GB 36897-2018 饲料添加剂 L-精氨酸

饲料添加剂L-精氨酸2018-12-28发布2020-01-01实施中国国家标准化管理委员会I本标准第1章、第4章和第6章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所。1饲料添加剂L-精氨酸本标准规定了饲料添加剂L-精氨酸产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以人的毛发、畜禽毛、羽等蛋白质原料经水解，或以淀粉质等原料经发酵，提取后制得的饲料添加剂L-精氨酸。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6435—2014饲料中水分的测定GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T14699.1饲料采样3化学名称、分子式、相对分子质量和结构式相对分子质量：174.20(按2016年国际相对原子质量)结构式：4要求4.1外观与性状本品为白色结晶或结晶性粉末，几乎无臭，有特殊味。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶，在稀盐酸中易溶。24.2技术要求技术指标应符合表1的规定。表1技术指标L-精氨酸(C;H₄N₁O₂,以干基计)/%比旋光度/[(°)·dm²/kg]澄清度与颜色澄清、无色氯化物(以Cl计)/%≤重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤总砷(以As计)/(mg/kg)≤干燥失重/%≤灼烧残渣/%≤5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.1外观与性状取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。5.2鉴别试验5.2.1试剂或材料红外光谱仪：扫描范围为4000cm-1～400cm-¹,最高分辨率≥4.0cm-¹。称取试样适量，加溴化钾(5.2.1)研磨均匀，压片。录制试样的红外光图谱。试样的红外光图谱与标准品的红外光图谱应一致(图谱参见附录A)。5.3L-精氨酸含量的测定5.3.1试剂或材料3GB36897—20185.3.1.4结晶紫指示液：称取结晶紫0.5g,加冰乙酸100mL溶解。5.3.2仪器设备分析天平：感量0.0001g.5.3.3试验步骤称取试样约0.2g(精确至0.0001g),加无水甲酸(5.3.1.1)3mL和冰乙酸(5.3.1.2)50mL使溶解后，加结晶紫指示液(5.3.1.4)2滴，用高氯酸标准滴定溶液(5.3.1.3)滴定至溶液由蓝色变为绿色，同法做空白试验。5.3.4试验数据处理L-精氨酸的含量w₁[以干基计],以样品中精氨酸(C;H₄N₄O₂)的质量分数(%)表示，按式(1)式中：V——试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液(0.1mol/L)体积，单位为毫升(mL)V₀——空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液(0.1mol/L)体积，单位为毫升(mL);c——高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m₁——试样的质量，单位为毫克(mg);87.10——与1mL高氯酸标准滴定溶液(1mol/L)相当的L-精氨酸的量，单位为毫克(mg)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，结算结果表示到小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于0.3%。5.4比旋度的测定5.4.1试剂或材料5.4.2仪器设备5.4.2.2分析天平：感量0.0001g。5.4.3试验步骤每次测定前应以6mol/L盐酸溶液(5.4.1)作为空白溶剂进行校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现旋光度差值超过±0.01时表明零点有变动，则应重新测定旋4GB36897—2018光度。称取103℃干燥至恒重的试样8g(精确至0.0001g),加6mol/L盐酸溶液(5.4.1)溶解并稀释定容至100mL,摇匀，静置10min。调节溶液温度至20℃±0.5℃,使溶液温度达到平衡，制得试样溶液，试样溶液应在配制后30min内进行测定。将测定管用试样溶液冲洗数次，缓缓注入试样溶液(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数，即得试样溶液的旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者(逆时针方向)为左旋，以“一”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。5.4.4试验数据处理在测定温度t为20℃、钠光谱的D线(589.3nm)下，精氨酸的比旋光度以α表示，数值以(°)·dm²/kg计，按式(2)计算：式中：l——旋光管的长度，单位为分米(dm);p——溶液中L-精氨酸的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。5.5澄清度与颜色的测定称取试样1.0g,加水20mL溶解。以水做对照，于黑色背景下观察溶液澄清度，于白色背景下观察溶液颜色。5.6pH的测定5.6.1仪器设备5.6.1.1pH计：测量范围pH0～14,精度为0.02pH单位。5.6.1.2分析天平：感量0.001g。5.6.2试验步骤称取试样1.0g,加水20mL溶解。用pH计测定。5.7氯化物的测定5.7.1试剂或材料5.7.1.1硝酸溶液：量取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,摇匀。5.7.1.3氯化钠标准溶液：称取氯化钠0.165g,精确至0.0001g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀，即得贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL,加水稀释至100mL,摇匀(每1mL相当于10μg的Cl-)。5.7.2试验步骤5.7.2.1试液制备称取试样0.10g±0.04g,置50mL纳氏比色管中，加水25mL使之溶解，加硝酸溶液(5.7.1.1)510mL,加水至约40mL,摇匀，即得试样溶液。准确吸取氯化钠标准溶液(5.7.1.3)10.0mL,置50mL纳氏比色管中，加硝酸溶液(5.7.1.1)10mL,加水至约40mL,摇匀，即得标准溶液。