(高清版)GB 1254-2007 工作基准试剂 草酸钠

代替GB1254—1990工作基准试剂草酸钠2007-10-25发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB1254—1990《工作基准试剂(容量)草酸钠》,与GB1254—1990相比主要变化如下：——标准名称改为《工作基准试剂草酸钠》;——修改了含量的测定方法(前版的4.1,本版的5.3)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准参加起草单位：广东光华化学厂有限公司。本标准于1977年首次发布，于1990年第一次修订。1工作基准试剂草酸钠相对分子质量：134.00(根据2003年国际相对原子质量)1范围本标准规定了工作基准试剂——草酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂——草酸钠的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9737化学试剂易碳化物质测定通则(GB/T9737—1988,eqvISO6353-1:1982)GB10738工作基准试剂含量测定通则称量滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。4规格草酸钠的规格见表1。表1草酸钠的规格工作基准含量(Na₂C₂O₄),w/%pH值(30g/L,25℃)澄清度试验，号干燥失量，w/%2GB1254—2007表1(续)氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO₄计),w/%总氮量(N),w/%钾(K),w/%铁(Fe),w/%重金属(以Pb计),w/%易炭化物质合格5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量按GB10738的规定测定。5.3.1高锰酸钾标准滴定溶液滴定标准物质草酸钠称取0.2g于(105±2)℃干燥至恒量的标准物质草酸钠，精确至0.00001g。置于反应瓶中，溶于100mL硫酸溶液(80mL/L),用高锰酸钾标准滴定溶mol/L.]滴定，近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。称量高锰酸钾标准滴定溶液，应精确至0.0001g。5.3.2含量的测定含量的测定同5.3.1,用测定干燥失量后的样品代替标准物质。草酸钠的质量分数w₁,数值以“%”表示，按式(1)计算：……(1)式中：m₁——标准物质草酸钠质量的数值，单位为克(g);m₄——滴定样品时，高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);wh——标准物质草酸钠的含量(质量分数),数值以“%”表示；m₂——滴定标准物质草酸钠时，高锰酸钾标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);m₃——样品质量的数值，单位为克(g)。5.4pH值称取3g样品，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9724的规定测定。5.5澄清度试验称取4g样品，溶于100mL热水中。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.6干燥失量称取10g样品，精确至0.0001g,置于已在(105±2)℃恒量的称量瓶中，于(105±2)℃的电烘箱中干燥至恒量。保留恒量后的样品用于含量测定。m₁——干燥前样品质量的数值，单位为克(g);5.7氯化物称取1g样品，溶于20mL水及8mL硝酸溶液(25%)中，加1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8硫化合物上保温1h,蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液(20%),再蒸干。残渣溶于10mL水(必要时过滤),稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.9总氮量称取1g样品，加100mL水，微热溶解，冷却，稀释至140呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的氮(N)标准溶液，稀释至140mL,与同体积样品溶液同时同样处理。5.10.1仪器条件5.10.2测定方法称取1g样品，加100mL水，微热溶解，冷却。取20mL,共四份，按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。称取1g样品，加30mL水，微热溶解，加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀，加5mL氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。5.12重金属上保温1h,蒸干，加4mL硝酸溶液(1+1),再蒸干。残渣溶于水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4,稀释至40mL。取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至30mL,与同体积试液同时同样处理。5.13易