气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养

第第页气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读：针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为三种。

气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分：

首先是气路部分故障，这方面的故障可以分为：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。这个是从气路方面进行排出，可以分析出来的几种常见情况。

另外就是主机电路部分故障，这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。

第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。此外，气相色谱仪也有一些其它常见故障，我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

所以，我们在维护和修理气相色谱仪时，要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类，这样我们才能够有的放矢进行处理，以防多走弯路。

常见故障及检修

进样后不杰出谱峰的故障

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，

2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，

4、zui后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有确定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。

3、当排出了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；

4、石英棉是不是该更换了；

5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，zui后再重新安装。

6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

造成峰丢失的故障

造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

（一）、*种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

1、为了削减对气路的污染，可接受以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程；

2、注入进样口的样品应当清洁；

3、削减高沸点的油类物质的使用；

4、使用完量高的进样口温度、柱不冷不热检测器温度。

（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平常的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

仪器保养

1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后，应认真察看电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3、进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。

4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线显现抖动、噪声加添。有必要对检测器进行清洗。关于气相色谱仪的故障检测

在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰显现的现象被称作不出峰故障，假如虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。

依据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证明。

不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有很多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤，以较简洁的形式解决两者的故障排出问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下：

（1）操作条件重复性检查：首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近；这包括各气路的流量值、各温度区的温度值（如气化温度、柱温及检测器温度）、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。假如发觉操作条件有异常，应当努力使操作值与原给定值接近，并适时找出影响操作值复原的因素。

（2）检查检测器有无反应：此项检查紧要是针对不出峰故障而布置的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型而异。

a）热导检测器可接受比较简单的气路堵放试验：实在作法是先用手设法堵住热导检测器的一路出口，待片刻后再蓦地放开，从而产生一个气流波动，在正常条件下，此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。假如上述试验后基线上有波动，则说明热导检测器有响应。

b）对于氢火焰检测器，可接受下述简单方法察看其有否反应：一种是用手持镊子靠近检测器收集极并在其上方晃动，由于电场的变化记录基线应有相应波动；另一种是用火柴点火后放于收集极相近，再用手向收集侧轻轻扇动，察看基线有否相应的变化。

（3）注射器及进、取样技术检查：注射器如有泄漏及堵塞，取样时抽过空气以及取样后没适时进而造成样品挥发，是造成不出峰或灵敏度太低的一个常见原因。可换用好的注射器重新取样后注入进样口再试其灵敏度，假如出峰情况仍旧如故，则是其他原因所致。

（4）载气堵、漏检查：对载气系统进行堵漏检查，特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和堵塞，大量的阅历表明此两处发生故障的可能性很大。

（5）进样器安装检查：有时系统虽不漏气，但进样口安装不当，死体积太大，载气样品流入不合理，也会造成出峰灵敏度低甚至不出峰现象。造成此情况的大部分原因，是接受毛细管柱时，忘掉安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。

（6）预调检查：仪器的预调检查即是指在启动仪器后所进行的零点基线调整检查。

（7）检测器接线及工作条件检查：由于检测器的类型不同，引线及工作条件各异。

a）对热导检测器，此时应怀疑的因素只有两个，一个是热丝位置连线有误，另一个就是热丝表面严重污染。

b）对于氢火焰检测器，应首先检查信号电缆是否接好、接对。另外，火焰的大小和位置，极化环与收集极间的相对位置都会影响出峰灵敏度，必要时应认真加以调整。正确的位置是极化环一般与喷嘴平或略低一点，而收集极处于喷嘴之上，使点火后的火焰部分处于喷嘴与收集极之间。

气相色谱仪诊断故障

1、对于“仪器故障的发生要首先做全面分析，阅历表明除仪器真有毛病外相当多的问题发生在操对仪器的原理。结构特点，安装操作应注意的事项不了解或不理解，误操作而造成的。这点对于气相色谱仪的新用户更要特别引起注意。

2、证明有故障要判定是什么类型的故障：是基线噪声大或灵敏度低，是温