在试样溶液与标准溶液中，分别加入硝酸银溶液(5.7.1.2)1.0mL,加水稀释至50mL,摇匀，在暗处放置5min,同置于黑色背景上，从比色管上方向下观察，试样溶液的浊度不得大于标准溶液的浊度。5.8重金属(以Pb计)5.8.1.1乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸铵25g,加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或者5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5,再加水稀释至1000mL,即得。5.8.1.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置于冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水5.0mL及甘油20mL组成)5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置水浴上加热20s,冷却，现配现用。5.8.1.3标准铅溶液(或商品化的标准溶液):称取硝酸铅0.1599g,置于1000mL量瓶中，加硝酸5mL水与50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10mL,置于100mL取试样1.0g置25mL纳氏比色管中，加水23mL与乙酸盐缓冲液(5.8.1.1)2mL溶解，即得，作为测试乙管。另取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液(5.8.1.3)1.00mL与乙酸盐缓冲液(5.8.1.1)2mL后，加水稀释成25mL,丙管中加入与乙管相同重量的试样，加水适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液(5.8.1.3)与乙酸盐缓冲液(5.8.1.1)2mL后，用水稀释成25mL,在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液(5.8.1.2)各2mL,摇匀，放置2min,同置于白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。5.9砷的测定5.9.1试剂或材料5.9.1.1碘化钾试液：取碘化钾16.5g,加水溶解定容至100mL,即得。本液应临用新制。5.9.1.2酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50mL,滤过，即得。保存期为3个月。5.9.1.3乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g,加乙醇50mL,微热使溶解，即得。应置于棕色磨口塞玻璃5.9.1.4标准砷溶液(或商品化的标准溶液):精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g,置1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮液。临用前，精密量取贮备液10mL,置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于1μg的As)。65.9.1.5溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1h后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置于棕色磨口塞玻璃瓶内保存。5.9.1.6无砷锌粒：通过1号筛的细粒无砷锌。5.9.1.7醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。测砷装置：标准磨口锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管、有机玻璃旋塞、有机玻璃旋塞盖(见图1)。单位为毫米说明：A——100mL标准磨口锥形瓶；B——中空的标准磨口塞；C——导气管(外径8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm;D——具孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞；E——中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖。图1测砷装置图取醋酸铅棉花(5.9.1.7)适量(60mg～100mg)撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60mm～80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸(5.9.1.5)1片(其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜),置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。精密量取标准砷溶液(5.9.1.4)2mL,置A瓶中，加盐酸5mL与水21mL,再加碘化钾试液(5.9.1.1)5mL与酸性氯化亚锡试液(5.9.1.2)5滴，在室温放置10min后，加无砷锌粒(5.9.1.6)2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25℃~40℃水浴中反应45min,取出溴化汞试纸，7即得。取试样2.0g,加水23mL溶解后，加盐酸5mL,置A瓶中，按照标准砷斑的制备(5.9.3.2),自“再加碘化钾试液(5.9.1.1)5mL”起操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。5.10干燥失重的测定按GB/T6435—2014中8.1直接干燥法规定执行。5.11灼烧残渣的测定按GB/T6438饲料中粗灰分的测定。6检验规则以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，每批产品不超过1000kg。6.2采样出厂检验项目为外观和性状、L-精氨酸含量(以干基计)、pH、水分、重金属(以Pb计)。6.4型式检验型式检验项目为第4章规定的所有项目，在正常生产情况下，每半年至少进行1次型式检验。在有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a)产品定型投产时；b)生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产3个月以上，重新恢复生产时；d)出厂检验结果