GB∕T 43315-2023 硅片流动图形缺陷的检测 腐蚀法（正式版）

硅片流动图形缺陷的检测腐蚀法2023-11-27发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。本文件起草单位：中环领先(徐州)半导体材料有限公司、山东有研半导体材料有限公司、中环领先半导体材料有限公司、浙江海纳半导体股份有限公司、厦门万明电子有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、麦克斯电子材料股份有限公司、浙江旭盛电子有限公司。1硅片流动图形缺陷的检测腐蚀法本文件规定了化学腐蚀后用金相显微镜检测硅片流动图形缺陷的方法。本文件适用于电阻率大于1Ω·cm的硅片流动图形缺陷的检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14264半导体材料术语3术语和定义GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。4原理试样经特定择优腐蚀液腐蚀，腐蚀液与硅反应产生氢气气泡，在有孔洞及部分间隙型缺陷的位置显示出类似“V”字结构的流动型缺陷，用金相显微镜观察，并计算流动型缺陷的密度。5干扰因素5.1择优腐蚀液放置时间太长，会挥发或产生沉淀物，影响腐蚀效果。5.2试样表面粗糙或存在刮伤、划痕等，影响检测结果。5.3试样摆放太近，可能在试样表面产生气泡缺陷，影响观察结果。5.4试样摆放方式(平放或竖着摆放),影响腐蚀效果。5.5腐蚀率与腐蚀液的使用次数、温度、放置时间、腐蚀试样数量有关，可根据前一批次试样的腐蚀率计算下一批次试样所需的腐蚀时间，以达到腐蚀效果的一致性。6试验条件除另有规定外，应在下列条件下进行测试：a)环境温度为(22±5)℃;b)环境相对湿度不大于80%。7试剂或材料除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。27.1重铬酸钾(K₂Cr₂O₇):化学纯。7.2氢氟酸(HF):质量分数为49%,化学纯。7.3重铬酸钾溶液：称取44g重铬酸钾(7.1)于烧杯中，用1000mL去离子水完全溶解后，制成0.15mol/L的重铬酸钾溶液。7.4Secco腐蚀液：重铬酸钾溶液(7.3):氢氟酸(7.2)=1:2(体积比)。8仪器设备8.1金相显微镜：具有平面二维机械载物台，放大倍数为50倍～200倍。8.2腐蚀设备：配备可溶性聚四氟乙烯(PFA)腐蚀花篮、腐蚀槽、氮气枪和快排清洗水槽。9样品10试验步骤10.1样品处理10.1.1将样品摆放在腐蚀花篮中腐蚀，若一次腐蚀多片样品，两片间隔应不小于25mm。10.1.2将摆放好样品的腐蚀花篮放入装有Secco腐蚀液(温度约20℃)的腐蚀槽中，腐蚀液应覆盖样品，腐蚀去除量为40μm±5μm,可根据前一批次样品的腐蚀率计算下一批次样品所需的腐蚀时间，样品的厚度不限。10.1.3将腐蚀后的腐蚀花篮快速从腐蚀槽中取出，并用快排清洗水槽清洗至样品无残酸余留。10.1.4将清洗完毕的样品用氮气吹干，至无水痕残留。10.2样品检测10.2.1用真空吸笔或硅片夹取出样品，不应沾污检测位置。10.2.2根据检测需求，选取直径法、半径法或中心法进行检测：a)直径法主要适用于描述流动图形缺陷在整个样品的分布，样品边缘去除10mm,沿直径方向(避开参考面或切口),每隔10mm测量一次；b)半径法也可用于描述流动图形缺陷在整个样品的分布，其主要用于缺陷在径向上比较均匀的硅片，半径法的测量点选取与直径法相同，从距边缘10mm开始，每隔10mm测量一次，测量半径内的点；c)中心法主要适用于缺陷较少或缺陷主要集中在中心的试样，从中心开始，每隔10mm测量一次，向两边延伸，测量3点以上。10.2.3固定样品位置，在金相显微镜下调出清晰的缺陷图，根据不同的选点方案，记录缺陷数量。10.3缺陷特征及判定流动图形缺陷一般显示V型，其V型顶端有小的腐蚀坑，典型的流动图形缺陷见图1。3图150倍金相显微镜下流动图形缺陷10.3.2.1对难以判断的流动图形缺陷，判定示意图见图2。图中标识“0”可判为流动图形缺陷，标识“×”不应判为流动图形缺陷。10.3.2.2在金相显微镜下，只有V型缺陷可被判为流动图形缺陷(见图2a)],圆底或缺底的图形，不应判为流动图形缺陷(见图2b)]。10.3.2.3如果多个V型缺陷有重叠，且每个清晰显示，可判为多个单独的流动图形缺陷(见图2c)]。10.3.2.4当一个V型缺陷的角位于另一个V型图形的边缘线上，不应判为一个单独的流动图形缺陷(见图2d)]。10.3.2.5V型缺陷的两边长度小于100μm时，不应判为一个流动图形缺陷[见图2e]]。10.3.2.6多个V型缺陷具有同一个V角时，判为一个流动图形缺陷[见图2f]]。10.3.2.7一般流动图形缺陷的V型处有明显的腐蚀坑，即使无明显腐蚀坑，只要符合V型要求，均可判为流动图形缺陷(见图2g)]。10.3.2.8对于表面由划伤或损伤造成的V型缺陷，不应判为流动图形缺陷(见图2h)]。图2流动图形缺陷判定示意图4GB/T43315—202311试验数据处理流动图形缺陷密度(D)按公式(1)进行计算：式中：D——流动图形缺陷密度，单位为个每平方厘米(个/cm²);N——视场内的流动图形缺陷数，单位为个；S——视场面积，单位为平方厘米(cm²)。12精密度选取12片直径为300mm的硅片，采用半径法在6个实验室分别进行测试，每个样品测试15个点，流