粮油检验 植物油中角鲨烯的测定 气相色谱法 编制说明

《粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法》根据《国家标准化管理委员会关于下达2022年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文本计划的通知》（国标委发〔2022〕39号）要求，由国家粮食和物资储备局科学研究院负责《粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法》角鲨烯是一种脂质不皂化物，最初是从鲨鱼的肝油中发现的，1914年被命2,6,10,14,18,22-二十四碳六烯，属开链三萜，又称鱼肝油萜，其具有提高体内超量最高可达7000mg/kg～8000mg/kg，油茶籽油、大豆油、玉米油、花生油中也协作单位有赣州市综合检验检测院、佳格食品和建议；起草组采纳了合理的意见和建议，完善了2024年5月，起草组将标准征求意见材料提交至全国粮油标准化技术委员主要起草人为朱琳、张蕊、王松山等，朱琳计、组织实施、标准文本的编写等工作，张蕊参与结构与起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部标准》要求进行编制的，制定过程中遵循“科学性、适用性、规范性”的原则。本标准方法原理为样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取后，采用气本标准规定了测定植物油中角鲨烯所需试剂、相关仪器设备的规格和型号。通过国内外标准的检索，国际上，目前适合角鲨烯检测的标准方法有ISO24363：2023《Determinationoffattyacidmethylesters(cisandt物油。目前，国内适合植物油中角鲨烯检测方法，仅有LS/T6120—2017《粮油油中角鲨烯的测定》两项行业标准。其中SN/T4785—2017第一法为气质方法，会导致检测时间较长；LS/T6120—2017采用气相色谱法，具有普适性，易于操资质也具有CNAS资质，调研单位类别及其资质证书情况如表1所示。起草组1234566家调研单位利用LS/T6120—2017进行的加标回收率验证情况如表2所示。表2各调研单位应用LS/T6120—2017进行加标回收率情况/mg/kg油97.296.2458.799.4从表2可以看出，6家调研单位应用LS/T6120—2017标准测定不同植物油样品中角鲨烯加标回收率，回收率范围为96.2%～110.7%，相对标准偏差为0.3%~LS/T6120—2017采用校正因子计算角鲨烯含量时，每次实验均需要配制内），12561234567/////从表3可以看出，6家调研单位采用LS/T6120—2017标准方法，测定不同批次的校正因子（f）范围为0.96～1.03，相对标准偏差范围为0.8%～4.4%；6综上，将校正因子f设为1具有可行性。因此，本标准将校正因子设定为定量限为4.7mg/kg～15mg/kg，具体数据详见表4。另外，通过表2可知，实验表4各调研单位应用LS/T6120—2017标准方法的检出限及定量限//起草组采用校正因子f=1对LS/T6120—2017原11家验证单位数据前已返回6家验证数据将两次验证数据结果按GB/T6379.1(ISO5725—采用柯克伦和格拉布斯（Grubbs）法检验，以及HorRat值剔除离群值，根据情况处理歧离值后，分别计算角鲨烯总体平均值（m重复性限（r）和再），从表5可知，两次角鲨烯验证数据的HorRat值均符合《食品法典委员会程在再现性条件下获得的两个独立测试结果的绝对差值大