(高清版)GB 1259-2007 工作基准试剂 重铬酸钾

工作基准试剂重铬酸钾2007-02-02发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、5.2.1和5.2.2为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替GB1259—1989《工作基准试剂(容量)重铬酸钾》,与GB1259—1989相比，主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂重铬酸钾》;——修改了含量的测定方法(1989年版的4.1;本版的5.2);——水不溶物、硫酸盐改用化学试剂通用方法测定(1989年版的4.2.1、4.2.3;本版的5.3、5.5)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准所代替标准的历次发布情况为：1工作基准试剂重铬酸钾警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。相对分子质量：294.18(根据2003年国际相对原子质量)本标准规定了工作基准试剂重铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂重铬酸钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:GB/T9723—1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9738GB10737化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—1988,eqv工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法ISO6353-1:1982)化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。4规格重铬酸钾的规格见表1。工作基准K₂Cr₂O₇,w/%99.95～100.05水不溶物，w/%氯化物(Cl),w/%硫酸盐(SO₄),w/%2工作基准钠(Na),w/%钙(Ca),w/%铁(Fe),w/%5试验5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本标准中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2含量按GB10737的规定测定。5.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定标准物质重铬酸钾称取0.15g于120℃±2℃干燥至恒量的标准物质重铬酸钾，精确到0.00001g。置于反应瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min,加150mL水(不超过10℃)。用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mo/L]滴定至终点。称量硫代硫酸钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。5.2.2含量的测定含量的测定同5.2.1,用样品代替标准物质。重铬酸钾的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：m₁——标准物质重铬酸钾质量的数值，单位为克(g);m——滴定样品时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);wn——标准物质重铬酸钾的含量(质量分数),数值以“%”表示；m₂——滴定标准物质重铬酸钾时，硫代硫酸钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);mg——样品质量的数值，单位为克(g)。5.3水不溶物称取50g样品，溶于450mL热水中，在水浴上保温1h,冷却至室温，按GB/T9738的规定测定。5.4氯化物5.4.1不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备称取10g样品，溶于140mL水中，加100mL硝酸溶液(25%),加热至50℃。加10mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至300mL,摇匀，放置12h～18h,用4号玻璃滤埚过滤。5.4.2测定方法称取1g样品，溶于20mL水中，加10mL硝酸溶液(25%),加热至50℃,加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg氯化物(Cl)标准溶液及30mL不含氯化物的重铬酸钾溶液，加热至50℃,与试样溶液同时放置10min,比浊。5.5硫酸盐5.5.1试验溶液A的制备称取1g样品，溶于10mL水中，加13mL盐酸溶液(20%),用20mL磷酸三丁酯萃取，激烈振摇1min,放置分层，取水相，再用20mL磷酸三丁酯重复萃取，然后用5mL乙醚重复萃取水相两次，取水相，稀释至30mL5.5.2测定方法量取15mL试验溶液A,在水浴上蒸干。残渣溶于水(必要时过滤),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%),按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.015mg硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。按GB/T9723—1988的规定测定。5.6.2测定方法称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。量取6mL试验溶液A(5.5.1),置于蒸发皿中，在水浴上蒸干。残渣溶于水，稀释至10mL,加10mL“乙醇(95%)”、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L),摇匀，放置5min,用5mL二氯甲烷萃取(温度不超过30℃),立即比色。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.002mg钙(Ca)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。称取0.2g样品，溶于10mL水中，加1.5mL盐酸溶液(20%)、5mL“乙醇(95%)”、1mL“30%过氧化氢”及1滴硫酸，在水浴上蒸至近干。残渣溶于水，稀释至20mL,用乙酸钠溶液(250g/L)将溶液pH值调至4,稀释至25mL,加2mL氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液(100g/L),摇匀，放置5min。加1mL4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液{c[(C₆H₅)₂C₂H₈N₂]=0.001m