(高清版)GBT 5121.28-2021 铜及铜合金化学分析方法 第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

代替GB/T5121.28—2010铜及铜合金化学分析方法第28含量的测定电感耦合等离子体质谱法Part28:Determinationofchromium,iron,manganese,cobalt,nickelzinc,arsenic,selenium,silver,cadmium,tin,antimony,teI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》的第28部分。GB/T5121已经发布了以下部分：——第1部分：铜含量的测定；——第2部分：磷含量的测定；——第3部分：铅含量的测定；——第5部分：镍含量的测定；——第6部分：铋含量的测定；——第7部分；砷含量的测定；——第8部分：氧含量的测定；——第9部分：铁含量的测定；——第10部分：锡含量的测定；——第11部分：锌含量的测定；——第12部分：锑含量的测定；——第13部分：铝含量的测定；——第14部分：锰含量的测定；——第15部分：钴含量的测定；——第16部分：铬含量的测定；——第17部分：铍含量的测定；——第18部分：镁含量的测定；——第19部分：银含量的测定；——第20部分：锆含量的测定；——第21部分：钛含量的测定；——第22部分：镉含量的测定；——第23部分：硅含量的测定；——第24部分：硒、碲含量的测定；——第25部分：硼含量的测定；——第26部分：汞含量的测定；——第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法；——第29部分：三氧化二铝含量的测定。本文件代替GB/T5121.28—2010《铜及铜合金化学分析方法电感耦合等离子体质谱法》,与GB/T5121.28—2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：Ⅱ改为0.10g,硒和碲含量的测定称样量由1.00g修改为0.10g(见8.1,2010年版的6.1);b)更改了分析试液的制备方式，硝酸初始加入量由2mL调整为5mL,铟标准溶液的加入量由1mL调整为2mL(见8.4,2010年版的6.4);c)增加了元素的测定模式说明(见表1)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金堆城钼业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、北方铜业股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、宁波兴敖达金属新材料有限公司、紫金铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、聊城市产品质量监督检验所、郴州市产商品质量监督检验所、有研亿金新材料有限公司。本文件主要起草人：王长华、李继东、墨淑敏、刘凯、冯先进、杨雪茹、阮桂色、张琦、王津、熊晓燕、本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2010年首次发布为GB/T5121.28—2010;——本次为第一次修订。Ⅲ铜及铜合金以其优良的导电、导热和耐腐蚀性能，以及良好的力学性能和加工成型性，广泛应用于电力、电子、交通、舰船、机械、石油化工等领域。为了满足行业对铜及铜合金研发、生产和检测的需求，十分有必要制订一系列分析方法标准，以在行业内形成统一的测试评价方法，增加检测结果的可靠性和可比性。GB/T5121旨在通过实验研究建立一整套切实可行的铜及铜合金化学分析方法标准，由二十九部分组成。——第1部分：铜含量的测定；——第2部分：磷含量的测定；——第3部分：铅含量的测定；——第4部分：碳、硫含量的测定；——第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定——第7部分；砷含量的测定；——第8部分：氧含量的测定；——第9部分：铁含量的测定；——第10部分：锡含量的测定；——第11部分：锌含量的测定；——第12部分：锑含量的测定；——第13部分：铝含量的测定；——第14部分：锰含量的测定；——第15部分：钴含量的测定；——第16部分：铬含量的测定；——第17部分：铍含量的测定；——第18部分：镁含量的测定；——第19部分：银含量的测定；——第20部分：锆含量的测定；——第21部分：钛含量的测定；——第22部分：镉含量的测定；——第23部分：硅含量的测定；——第24部分：硒、碲含量的测定；——第25部分：硼含量的测定；——第26部分：汞含量的测定；——第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法；——第29部分：三氧化二铝含量的测定。本文件充分考虑了目前铜及铜合金生产、研发、应用和检测的实际技术水平，对于规范铜及铜合金化学成分的分析测试方法，提高各机构检测数据之间的可靠性和可比性，助力我国铜及铜合金产业的发展，起到十分重要的作用。1铜及铜合金化学分析方法含量的测定电感耦合等离子体质谱法定范围：0.00005%～0.0050%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理试料经硝酸溶解，在选定的最佳操作条件下，以铟为内标元素，用电感耦合等离子体质谱仪，采用碰的含量，硒元素含量的测定可以采用碰撞/反应池模式，也可以采用标准模式。5试剂与材料除非另有说明，仅使用优级纯试剂。5.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.3盐酸(p=1.19g/mL)。5.4硝酸(1+99)。5.5硝酸(1+1)。5.6盐酸(1+1)。5.7铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钾(wk₂co₄≥99.99%)(预先在105℃烘烤1h),置于150mL烧杯中，加入50mL水溶解，加入4mL过氧化氢还原铬，加热煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用25.