QBT 2477-2000 牙膏用二水磷酸氢钙

备案号7304-2000牙膏用二水磷酸氢钙1牙膏用二水磷酸氢钙GB/T601-1998化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1998化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB7917.2-1987化妆品卫生化学标准检GB7918.1～7918.5-1987化二水磷酸氢钙的感官、理化、卫生指标应符合表1规定。氧化钙(CaO)%细度(通过45μm)%氯化物(以C1计)%国家轻工业局2000-06-13批准 2 无铁%的加速试验比幸 %%重金属(以Pb计)砷(As)不得检出不得检出不得检出4.2氧化钙4.2.3.13A乙醇取95%的乙醇475mL,加甲醇25mL;称取试样1.25g(精确至0.0002g)于250mL烧杯中，加入1:1的硝酸溶液50mL,用表面皿盖好在电炉上煮沸5min。将溶液移至100mL的容量瓶中，室温下加水稀释至刻度。移取25mL于250mL的烧杯中，加入1:1的硫酸溶液10mL搅拌均匀，再加入3A乙醇100mL,QB/T2477 水直至试样均匀吸水，同时用医用不锈钢刮刀搅拌使之形成一个(或数个)球体，球体不易4.6氟含量4.6.1原理4.6.4.1氟化钠储备液准确称取氟化钠0.8842g,溶解于蒸馏水中，稀释至1000mL,溶液浓度为400μgF/mL(稳定期为3个月)储存于塑料4.6.4.2稀释后的储备液取氟化钠储备液10mL,稀释至100mL,溶液浓度为40μgF/mL。4.6.4.3乙酸钠缓冲液将无水乙酸钠15g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。瓶中，各加入水20mL,边摇边加入浓硫酸20mL,在冰浴中冷却至室温，稀释至刻度，混合加入浓硫酸20mL,在冰浴中冷却至室温，稀释至刻度，混合均匀。此系列溶液为100,200,称取试样5g(精确至0.0002g)转移至100mL塑料容量瓶中，加入水20mL,摇匀。漓加浓硫酸20mL(必须在冰浴中进行),冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。取部分悬浊液进行离心分离。移取清液5mL于100mL塑料容量瓶中，用乙酸钠缓冲液稀释至刻度，混合均分别测定100,200,300μg标准样的毫伏数。5 称取试样20g(精确至0.1g)置于150mL烧杯中，加入100mL新沸腾的蒸馏水，用磁力搅拌子将溶液搅拌均匀(200r/min),15min后，用酸度计测定试样的pH值。4.9.4允许差约80%的甘油溶液配制取95%甘油85mL或98%甘油82mL,加蒸馏水至100mL。称取试样25g置于50mL搪瓷杯中，慢慢加入约80%甘油溶液，用玻璃棒不断搅拌，使4.11.2.1试管25mL;4.11.2.3盐酸(GB/T622)6molL。5mL,搅拌均匀后静置约10min。待固液完全分离后，沿着试管壁缓慢加入6molL盐酸2mL, 7将白色慢速滤纸在2moVL碱性醋酸铅溶液中浸湿10min取出，在无硫化氢的气体中晾干，剪成20mm×20mm的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过一个月)。水10mL,用一块碱性醋酸铅试纸密封，由小漏斗加入20%盐酸溶液10mL,加热至沸1min4.13.3试剂和溶液4.13.3.4硝酸(GB/T626)4.13,3.7硫酸铁铵(分析纯)。称取试样1g(精确至0.1g)于50mL烧杯中，加6moUL硝酸溶液6mL,使试样完全溶解后，于电炉上微加热Imin,冷却后用10%氢氧化钠溶液滴至中性(用pH试纸检验)。倒入比色管内，依次加入6mo/L.盐酸溶液5滴，6mol/L亚铁氰化钾5滴，0.1%抗坏血酸溶液5精确称取硫酸铁铵[NH₄Fe(SO₄)₂12H₂O]0.8634g于400mL烧杯中，加入蒸馏水300mL (如产生混浊，滴加20%的热盐酸至透明),移入1000mL,容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。该溶液1mL相当于0.1mgFe。取上述标准溶液1mL于50mL比色管中，依次加入6moUL盐酸溶液5滴，6molL亚铁氰化钾5滴，0.1%抗坏血酸溶液5滴，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置30min后比色。 4.15.2.6容量瓶(聚丙烯)50mL;9管取出，用搅拌棒搅拌，随即将试管中的悬浮液倒至离心试管中，离心分离约 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，通过目视比浊法测4.18.2试剂4.18.2.1盐酸(GB/T622)3molL;精确称取105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠0.148g于烧杯中，加水溶解，转移至称取样品1g(精确至0.0002g)于100mL烧杯中，加适量水，在搅拌下滴加3molL盐酸(尽可能少量),样品溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度(如有必要过滤)。取滤液20mL于25mL比色管中加氯化钡溶液1mL,从比色管上方向下观察比较所呈浊度不4.19重金属(以Pb计)4.19.2.2SmolL硝酸溶液取分析纯硝酸158mL,加水稀释至500mL。4.19.2.30.2molL硝酸溶液取分析纯硝酸6.3mL,加水稀释至500mL。4:19.2.40.01molL硝酸溶液取4.19.2.2中5mol/L硝酸溶液2mL,加水稀释至1000mL。4.19.2.71%氢氧化铵溶液取氨水4mL,加水稀释至100mL。4.19.2.810%氨基磺酸铵溶液称取分析纯氨基磺酸铵10g,加水溶解并稀释至100mL。4.19.2.92%APDC溶液APDC为原子吸收分析试剂(ammoniumpgrolinedithiocaramate二硫代氨基甲酸四氢化吡咯铵),称取APDC0.5g,加水25mL溶解，溶液需贮存于棕色瓶，冰箱保存(一周内使用)。4.19.2.10铅标准贮备液含铅1mg/mL。释至刻度(含铅100μg/mL)。用0.01molL硝酸溶液再分别稀释为1,3,5μgmL的标准溶 4.19.2.13Hg*溶液称取氧化汞0.537g于小烧杯中，加硝酸1mL使之溶解，加水约50mL,过滤至500mL容量瓶中，用少0.2molL硝酸溶液调pH1.6,加水至500mL。溶液含Hg²*为1000μg/mL。称取试样1.00g于150mL三角烧瓶中，加水5mL,硝酸5mL(4.19.2.2),用小火加热并振摇至样品溶解。稍冷，加30%过氧化氢溶液1.5mL,振摇，小火加热至过氧化氢完全分解，当产生红棕色二氧化氮烟雾时，立即加10%氨基磺酸铵溶液2mL,加热至溶液微沸，迅速加水50mL,使快速冷却，加氨水3mL。冷至室温后溶液移入100mL烧杯，用10mL水分过滤入125mL分液溺斗中，用5mL水洗涤烧杯及漏斗。溶液中加2%APDC溶液1mL,摇相，在波长2833nm下，用火焰原子吸收测定。同时以0.01moVL,硝酸溶液为空白，测定铅标准系列1,3,Sμg/mL的吸收，以铅浓度为横坐标，铅吸收为纵坐标绘制标准曲线。按GB7918.5检验。4.25.1.1电热恒温培养箱25℃~28℃。 取样前，用酒精棉球擦拭取样口周围，然后用无菌工具打开以无菌操作手段取出样品约50g。4.25.4.1以无菌操作的方法从50g样品中取出10g(称准至0.1g)加入带搅拌磁子、已灭菌的90mLSCDLP液体培养基中，充分4.25