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IIICS13.100GBZ/T333—2024GBZ/T333—2024中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T333—2024WS/T46—1996尿中铍测定标准电感耦合等离子体质谱法Determinationstandardofberylliuminurine—Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod2024-05-09发布 2024-11-01实施GBZ/TGBZ/T333—2024II前 言本标准为推荐性标准。本标准代替WS/T46—1996《尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》,与WS/T46—1996相比,除结构调整和编辑性改动外,主要修改如下:——删除了尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法(见1996年版);——增加了尿中铍测定方法电感耦合等离子体质谱法。本标准主要起草人:丁春光、彭方达、冯洁、张华伟、许商成、杜航、潘兴富、刘晓东、潘亚娟、宋爽。本标准所代替标准的历次版本发布情况:——1996年首次发布为WS/T46—1996;——本次为第一次修订。GBZ/TGBZ/T333—2024PAGEPAGE1尿中铍测定标准电感耦合等离子体质谱法范围本标准规定了测定尿中铍的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于职业接触铍及其化合物人员尿中铍浓度的测定。规范性引用文件(包括所有的修改单适用于本标准。GBZ/T210.5 职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224 职业卫生名词术语GBZ/T295 职业人群生物监测方法总则WS/T97 尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法术语和定义GBZ/T224及GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。原理尿样用体积分数为1%的硝酸溶液直接稀释,经进样系统雾化,以氩气为载气带入高频等离子体炬仪器涡旋混合器。具盖聚乙烯塑料瓶:50 mL。容量瓶:10mL。 仪器操作参考条件:a)1600W;b)18L/min;c)1.02L/min;d)1.2L/min;e)20r/min;f)h)测定质量数:铍(9),钪(45)。试剂去离子水:电阻率≥18.2MΩ•cm。6.2 HNO3):ρ=1.2mL1%的硝酸溶液。10.0μg/L的内标标准溶液。标准贮备溶液:铍单元素标准溶液,1000μg/L。10.0μg/L的溶液。调谐液:与仪器型号匹配的调谐溶液。样品的采集、运输和保存GBZ/T295样品采集:用聚乙烯塑料瓶收集尿样,体积应50mL;采集后的尿样应尽快测定尿比重;确定尿样有效后,冷链运输,于-2014d1%体积的硝酸进行防腐处理4℃下进行运输,414d。33分析步骤标准系列溶液的配制与测定610mL0.0μg/L~5.0μg/L的样品处理与测定1.0 mL10.0 mL质量控制10min~30GBZ/T295计算按式(1)计算尿样中铍元素的浓度:式中:
ρ=ρ0×f (1)ρ——尿样中铍元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);ρ0——由内标标准曲线得到的铍元素浓度,单位为微克每升(μg/L);f——样品的稀释系数。GBZ/T295WS/T97WS/T98说明本标准按照GBZ/T210.5的方法和要求进行研制。本标准的检出限为0.02μg/L,定量下限为0.06μg/L;测定范围为0.06μg/L~50.0μg/L。相对标准偏差为0.54%~5.35%;加标回收率范围为83.3%~95.0%(尿样加标浓度范围为1.0μg/L~10.0μg/L)。在实际工作中,如检测对象职业接触钪元素,则应更换内标,可选择尿样中未检出且与铍元素质量
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