(高清版)GBT 41533-2022 纺织品 可吸附有机卤素的测定

纺织品可吸附有机卤素的测定国家市场监督管理总局I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位：南京海关工业产品检测中心、世达标准检测技术服务(深圳)有限公司、利辛县富亚纱网有限公司、苏州敬天爱人环境科技有限公司、浙江竺梅寝具科技有限公司、浙江王金非织造布有限公司、义乌弘熙纺织品有限公司、中纺标(福建)检测有限公司、东莞市鑫翔纺织品有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、山东恒丰新型纱线及面料创新中心有限公司、浙江生态纺织品禁用染化料检测中心有限公司。1GB/T41533—2022纺织品可吸附有机卤素的测定警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了采用离子色谱法测定纺织品中可吸附有机卤素的试验方法。本文件适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。可吸附有机卤素adsorbableorganichalogens在规定的条件下，可被活性炭吸附的与有机化合物结合的卤素(包括氟、氯、溴和碘)总量。将试样超声提取后过滤，用活性炭吸附滤液中的有机卤化物，再用酸性硝酸钠溶液洗涤分离无机卤化物，将吸附有机卤化物的活性炭在氧气流中燃烧、裂解、气化，其产物卤化氢等随气体进入吸收液，用离子色谱仪(IC)分析测定卤素离子，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂。所用试剂及材料中不应含有待测卤素。符合GB/T6682一级水的要求。5.2卤素离子标准储备溶液5.2.1氟离子标准储备溶液配制质量浓度为1000mg/L的氟离子标准储备溶液：称取在100℃~105℃烘干至恒重的氟化钠22.2105g,溶于水，定容至1000mL,贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，置于0℃~4℃冷藏存放。5.2.2氯离子标准储备溶液配制质量浓度为1000mg/L的氯离子标准储备溶液：称取在500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠1.6480g,溶于水，定容至1000mL,贮于棕色瓶中，置于0℃~4℃冷藏存放。5.2.3溴离子标准储备溶液配制质量浓度为1000mg/L的溴离子标准储备溶液：称取在100℃~105℃烘干至恒重的溴化钾1.4880g,溶于水，定容至1000mL,贮于棕色瓶中，置于0℃~4℃冷藏存放。5.2.4碘离子标准储备溶液配制质量浓度为1000mg/L的碘离子标准储备溶液：称取干燥的碘化钾1.3073g,溶于水，定容至1000mL,贮于棕色瓶中，置于0℃~4℃冷藏存放。注1:标准储备溶液在0℃~4℃条件下保存期为6个月。注2:市售有证标准溶液也能用于本实验。5.3卤素离子混合标准工作溶液移取适量的氟离子标准储备溶液(5.2.1)、氯离子标准储备溶液(5.2.2)、溴离子标准储备溶液(5.2.3)和碘离子标准储备溶液(5.2.4),根据仪器的线性范围，用水(5.1)配制成所需质量浓度的混合标准工作溶液。此溶液现配现用。密度为1.40g/mL。5.5酸性硝酸钠储备溶液配制质量浓度为17g/L的酸性硝酸钠储备溶液：称取17g硝酸钠溶于水中，加入1.4mL的硝酸(5.4),再加水定容至1000mL。注：储备溶液在0℃~4℃条件下保存期为6个月。5.6酸性硝酸钠工作溶液配制质量浓度为0.85g/L的酸性硝酸钠工作溶液：量取50mL酸性硝酸钠储备溶液(5.5),加水定容至1000mL。5.7淋洗液称取0.1680g碳酸氢钠和0.6784g无水碳酸钠溶于水，并定容至2000mL。此溶液含1.0mmol/L碳酸氢钠和3.2mmol/L碳酸钠，或按分析仪器说明书配制。5.8活性炭吸附力(碘值)≥1050,杂质(氯化物)≤0.0015%,颗粒度10μm～50μm;或使用市售可吸附有机卤素检测专用活性炭。5.9聚碳酸酯滤膜直径为47mm,孔径为0.4μm。3纯度≥99.9%。