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁(wr≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.9锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰(wMn≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.10钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴(wco≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.11镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(wx≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.12锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌(wn≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.13砷标准贮存溶液：称取1.0000g单质砷(wA≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.14硒标准贮存溶液：称取1.0000g纯硒(ws≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(5.5),低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用5.15银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银(wA≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.16镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉(wca≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.17碲标准贮存溶液：称取1.0000g纯碲(wre≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.18铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(wpp≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.19锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡(wsn≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸1mL含1mg锡。5.20锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑(wsh≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入硝酸(5.5)和混匀。此溶液1mL含1mg锑。5.21铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋(wm≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.22铟标准贮存溶液：称取1.0000g金属铟(wm≥99.99%),置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸5.23铟标准溶液：将铟标准贮存溶液(5.22)用硝酸(5.4)逐步稀释成1mL含1.00μg铟的内标溶液。5.24混合标准溶液A:分别移取1.00mL标准贮存溶液(5.7～5.18)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL5.25混合标准溶液B:分别移取1.00mL标准贮存溶液(5.19～5.21)于1000mL容量瓶中，加入电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu±0.1amu。37样品样品加工成屑状。8试验步骤8.1试料称取0.10g样品(第7章),精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验。随同试料做空白试验。8.4分析试液的制备将试料(8.1)置于50mL烧杯中，加入5mL硝酸(5.5),加热使试料完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入2.00mL铟标准溶液(5.23),用硝酸(5.4)稀释至刻度，混匀，待测。8.5测定8.5.1各元素推荐测定同位素的质量数和测定模式见表1。表1各元素推荐测定同位素的质量数和测定模式元素测定质量数测定模式元素测定质量数测定模式标准模式Ag标准模式Mn标准模式标准模式Fe碰撞/反应池模式标准模式标准模式标准模式Ni标准模式标准模式标准模式Pb标准模式As标准模式Bi标准模式77,78标准/碰撞/反应池模式In(内标)标准模式8.5.2在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，与系列标准溶液同步测量空白试液(8.3)与分析试液(8.4)。仪器根据工作曲线，自动计算出试液中各待测元素的质量浓度。8.6工作曲线的绘制8.6.1分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液A(5.24)于一系列100mL容量瓶中，加入2.00mL铟标准溶液(5.23),用硝酸(5.4)稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含4GB/T5121.28—20218.6.2分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B(5.25)于一系列100mL容量瓶中，加入2.00mL铟标准溶液(5.23),补加盐酸(5.6)1mL,用水稀释至刻度，混匀。此标准系列8.6.3于电感耦合等离子质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，测定系列标准溶液(8.6.1和8.6.2),仪器自动绘制工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。9试验数据处理各待测元素含量以各元素的质量分数w,计，按公式(1)计算：……………P₁——样品溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);p₀——空白溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);计算结果表示至小数点后4位；结果小于或等于0.0001%时，表示至小数点后5位。10精密度精密度数据是2021年由18家实验室对待测元素含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的待测元素含量在重复性条件下独立测定7次。测量的原始数据见附录A中表A.1。