(高清版)GB 434-1995 溴甲烷原药

1995-06-12发布1996-02-01实施1代替GB434--82结构式相对分子质量：94.94(按1989年国际相对原子质量)蒸气压(20℃):0.189MPa溶解度为17.5。1主题内容和适用范围本标准适用于由溴甲烷及其生产中产生的杂质组成的溴甲烷原药，应无添加的改性剂。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB2890过滤式防毒面具GB3796农药包装通则3技术要求国家技术监督局1995-06-12批准1996-02-01实施2项目优等品一等品溴甲烷含量≥99.598.5酸度(以HBr计)≤0.020.05不挥发物含量0.034试验方法除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯。4.1溴甲烷的鉴别试验气相色谱法——本鉴别试验可与溴甲烷含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下溴甲烷的保留时间，其偏差应在1.0%以内。4.2溴甲烷含量的测定4.2.1气相色谱内标法(仲裁法)4.2.1.1方法提要试样用二氯甲烷溶解，以三氯甲烷为内标物，使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101白色载体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对溴甲烷进行气相色谱分离和测定。4.2.1.2试剂和溶液丙酮(GB/T686);二氯甲烷(GB/T678);固定液：聚乙二醇20M;载体：硅烷化101白色载体，180～250μm(60～80目色谱数据处理机；柱填充物：聚乙二醇固定液涂在101载体上，固定液：载体=10:100(m/m)。4.2.1.4色谱柱的制备a.固定液的涂渍称取2.0g聚乙二醇20M,入确定量的载体(约20g),使其被固定液溶液所浸没，轻轻摇动烧杯，避免载体破碎。置通风橱内，于常温下使溶剂挥发近干，在110℃烘箱中，干燥2h。b.色谱柱的填充将一小漏斗接到色谱柱(经洗涤干燥)的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱璧，直至填到离柱口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃c.色谱柱的老化GB434-19953a.标样溶液的配制：置10mL二氯甲烷于25mL容量瓶中，准确称量(精确至0.0002g);先向容量瓶中加入4mL三氯甲烷，准确称量(精确至0.0002g);然后从冰浴中取出5mL溴甲烷标准样品4.2.1.7计算………………4图1溴甲烷原药气相色谱图(内标法)本方法平行测定结果相差应不大于1.0%(m/m);4.2.2气相色谱面积归一法4.2.2.1方法提要使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101载体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对溴甲烷进行色谱分离和测定。用面积归一法计算溴甲烷百分含量。4.2.2.2试剂和溶液丙酮(GB/T686);4.2.2.3仪器同5.2.1.3。4.2.2.4色谱柱的制备同5.2.1.4。4.2.2.5气相色谱操作条件同5.2.1.5。4.2.2.6操作步骤将溴甲烷试样注入洁净于燥的玻璃量筒中，迅速将其放入冰浴，然后把微量进样器放入溴甲烷中同冷冻约5min,快速进样1μL左右，得到色谱图(见图2)。5图2溴甲烷原药气相色谱图(面积归一法)4.2.2.1计算…………式中：A₁——溴甲烷的峰面积；A₂…-氯甲烷的峰面积；A₃-—甲醚的峰面积；0.5-—甲醚的校正因子；X:--由5.4条测得的不挥发物质量百分含量，4.2.2.8允许差二次平行测定结果的差值不大于0.5%(m/m);4.3酸度的测定4.3.1试剂和溶液甲基红(HG/T3—958):1g/L乙醇溶液，按GB/T4.3.2测定步骤在通风橱中，快速量取15.0mL试样，置于盛有50mL蒸馏水的250mL,锥形瓶中，把锥形瓶放入GB434—6V₁——滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V₀—-滴定空白溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;1.73—-试样的密度，g/cm³;0.0809--与1.00ml,氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢溴酸4.4不挥发物含量的测定快速量取20.0mL试样置于已知质量的锥形瓶(精确至0.0002g)中，放于水浴上，维持30~至110士2℃的烘箱中加热1h,取出，放入干燥器内冷却至室温称量(精确至0.0002g)。试样的不挥发物质量百分含量(Xs)按式(5)计算：……………5检验规则5.1取样方法按照GB/T1605,用随机方法自每批产品之任一钢瓶中取出样品。最终取样量应不少于5.2验收规则按GB/T1604进行验收。6.1溴甲烷原药的包装及其标志应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2溴甲烷原药应用清洁、干燥、带铜阀的专用钢6.3溴甲烷钢瓶充装量不得大于1.57kg/L。主要包装规格为40kg和100kg。6.5溴甲烷钢瓶应贮存在通风、干燥的室内仓库中。6.6安全：溴甲烷是一种高毒化学品。吞噬或吸入均有毒。它可通过皮肤渗入。使用本品应穿戴非橡胶制成的宽松的防护服和手套。必要时应佩戴符合GB2890有关要求的过滤式防毒面具。如果溴甲烷液体溅到皮肤上或眼睛里，应迅速用大量清水冲洗。若皮肤上出现疱疹，可用葡萄糖溶液反复擦洗。若