验室样品平铺，用多点法从正、反两面随机抽取6份试样，每份试样质量约20g,手撕混合均匀后，放入制样机压缩切割后制成饼状。方法二：采用人工手撕混样方法，通过人工将样品充分撕散，使粗毛与羊绒充分混合均匀后，用多点法抽取6份试样，每份试样质量约10g,期间应注意避免样品质量损失。选择的方法应与定标数据库建立时采集样品图谱时相同。3在经过充分混合的实验室样品中，用多点法从正、反两面随机抽取6份试样，每份试样质量约10g。6.4装样将方法一中制样机压缩切片后的饼状样品放入旋转杯，注意将切割一面贴向旋转杯玻璃面。将方法二中取得的山羊绒样品用手轻微开松并反复混合均匀后装入旋转杯中，且于旋转杯底部分散均匀，没有空缺。7试验方法7.1测试前准备7.1.1开机后，将仪器预热约30min。7.1.2设置光谱仪工作参数，选择检测样品和制样方式与定标数据库建立时一致的数据库，数据库的建立参见附录A,数据库的验证参见附录B。7.2测试7.2.1将装有样品的旋转杯放在检测区，光谱仪扫描参比后扫描样品，进行第一次样品光谱采集。7.2.2将试样从样品杯中取出，用擦镜纸清理干净样品杯，重复7.2.1进行下一次样品光谱采集。7.2.3根据样品的均匀性程度选择单个样品的采集次数。7.2.4光谱测量完毕，检查重复采集光谱的标准偏差，光谱的标准偏差均不超过0.005A,如超过则重新进行光谱采集。将符合要求的样品红外光谱保存到指定目录。7.2.5多份试样检测结果的极差不超过3,超过极差时则再增加2份试样。8试验结果8.1多份试样检测结果的平均值作为试验结果，试验结果计算至小数点后二位，修约至一位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。8.2若对本方法检测结果有异议，仲裁时采用GB18267规定的测试方法检测。9精密度9.1重复性同一操作者，使用同一台仪器，对同一试样进行重复测定所得的两个结果之差的绝对值不应超9.2再现性不同实验室，不同操作者使用不同的设备，测定的两个独立结果之差的绝对值不应超过3%。10试验报告应包括如下内容：4GB/T41442—2022a)产品名称、样品编号；b)检验依据；c)净绒率，保留一位小数；d)试验日期；e)试验人员，复核人员。f)与本文件偏离的细节。5(资料性)定标数据库建立A.1定标值测定按照GB18267规定的净绒率检测方法测定山羊绒样品的净绒率，作为本文件的定标值，其误差不大于定标方法规定的允差范围。A.2光谱采集A.2.1根据样品的均匀性程度选择单个样品的采集次数，一般为3次。A.2.2光谱测量完毕，检查重复采集光谱的标准偏差，光谱的标准偏差均不超过0.005A,如超过0.005A,则重新进行光谱采集。将符合要求的样品红外光谱保存到指定目录。A.3数据录入通常使用Excel或文本数据格式，将定标样品的光谱和定标值逐一录入至山羊绒净绒率光谱与性质数据库中，并确认各样品光谱与净绒率定标值两者一一对应。A.4定标谱的净绒率值。较。如果偏差绝对值不超出允差范围，该样品通过定标核验，将其列为定标样品。反之，不通过核验，将其列为待核查样品。待核查样品包括异常样品和库外样品，在定标过程中应对其类属进行核查。异常样品应复测其光谱或性质，以确定异常原因。库外样品应按照定标程序进行补录处理，及时将其补入定标数据库，并适当增加此类样品数量，以扩大定标数据库适用范围。库边界。若样品光谱相似性大于边界值，属于库内样品，反之亦然，属于库外样品。6(资料性)数据库的验证B.1验证样品数量和方法至少需要10个验证样品对定标数据库进行验证，验证样品的测定方法与定标样品的检测方法相同。B.2验证结果的统计检验标准偏差(SEV)按式(B.1)计算：式中：m——验证样品数量；y;——第i个验证样品的标准值；y;——第i个验证样品的检测值。B.3偏差的显著性检验采用t检验的方式检验测定值与标准值之间有无显著性差别。首先进行检验假设：近红外仪器预测值和GB1523人工检测值之间无系统误差，那么两种分析方法之间差值的平均值与0之间无显著性差异，d=0。t检验统计量按式(B.2)计算：式中：m——验证样品数量；SEV——验证集预测标准偏差；a——两种分析方法测定结果之间差值的平均值。若对一定显著性水平a,有|t|<t(m—1,a),说明假设是正确的，两种方法没有显著性差别。a=0.05的临界t值见表B.1。表B.1显著性水平a=0.05下临界t值9GB/T41442—2022表B.1显著性水平a=0.05下临界t值(续)自由度(m—1)自由度(m—1)B.4