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限元素Wa%r%元素Wr%r%AgMn0.0000.55表2重复性限(续)元素W'x%r%元素%r%NiAs —在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限元素Wr%R%元素Wz%R%AgMn6元素Wx%R%元素Wx%R%NiAs 11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。7(资料性)精密度试验原始数据精密度数据是2021年由18家实验室对待测元素含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的待测元素含量在重复性条件下独立测定7次。测量的原始数据见表A.1。表A.1精密度试验原始数据实验室水平元素测定值%实验室110.0000230.0000190.0000180.0000240.0000180.0000220.000019Mn0.0000160.0000190.0000220.0000180.0000190.0000180.000017NiAsAg2MnNiAsAg8表A.1精密度试验原始数据(续)实验室水平元素测定值%实验室123MnNiAsAg4MnNiAsAg9实验室水平元素测定值%实验室141——Mn —— ——NiAsAg———— ——————2MnNiAsAg表A.1精密度试验原始数据(续)实验室水平元素测定值%23MnNiAsAg4MnNi———————AsAg——————————————实验室水平元素测定值%实验室3l0.0000170.0000150.0000120.0000190.000013Mn0.0000130.0000160.0000210.0000170.0000150.0000110.000.018NiAsAg0.0000410.0000430.0000400.0000450.0000400.0000400.0000390.0000400.0000400.0000390.0000410.0000410.0000392MnNiAsAg3Mn表A.1精密度试验原始数据(续)实验室水平元素测定值%3NiAsAg4MnNiAsAg10.0000230.0000250.0000310.0000190.0000180.0000190.000016MnNi实验室水平元素测定值%实验室41AsAg2MnNiAsAg3MnNiAsAg表A.1精密度试验原始数据(续)实验室水平元素测定值%34MnNi— AsAg10.0000170.0000180.0000190.0000180.0000170.0000170.000016Mn0.0000210.0000190.0000210.0000220.000018NiAsAg实验室水平元素测定值%实验室510.000.062MnNiAsAg3MnNiAsAg表A.1精密度试验原始数据(续)实验室水平元素测定值%实验室540.003020.003100.003080.003100.003110.003.060.00301Mn0.002670.002590.002640.002610.002660.002660.00263Fe0.006180.006150.006100.006200.006150.006120.006110.003510.003480.003410.003500.003490.003530.00344Ni0.005210.005220.005190.005170.005240.005200.005230.005010.004950.004980.004970.004990.004940.00500As0.003740.003690.003700.003710.003660.003730.003700.000910.000890.000900.000910.000920.000880.00089Ag0.007190.007200.007130.007170.007140.007210.007110.003060.002980.003020.003110.002990.003100.003010.002400.002470.002430.002450.002480.002410.002390.003490.003520.003510.003550.003510.003550.003450.001120.001150.001090.001070.001130.00110.00105Pb0.004980.005020.005050.005030.004990.005040.00503Bi0.001310.001320.001350.001340.001360.001310.00135实验室610.00002330.0000240|0.00002440.00002140.00002310.00002690.0000256Mn0.00001340.00001780.00001430.00001460.00001540.00001390.0000144Fe0.0001610.0001820.0001890.0002100.0001610.0001820.0001650.0001400.0001250.0001220.0001150.0001420.0001280.000130Ni0.0001750.0001990.0001880.0001820.0001870.0002270.0002240.0001540.0001140.0001470.0001080.0001430.0001420.000142As0.0001780.0001740.0001690.0001640.0001640.0001670.000165Se770.00009100.00008380.00009940.00009690.00007290.00007770.0000736Se780.0001030.00008670.00008820.00008280.00008320.00009090.0000882Ag0.001240.001230.001370.001020.001180.001070.001040.0001010.00009970.00009490.000092.70.00009830.00009690.00009730.00008040.0001110.00009910.00008840.00007880.00008960.00007650.00003920.00003660.0000310.00003190.00003120.00003280.00003230.0001550.0001530.0001450.0001450.0001460.0001410.000152Pb0.0002760.0002580.0002520.0002460.0002580.0002580.000264Bi0.00008720.00008420.00008