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文档简介
第第页熔点仪的需要注意哪些事项熔点仪工作原理熔点仪运用光电检测、数字温度显示等技术,具有初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂金电阻作为检测元件,让试验过程与结果更为、精准。可广泛应用于化学工业、医药讨论中,是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪的注意事项:
1.样品必需按要求烘干,在干燥和干净的研钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装坚固结实,样品填装高度为3mm。同一批号样品高度应一致,以确保测量结果的一致性。
2.开机后自动预置到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。
3.设定起始温度切勿超过仪器使用范围,否则熔点仪将会损坏。
4.某些样品起始温度高处与低处对熔点测定结果是有影响的,应确定确定的操作规范。建议提前3min~5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,线性升温速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9℃~15℃,一般应以试验确定较佳测试条件。
5.线性升温速率不同,测定结果也不一致,要求订立确定规范。一般速率越大,读数值越高。各档速率的熔点读数值可用试验修正值加以统一、未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率,得到初步熔点范围后再精测。
6.有参比样品时,可先测参比样品,依据要求选择确定的起始温度和升温速率进行比较测量,用参比样品的初熔点读数作考核依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可依据靠近标准品读数对结果加以修正。
7.被测样品一次填装5根毛细管,分别测定后废弃较大值较小值,取用中心3个读数的平均值作为测定结果,以除去毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
8.毛细管插入熔点仪前用软布将外面沾污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。
9.测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度熔点仪将自动降温。
10.使用仪器时,注意轻拿轻放,阔别酸碱溶液,避开在强光下使用,加热时不要接触样品室,防止烫伤。
11.毛细管在样品室停止裂或破损,应断电冷却后取出。
12.长期不用时,拔下电源线。使用时,先预热。熔点仪基本故障维护和修理方法
熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的紧要方法之一、因此,熔点仪在化学工业、医药讨论中据有紧要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
熔点仪基本故障维护和修理方法:
1、插入毛细管后电流表不归零该设备插入毛细管后电流表应为零,由于毛细管中的药品挡住了光路。药品熔解后,光透过玻璃毛细管到达光电池,光电池感光输出电流实现终熔显示。同时间电池输出电流使电流表从零打到满度。如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零,则该设备无法使用。现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下:
(1)放置毛细管的黄铜管里有异物。使毛细管放置不到位。可用细铜丝将异物(通常是断了的玻璃毛细管)扎出。
(2)电阻不够大,可转动调零旋钮使其归零。
2、终熔温度显示窗口不出读数,温度一直攀升,电流表不向满度动作或打不到头。无法实现终熔
(1)黄铜管放置位置不对,挡住了光路。
(2)光源不对,或灯泡坏,或光路不正,光散,光能不足。应调整光路。
3、按下初始温度设定键后,升温不正常,或高或低,不断变化,根本无法使用导致此现象的原因很多,如感温元件,起始温度设定数码轮,各电路板元件等,但
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