6仪器和装置6.1离子色谱仪(IC):配有数字型电导检测器。调节范围从室温至1000℃,控温精度±1%,其结构见附录A;或有类似功能的燃烧吸收装置或设备。6.3超声波清洗器：频率40kHz,功率≥200W。6.4机械振荡器：往返150次/min～250次/min,振幅6cm～10cm,其搅拌力度应可调，在保持搅拌7.1试样制备取代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，装入塑料袋或玻璃瓶中保存。7.2.1称取两份试样(用于平行试验),每份试样2g,精确至0.01g,分别置于锥形瓶(6.6)中，加入100mL水(5.1),盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶，使试样全部浸入溶液中，将锥形瓶放入超声波清洗器(6.3)中，在(25±5)℃下超声提取1h。7.2.2用砂芯漏斗(6.9)过滤，并用25mL水(5.1)洗涤试样和锥形瓶(6.6),收集所有滤液于另一干净7.2.3用硝酸(5.4)调节上述滤液的pH值至3以下，加入50mg活性炭(5.8),盖紧瓶塞并置于机械振荡器(6.4)上，以往返150次/min的速度在室温下振荡处理1h。7.2.4使用聚碳酸酯滤膜(5.9)用过滤装置(6.5)抽滤，用25mL酸性硝酸钠工作溶液(5.6)漂洗活性炭7.3.1预先设置燃烧吸收装置(6.2)的管式炉温度，保持在(950±10)℃。7.3.2在两个多孔吸收瓶(6.8)中分别加入10mL淋洗液(5.7),用于对气体产物进行二级吸收。7.3.3调节氧气(5.11)压力和流量计，使得燃烧管内套管氧气流量为120mL/min～150mL/min,外管4氧气流量为40mL/min～60mL/min,吸收瓶中的气泡能够均匀鼓出。7.3.4将7.2.4中处理后的活性炭连同滤膜一起放入石英舟并推入管式炉的低温区(炉口处),停留2min,然后缓慢将石英舟推入管式炉的高温区(中间位置),5min后将其拉回，继续吹氧气5min。7.3.5取下二级多孔吸收瓶(6.8),将吸收液定量转移至25mL容量瓶中，用少许淋洗液继续洗涤多孔吸收瓶(6.8)并定容至刻度，经无机滤膜(5.10)过滤，滤液供仪器分析。对试样溶液(7.3.5)和氟、氯、溴、碘离子的混合标准工作溶液(5.3)进行分析，仪器分析条件见附录B。通过比较试样溶液(7.3.5)与卤素离子混合标准工作溶液(5.3)的保留时间进行定性分析。以标准物色谱峰面积为纵坐标，标准工作溶液质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，用外标法定量分析。7.5空白试验在不添加样品的情况下，重复7.2～7.4的步骤进行空白试验。8结果计算按照公式(1)计算试样中可吸附有机卤素含量X;,取两次测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后两位。检测结果分别以可吸附有机氟(AOF)、可吸附有机氯(AOCl)、可吸附有机溴(AOBr)和可吸附有机碘(AOI)的含量进行表示。式中：X;——可吸附有机卤素i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A;——试样溶液中卤素i的峰面积；Ao——空白溶液中卤素i的峰面积；c;s——混合标准工作溶液中卤素i的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——试样溶液最终的定容体积，单位为毫升(mL);A;s——混合标准工作溶液中卤素i的峰面积；m——试样质量，单位为克(g)。9定量限本文件中AOF、AOCl的定量限为0.10mg/kg,AOBr的定量限为0.25mg/kg,AOI的定量限10精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。511试验报告试验报告至少应包括以下内容：a)本文件的编号；b)样品来源及描述；c)使用的测试方法；d)测试结果；e)任何偏离本文件的细节；f)测试日期。6GB/T41533—2022(资料性)燃烧吸收装置A.1燃烧吸收装置示意图，见图A.1。图A.1燃烧吸收装