290.00008140.00008440.00008690.000091020.0003470.0003450.0003590.0003400.0003420.0003450.000342Mn0.0003890.0003880.0003920.0003830.0003790.0003940.000385实验室水平元素测定值%实验室6234表A.1精密度试验原始数据(续)实验室水平元素测定值%4NiAs0.0009070.0008100.0009440.0009930.0009130.0008590.0008600.0008410.0007960.0007990.0008140.0008420.0008860.000801Ag10.0000210.0000220.0000240.0000180.0000150.0000160.000022Mn0.0000220.0000240.0000110.0000150.0000170.0000160.000019—0.0001040.0001050.0001150.0000950.0001190.0001280.000124Ni0.0002080.0002270.0002220.0002040.0002160.0002180.0002280.0001360.0001420.0001530.0001470.0001340.0001450.000116As0.0001030.0001090.0001150.0001360.0001250.0001360.0001330.0000620.0000770.0001120.0001020.0001030.0000960.000094Ag0.0011790.0011090.0012560.0012480.0011580.0011690.0011270.0000820.0000850.0000960.0000980.0001130.0001210.0001040.0001340.0001010.0000740.0001140.0001020.0001060.0000230.0000390.0000420.0000440.0000430.0000350.0000390.0001520.0001450.0001360.0001290.0001340.0001260.0001480.0002890.0003520.0002980.0003260.0003360.0003350.0003450.0000960.0000720.0000930.0000980.0000870.0000950.0000760.0004460.0004460.0004830.0004590.0004180.0004230.0004342Mn0.0004410.0004160.0004360.0004030.0004260.0004320.0004190.0010750.0010590.0011320.0011260.0011290.0010690.0010360.0005330.0005390.0005650.0005160.0005360.0005180.000542Ni0.0005910.0005980.0005680.0005460.0005130.0006290.000679实验室水平元素测定值%实验室720.0009810.0009960.0009780.0009380.0009540.0009630.000948As0.0005830.0006610.0005200.0005460.0005390.0005480.0005630.0001530.0001500.0001460.0001420.0001390.0001560.000154Ag0.0030130.0030290.0031450.0032450.0033450.0032690.0032450.0003720.0003980.0004360.0004560.0004650.0003970.0003460.0006040.0005840.0005450.0005360.0005980.0005480.0005390.0003060.0003180.0003240.0003360.0003280.0003370.0003690.0002560.0002640.0002390.0002460.0002480.0002630.000246Pb0.0006080.0006170.0006240.0006320.0006460.0006520.000658Bi0.0001530.0002110.0002130.0002090.0001980.0001860.00018830.0012550.0013840.0013810.0013970.0012650.0013450.001247Mn0.0010420.0010970.0010560.0010130.0009860.0009790.001023Fe0.0033660.0031260.0033240.0031260.0031540.0030530.0030480.0017540.0017530.0017560.0017490.0017630.0017430.001725Ni0.0022670.0021560.0021390.0021480.0021880.0021360.0021980.0023460.0023460.0023890.0024560.0025130.0024630.002512As0.0015360.0017570.0018560.0017850.0018650.0018360.0017430.0002990.0002430.0002560.0002980.0002790.0002860.000294Ag0.0048180.0053160.0053240.0052160.0052360.0054230.0053980.0011390.0011490.0011260.0010380.0010460.0011360.0010690.0012240.0013640.0011320.0013140.0011560.0011780.0011650.0015230.0015360.0015960.0016130.0017130.0016480.0016540.0004620.0004520.0004340.0004290.0004760.0004990.000466Pb0.0027150.0024160.0024980.0023860.0026450.0024820.002642Bi0.0006350.0006480.0006590.0006130.0006350.0006480.00063240.0032620.0032080.0032460.0031840.0031790.0032640.003056Mn0.0027620.0028330.0027460.0026490.0026880.0028220.002569Fe—— 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